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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量:19
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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后,用乙腈提取,通过OASIS HLB C18 SPE柱净化,Waters Sunfire C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液;大气压电离源正离子MRM模式检测:MNZ m/z 172.0/82.1,172.0/128.0;DMZ m/z 142.0/81.1,142.0/96.1;TNZ m/z 248.0/121.0,248.0/93.1;RNZ m/z 201.0/140.0,201.0/110.0;IPZ—OH—D^3m/z189.0/125.0,189.0/171.0;HMMNI—D^3m/z161.0/58.0,161.0/143.1。方法定量下限(LOQ,S/N〉10)0.2μg/kg,在质量浓度0.2—25.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好线性(r〉0.9991)。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑
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液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留 被引量:16
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作者 刘永明 曹彦忠 +4 位作者 李金 吴艳萍 张进杰 李学民 葛娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期596-600,共5页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9,v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9,v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05~2.0μg/kg时,平均添加回收率为76.6%~89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%~9.9%。甲硝唑的检出限为0.1μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 甲硝唑 洛硝哒唑 二甲硝咪唑 蜂蜜
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HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究 被引量:5
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作者 程林丽 张素霞 +2 位作者 沈建忠 王战辉 闻人乐群 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第5期1893-1894,共2页
[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗... [目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1~10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993~0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%~99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%~14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。 展开更多
关键词 甲硝唑 二甲硝唑 罗硝唑 替硝唑 饲料 高效液相色谱法
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家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定 被引量:23
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作者 杨成对 宋莉晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期101-103,共3页
建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量... 建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0.8μg/kg、洛硝哒唑0.1μg/kg、二甲硝唑0.1μg/kg。1次分析的运行时间为5 m in。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 硝基咪唑 液相色谱-质谱 多反应监测 药物残留 甲硝唑 洛硝哒唑 二甲硝唑
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高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:15
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作者 黎翠玉 吴敏 +3 位作者 严丽娟 曾三妹 徐敦明 周昱 《食品安全质量检测学报》 CAS 2012年第1期17-22,共6页
目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留... 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法样品采用乙酸乙酯提取,甲醇和正己烷分配除脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果该方法在0.1~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0μg/kg时,方法的回收率在61.1%~108.0%之间,相对标准偏差为1.9%~6.3%;定量下限(S/N=10)为0.1μg/kg。结论该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。 展开更多
关键词 硝基咪唑 高效液相色谱-串联质谱 甲硝唑 地美硝唑 洛硝哒唑 羟基甲硝唑 1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑
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HPLC-APCI(+)MS/MS内标法测定水产品中的3种硝基咪唑类药物残留量 被引量:5
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作者 冷凯良 孙伟红 +3 位作者 王志杰 刘艳萍 翟毓秀 王瑜 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第5期88-93,共6页
建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行... 建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学源(APCI) 内标法 甲硝唑 二甲硝唑 洛硝哒唑 残留 水产品
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铝掺杂表面分子印迹聚合物修饰电极检测食品中罗硝唑残留
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作者 赵海青 江梦银 +3 位作者 冯莹莹 吴安乐 詹晓珠 邓健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期993-998,共6页
以罗硝唑(Ronidazole,RNZ)为模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,Al(Ⅲ)为路易斯酸掺杂剂,用溶胶-凝胶法制备核壳型磁性分子印迹聚合物,借助磁力作用将其修饰于磁性玻碳电极表面,制得RNZ电化学印迹传感器。以透射电镜、红外光谱... 以罗硝唑(Ronidazole,RNZ)为模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,Al(Ⅲ)为路易斯酸掺杂剂,用溶胶-凝胶法制备核壳型磁性分子印迹聚合物,借助磁力作用将其修饰于磁性玻碳电极表面,制得RNZ电化学印迹传感器。以透射电镜、红外光谱、X-射线衍射及电化学方法等对该传感器进行表征,并对影响传感器性能的主要参数进行优化。结果表明,相比基于非掺杂印迹聚合物和非分子印迹聚合物的传感器,铝掺杂印迹传感器对罗硝唑具有更强的结合能力和更高的识别选择性。用差分脉冲溶出伏安法进行定量测定时,RNZ的还原峰电流与其浓度在0.05~50.0μmol/L范围内呈良好线性关系(r=0.997 3),检出限为0.015μmol/L。对牛奶、鸡蛋中RNZ的回收率为88.6%~97.0%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.6%。 展开更多
关键词 罗硝唑 磁性表面分子印迹聚合物 差分脉冲溶出伏安法 铝掺杂
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固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑 被引量:8
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作者 林浩 刘川 +4 位作者 张阳阳 肖全伟 毛锐 万渝平 戴琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期357-363,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,测定结果相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=6),平均加标回收率为95.0%~101.4%,能有效降低基质干扰。该方法操作简便,结果准确,普遍适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的测定。 展开更多
关键词 甲硝唑 二甲硝咪唑 洛硝哒唑 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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