反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量 被引量：2

1

作者 陈松辉 钱辉 +3 位作者 李兴根 汶海花 朱磊 王爱霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期294-299,共6页

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过... 目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。 展开更多

关键词 反相液相色谱-二极管阵列法 消毒产品 苯扎氯铵 同系物

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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量：12

2

作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页

利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多

关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相色谱 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚

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植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定 被引量：25

3

作者 方能虎 侯树泉 +2 位作者 邵学广 何友昭 赵贵文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期417-420,共4页

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相，采用梯度洗脱，可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定，线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。

关键词 HPLC 植物激素 分离 分析

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反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留 被引量：42

4

作者 李云春 易军 +2 位作者 弓振斌 张水坝 郑文慧 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期78-82,共5页

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及... 采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 农药残留 茶叶 氯氰菊酯 氯戊菊酯 含量测定 食品检测

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反相高效液相色谱法测定四环素类抗生素 被引量：26

5

作者 王蕾 张孝松 +1 位作者 徐智秀 邵学广 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期49-51,共3页

利用高效液相色谱法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的... 利用高效液相色谱法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量 ,对两种实际样品进行了分析。结果表明 :该方法操作简单、灵敏度高。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 测定 四环素类抗生素 紫外检测 分析

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反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚 被引量：29

6

作者 于瑞祥 张欣 +2 位作者 张秀芹 方晓明 丁卓平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期764-767,共4页

建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测... 建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测(λex=290 nm,λem=340 nm)。结果表明,4种生育酚的质量浓度在0.050～100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时,4种生育酚的平均加标回收率为81.3%～93.2%,相对标准偏差(RSD)小于6%,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限(LOD)分别为0.10、0.05、0.05、0.02mg/kg。方法准确、灵敏、可靠,可应用于实际样品的分析。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 荧光检测 生育酚 植物油

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反相高效液相色谱法测定毛竹叶中总黄酮 被引量：29

7

作者 张廷之 侯镜德 徐秀珠 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期117-118,共2页

用反相高效液相色谱法 ,RP- C8柱为固定相 ,甲醇 -水 -冰乙酸 ( 4 0 + 60 + 2 )为流动相 ,以芦丁为参照物外标法定量 ,辅以二极管阵列检测技术 ,测定了毛竹叶中总黄酮的含量 ,并与光度法作了比较。

关键词 反相高效液相色谱 毛竹叶 芦丁 参照物 二极管阵列 比色法 总黄酮 测定

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液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素 被引量：12

8

作者 王超 吕怡兵 +3 位作者 许人骥 陈烨 阴琨 滕恩江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期212-216,共5页

建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微... 建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5μg/L)的平均回收率为52.2%～115.2%,相对标准偏差为1.2%～10.0%。该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱 二极管阵列检测器 离子阱质谱 微囊藻毒素 水

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸 被引量：31

9

作者 王玉红 申克宇 +2 位作者 李鹏 周君裔 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期908-911,共4页

应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.... 应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTMC18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)>3)介于24～100 ng之间,样品加标回收率为90.6%～106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测 未衍生化氨基酸 氨基酸 注射液

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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸 被引量：28

10

作者 鄢丹 韩玉梅 董小萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期359-362,共4页

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈-0．7％三氟醋酸溶液（含5．0mmol／L七氟丁酸）为流动相... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈-0．7％三氟醋酸溶液（含5．0mmol／L七氟丁酸）为流动相进行线性梯度洗脱，流速为0．8mL／min，在漂移管温度115℃、氮气流量2．5L／min条件下，在25min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0．073～2．327g／L时，其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好；17种氨基酸的加样回收率为93.5％～104．8％；信噪比为3时，测得氨基酸的最低检测限介于18．2mg／L与54．6mg／L之间。该法快速、简便、准确，可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法，亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测 未衍生化 氨基酸 阿胶

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26种昆虫体内的1-脱氧野尻霉素含量测定 被引量：9

11

作者 孙凌云 孙波 +4 位作者 赵春晓 叶晶晶 周晓玲 张进 崔为正 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期558-563,共6页

为发掘新的富含1-脱氧野尻霉素(DNJ)的昆虫资源,共测定了26种昆虫体内的DNJ含量。除家蚕(Bombyxmori)之外,野桑蚕(Bombyx mandarina)、桑蟥(Rondotia menciana)、桑尺蠖(Phthonandria atrineata)、桑螟(Diaphaniapyloalis)等4种仅取食... 为发掘新的富含1-脱氧野尻霉素(DNJ)的昆虫资源,共测定了26种昆虫体内的DNJ含量。除家蚕(Bombyxmori)之外,野桑蚕(Bombyx mandarina)、桑蟥(Rondotia menciana)、桑尺蠖(Phthonandria atrineata)、桑螟(Diaphaniapyloalis)等4种仅取食桑叶的单食性或寡食性昆虫也富含DNJ,其中桑蟥和桑尺蠖幼虫中的DNJ质量分数分别为1.0648%±0.1134%、0.5138%±0.0083%,高于家蚕幼虫中的DNJ含量(0.4238%±0.0108%),并且桑尺蠖春季越冬代幼虫及其室内桑叶饲育的第1代幼虫和蛹、成虫均含有DNJ,具有开发利用价值。从桑园采集的兼性食桑昆虫中,人纹污灯蛾(Spilarectia subcarnea)、美国白蛾(Hlyphantria cunea)、大造桥虫(Ascotissele naria)、黄斑星天牛(Anoplophora nobilis)等4种昆虫的幼虫中含有微量DNJ,而褶翅尺蠖(Zamacra excauvata)、枣尺蠖(Sucra jujuba)、桑毛虫(Euproctis similis xanthocampa)幼虫和桑天牛(Apriona ger-mari)成虫中不含DNJ。豆天蛾幼虫(Clanis bilineata)等13种非食桑昆虫体内均不含DNJ。研究结果也提示取食桑叶的昆虫对DNJ的富集能力存在很大差异。 展开更多

关键词 1-脱氧野尻霉素 食桑昆虫 非食桑昆虫 反相高效液相色谱-紫外检测法

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反相离子对液相色谱分离-柱后衍生化学发光检测痕量金属离子 被引量：8

12

作者 张新祥 程介克 曾云鹗 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第12期1653-1657,共5页

报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对... 报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响.测定线性范围分别为(g/mL):Cr(Ⅲ)5.0×10^(-9)～1.0×10^(-5);Fe(Ⅱ)2.0×10^(-9)～1.0×10^(-5);Fe(Ⅲ〕8.0×10^(-9)～1.0×10^(-5);Cu(Ⅱ)8.0×10^(-11)～1.0×10^(-5)及Co(Ⅲ)1.0×10^(-11)～1.0×10^(-5).检出限分别为:10pg Cr(Ⅲ),0.4pg Fe(Ⅱ),20pg Fe(Ⅲ),1.0pg Cu(Ⅱ)及0.01 pg Co(Ⅱ). 展开更多

关键词 液相色谱 化学发光 测定 金属离子

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离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量 被引量：5

13

作者 范志先 贾淑敏 +2 位作者 丁宁 赵文英 王树娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期849-851,共3页

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上... 建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。 展开更多

关键词 离子对反相高效液相色谱法 正丁胺 蒸发光散射检测 三乙膦酸铝

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反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子 被引量：2

14

作者 张孝松 储著银 +2 位作者 徐霁昀 林明 林长山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期397-399,共3页

在化学键合固定相ＯＤＳ柱上，用Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素（如流动相中Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）浓度、有机溶剂浓度、ｐＨ值和离子强度等）对阴离子保留和检... 在化学键合固定相ＯＤＳ柱上，用Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素（如流动相中Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）浓度、有机溶剂浓度、ｐＨ值和离子强度等）对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Ｃｌ~－，Ｂｒ~－，ＮＯ_３~－和Ｉ~－具有良好的分离度；间接光度检测波长为Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３^（２＋）的最大吸收波长５１０ｎｍ。测定这４个离子的校正曲线的线性范围为１～１６０ｍｇ／Ｌ（Ｃｌ~－，Ｂｒ~－，ＮＯ_３~－）和２～３２０ｍｇ／Ｌ（Ｉ~－）；相关系数均达０．９９６。检测限（以Ｓ＝２Ｎ计）分别为１．０ｎｇ（Ｃｌ~－），１．７ｎｇ（Ｂｒ~－），１．９ｎｇ（ＮＯ_３~－）和５．６ｎｇ（Ｉ~－）。方法应用于雨水和自来水中Ｃｌ~－的测定，并获得满意的结果。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 无机阴离子 间接光度检测

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氨基酸-铜配位化合物的紫外检测高效液相色谱研究 被引量：4

15

作者 达世禄 李小佳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第8期1052-1055,共4页

研究了氨基酸-铜配位化合物的紫外检测反相高效液相色谱分离、测定方法,阐明了色谱分离、检测机理,探讨了流动相pH值、己基磺酸盐、铜离子、缓冲液浓度等对溶质保留和紫外检测灵敏度的影响,确定了最佳色谱分离、检测条件,并用于生物样... 研究了氨基酸-铜配位化合物的紫外检测反相高效液相色谱分离、测定方法,阐明了色谱分离、检测机理,探讨了流动相pH值、己基磺酸盐、铜离子、缓冲液浓度等对溶质保留和紫外检测灵敏度的影响,确定了最佳色谱分离、检测条件,并用于生物样品分析。 展开更多

关键词 氨基酸 铜 络合物 高效液相色谱

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高效液相色谱/荧光法测定血浆、红细胞与尿液中的硫胺素及其磷酸酯 被引量：2

16

作者 董爱军 张英春 +2 位作者 杨鑫 张华 井晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期934-939,共6页

建立了同时测定血浆、红细胞、尿液中硫胺素（T）、一磷酸硫胺素（TMP）、二磷酸硫胺素（TDP）的柱前衍生/反相高效液相色谱-荧光检测法.样品经高氯酸除蛋白,铁氰化钾衍生后,采用反相色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量.色谱柱为C18... 建立了同时测定血浆、红细胞、尿液中硫胺素（T）、一磷酸硫胺素（TMP）、二磷酸硫胺素（TDP）的柱前衍生/反相高效液相色谱-荧光检测法.样品经高氯酸除蛋白,铁氰化钾衍生后,采用反相色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量.色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm i.d.）,流动相为0.2 mol/L KH2PO4溶液（pH 7.0,含0.000 3 mol/L四丁基氢氧化铵）-甲醇和甲醇-水,采用梯度程序进行洗脱,流速为0.8mL/min.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为435 nm.结果表明：T,TMP在0.5～ 20.0μg/L,TDP在5.0 ～ 200.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99,0.98,0.99.T,TMP,TDP的平均回收率为86.8％～110.2％,相对标准偏差（RSDs）为2.5％～10.9％.3种化合物在血浆及红细胞中的检出限（LODs）为0.03～0.35 μg/L,定量下限（LOQs）为0.09～1.18 μg/L.T在尿液中的检出限（LODs）为1.58μg/L,定量下限（LOQs）为5.26 μg/L.该方法的准确度和精密度均较高,能够满足临床检测和科研需要. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 荧光法 硫胺素及其磷酸酯 血浆 红细胞 尿液

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高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律 被引量：1

17

作者 袁传勋 潘见 +2 位作者 胡学桥 徐靖 开桂青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期68-74,共7页

通过半制备色谱柱从银杏内酯B（GB）中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示：该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示：该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×10^4,大约是GB的最大吸光值... 通过半制备色谱柱从银杏内酯B（GB）中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示：该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示：该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1nm,最大吸光值为2.29×10^4,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π^＊子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示：该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z429.1（M＋Na）^＋,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z405.2（M-H）^-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式。GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定。pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50℃下保存15h和120℃下保存4h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120℃下保存4h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2-3.0min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 紫外检测 示差折光检测 质谱检测 银杏内酯B 衍生物

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高效液相色谱－电化学检测法测定人尿液中的5－羟基吲哚乙酸和高香草酸 被引量：2

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作者 唐琴梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期403-405,共3页

报道用反相高效液相色谱－电化学检测法同时测定人尿液中的５－羟基吲哚乙酸（５－ＨＩＡＡ）和高香草酸（ＨＶＡ），方法简便、快速、灵敏，尿样酸化后高心经稀释直接用于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分析。尿液中５－ＨＩＡＡ和ＨＶＡ的... 报道用反相高效液相色谱－电化学检测法同时测定人尿液中的５－羟基吲哚乙酸（５－ＨＩＡＡ）和高香草酸（ＨＶＡ），方法简便、快速、灵敏，尿样酸化后高心经稀释直接用于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分析。尿液中５－ＨＩＡＡ和ＨＶＡ的浓度在０．１２５～２０只μｇ／ｍＬ之间，回收率线性关系良好。测定了正常人和接触锰人群组尿液中的５－ＨＩＡＡ和ＨＶＡ。 展开更多

关键词 高效液相色谱 尿液检验 羟基吲哚乙酸 高香草酸

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反相高效液相色谱-脉冲电化学检测法测定重组人生长激素中异丙基-β-D-硫代半乳糖苷（英文） 被引量：1

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作者 王荔 林碧蓉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期308-313,共6页

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-脉冲电化学检测(PED)法测定了重组人生长激素(rhGH)中的诱导剂异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)。rhGH样品经超滤离心后,用超纯水提取,经C18色谱柱分离,用脉冲电化学器检测。结果表明,样品中添加0.02~0.10... 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-脉冲电化学检测(PED)法测定了重组人生长激素(rhGH)中的诱导剂异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)。rhGH样品经超滤离心后,用超纯水提取,经C18色谱柱分离,用脉冲电化学器检测。结果表明,样品中添加0.02~0.10 mg/L的IPTG,其回收率为100%~102%,相对标准偏差(n=3)小于10%。在优化的条件下,IPTG的检出限可达1μg/L(0.1 pmol,25μL)。该方法简便高效,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 脉冲电化学检测 巯基 含硫化学物 异丙基-β-D-硫代半乳糖苷 重组人生长激素

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高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

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作者 王文霞 李曙光 +2 位作者 赵小明 林炳承 杜昱光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期848-852,共5页

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基... 建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基磺酸钠）进行梯度洗脱，流速为1mL／min，柱温为30℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为：-20，140，210，310，400，450，490，730，800，900mV时，可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0．71％～15．31％，回收率为52．0％～85．2％，各种次生代谢产物的检测限为0．2～2ng；进样量在20～500ng范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数为0．9910～0．9998；具有较高的准确度和精确度。方法简便，可应用于烟草中次生代谢产物的检测。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 电化学库仑阵列检测 烟草 次生代谢产物

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