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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：3
1
作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留 被引量：1
2
作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页
非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多
关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非甾体抗炎药 环境水体
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遗传算法用于液相色谱分离条件的优化 被引量：14
3
作者 陈学国 倪坚毅 +1 位作者 邹汉法 赵瑞环 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期97-101,共5页
在参考传统的优化方法的基础上 ,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化。详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程。将此法用于 9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化 ,经过 ... 在参考传统的优化方法的基础上 ,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化。详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程。将此法用于 9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化 ,经过 3次寻优操作 ,确定了最佳分离条件 ,实验保留值与预测值的平均相对偏差为0 75 % ,优化结果比较理想。 展开更多
关键词 遗传算法 优化 反相离子 高效液相色谱 分离条件 小分子肽 色谱保留值
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反相离子对色谱法测定油菜籽(饼)中的硫苷 被引量：10
4
作者 彭爱娟 唐桂芬 +2 位作者 兰尊海 董五辈 吴谋成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期85-87,共3页
用反相离子对色谱法直接测定油菜籽(饼)中原始硫苷成分,在样品预处理中加入抗氧化剂以防止吲哚类硫苷的氧化分解。研究了主要色谱参数对硫苷组分保留值和选择性的影响,采用烯丙基硫苷或苯甲酸作内标,对硫苷的6种组分进行了定性定量的测定。
关键词 反相离子对 色谱法 油菜籽(饼) 硫苷 吲哚类硫苷
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反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量 被引量：12
5
作者 王敏 李翔 +2 位作者 王洪 董昕 娄子洋 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期195-197,共3页
目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ... 目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究. 展开更多
关键词 巴马汀 小檗碱 颗粒剂 黄柏 RSD 高效液相色谱法 反相离子 药材 含量 C18色谱柱
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反相离子对色谱法测定啤酒中的嘌呤类物质 被引量：20
6
作者 林先军 李永仙 +3 位作者 李崎 武千钧 董建军 顾国贤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期219-222,共4页
利用反相离子对色谱法(RP-IPC)对啤酒中的腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)等4种嘌呤类物质的测定方法进行了研究。结果表明,当检测波长254nm,流动相为水:甲醇:冰乙酸:四丁基氢氧化铵为883.5:100:15:1.5(V/V/V/V)... 利用反相离子对色谱法(RP-IPC)对啤酒中的腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)等4种嘌呤类物质的测定方法进行了研究。结果表明,当检测波长254nm,流动相为水:甲醇:冰乙酸:四丁基氢氧化铵为883.5:100:15:1.5(V/V/V/V),流速为1ml/min时,方法精密度为1.41%～2.42%,测得四种嘌呤物质的回收率在91.2%～100.3%之间。啤酒中的含嘌呤类物质需要经高氯酸水解成嘌呤,经优化的水解条件为啤酒:高氯酸为1:2、100℃水解30min。 展开更多
关键词 啤酒 反相离了对色谱 嘌呤类物质 水解
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反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠 被引量：36
7
作者 魏峰 李文仙 +2 位作者 黄建 霍军生 孙静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期58-61,共4页
建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧... 建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 乙二胺四乙酸铁钠 铁强化酱油
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反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究 被引量：15
8
作者 姜华 周志勇 +2 位作者 王玉宝 马斌 袁兆慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期130-132,共3页
建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处... 建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 碘 海水 海产品
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反相离子对高效液相色谱法分离不同种类的磷脂酰胆碱 被引量：18
9
作者 王智华 卢学清 洪筱坤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期249-252,共4页
采用反相离子对高效液相色谱 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,色谱柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 ... 采用反相离子对高效液相色谱 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,色谱柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 0 8nm波长处检测 ,该法成功地分离了 展开更多
关键词 分离 反相离子对高效液相色谱 磷脂酰胆碱 分析 卵磷脂
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反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星及其代谢物 被引量：13
10
作者 谢君 陈金 张福华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期258-260,共3页
建立了用反相离子对ＨＰＬＣ测定动物血浆中恩诺沙星（ＥＲＦＸ）及其代谢产物环丙沙星（ＣＰＦＸ）浓度的方法。血浆中药物用二氯甲烷萃取，选用ＯＤＳ柱，甲醇－四丁基氢氧化铵溶液为流动相，吡哌酸（ＰＰＡ）作内标，检测波长２７２... 建立了用反相离子对ＨＰＬＣ测定动物血浆中恩诺沙星（ＥＲＦＸ）及其代谢产物环丙沙星（ＣＰＦＸ）浓度的方法。血浆中药物用二氯甲烷萃取，选用ＯＤＳ柱，甲醇－四丁基氢氧化铵溶液为流动相，吡哌酸（ＰＰＡ）作内标，检测波长２７２ｎｍ。方法简便、快速、灵敏、准确，适用于ＥＲＦＸ及其代谢物ＣＰＦＸ血药浓度的测定和药代动力学研究。并首次测定了黄牛血浆中的ＥＲＦＸ和ＣＰＦＸ。 展开更多
关键词 代谢产物 HPLC ERFX 恩诺沙星 环丙沙星 分析
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混合模式色谱分离材料的研究及其应用进展 被引量：12
11
作者 董雪芳 蔡晓明 +3 位作者 沈爱金 魏杰 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期297-302,共6页
近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophil... 近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式。两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野。混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计。混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析。该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展。 展开更多
关键词 高效液相色谱 混合模式色谱 色谱填料 亲水作用 离子交换混合模式色谱 反相 亲水作用混合模式色谱 反相 离子交换混合模式色谱
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反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷 被引量：13
12
作者 张燕婉 龙村 史世勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期322-324,共3页
采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LI... 采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。 展开更多
关键词 反相离子 高效注相色谱法 三磷酸腺苷 心肌组织
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反相离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量 被引量：6
13
作者 王慧 叶卿 +2 位作者 赵亮 田文君 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期193-195,共3页
目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈：磷酸盐缓冲液（0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0）=18：82为流动相,流速1.0 ml/min,柱... 目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈：磷酸盐缓冲液（0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0）=18：82为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长262 nm。结果青藤碱在0.025-0.5 mg/ml（r=1.000）范围内呈良好的线性关系。最低检测限为2.5μg/ml,低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为0.62%、0.35%、0.60%,日间精密度RSD为1.54%、0.70%、0.45%。平均回收率99.9%（RSD=2.9%,n=6）,均符合分析要求。结论该方法简单快捷,结果准确,适用于测定青风藤中青藤碱的含量。 展开更多
关键词 青风藤 青藤碱 反相离子对色谱法 含量测定
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反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素 被引量：32
14
作者 李智红 尹艳春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期278-279,共2页
采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上，以V（甲醇）：V（水，含离子对试剂）=30：70的溶液为流动相进行分离，分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm；采... 采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上，以V（甲醇）：V（水，含离子对试剂）=30：70的溶液为流动相进行分离，分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm；采用外标法定量，测得甜蜜素在0．5～2．5g／L范围内具有良好的线性关系；回收率在96．9％～101．7％之间；检测限为0．05g／L。 展开更多
关键词 食品添加剂 反相离子对 HPLC 测定 甜蜜素
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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬 被引量：18
15
作者 庞艳华 刘名扬 +1 位作者 刘淑艳 董振霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1027-1030,共4页
建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)... 建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01～0.50μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 电感耦合等离子体质谱 铬 形态 化妆品
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PSA分散固相萃取和离子对液相色谱测定蔬菜中苯并咪唑类残留的研究 被引量：21
16
作者 牟仁祥 谢绍军 +1 位作者 闵捷 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期280-283,共4页
建立了蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵3种苯并咪唑类杀菌剂及其有毒代谢物2-氨基苯并咪唑残留的离子对液相色谱测定方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后，上层乙腈经PSA和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和乙腈层中残余水分，再... 建立了蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵3种苯并咪唑类杀菌剂及其有毒代谢物2-氨基苯并咪唑残留的离子对液相色谱测定方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后，上层乙腈经PSA和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和乙腈层中残余水分，再加入离子对试剂，用反相离子对高效液相色谱分离测定。多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵的添标回收率在80％-110％之间，2-氨基苯并咪唑的回收率在70％-85％之间。多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵和2一氨基苯并咪唑在实际样品中的检出限分别为0．07、0．09、0．05、0．10mg／kg。 展开更多
关键词 苯并咪唑类 离子对色谱 硫酸镁 PSA 分散固相萃取
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高效液相色谱法测定食品中嘌呤含量 被引量：13
17
作者 曲欣 林洪 隋建新 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期41-47,共7页
为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱（RP-IP-HPLC）分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%... 为测定食品中嘌呤含量,建立了食品中多组分嘌呤含量测定的反相离子对高效液相色谱（RP-IP-HPLC）分析方法,对几种主要食品中的腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤含量进行测定。结果表明,采用Agilent XDB-C18色谱柱,水-甲醇-冰乙酸-10%四丁基氢氧化铵（V/V/V/V,879/100/15/6）为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min时4种嘌呤可完全分离。测得4种嘌呤物质的回收率在91.8%~108.7%之间,方法的相对标准偏差（RSD）为2.7%~6.5%。不同种类食品中嘌呤总含量由高到低依次为：动物肝脏、动物肌肉、果蔬、菌类和蛋类。 展开更多
关键词 嘌呤 痛风 高效液相色谱 反相离子对色谱
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离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响 被引量：13
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作者 赵永纲 陈晓红 +2 位作者 李小平 姚珊珊 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期988-994,共7页
研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨... 研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA(0.01%,v/v)-AmAc(2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.999 1);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 离子抑制剂 三氟乙酸 乙酸铵 食品添加剂 葡萄酒
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反相离子对色谱法测定牛奶与奶粉中糠氨酸的含量 被引量：10
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作者 李广 段辉 张楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1207-1210,共4页
建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,... 建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果表明,糠氨酸的质量浓度在0.5～75.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=49365x+10677(r=0.9999),检出限(S/N=3)为0.0065mg/L。牛奶和奶粉样品的RSD分别为0.3%和1.0%,平均加标回收率均为98%。该方法在样品预处理中省去了干过滤及C18柱预萃取过程,操作简便,成本低廉,适用于乳品中糠氨酸含量的测定。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 糠氨酸 牛奶 奶粉
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亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内的药动学研究 被引量：18
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作者 金晶 赵钟祥 +3 位作者 晏菊娇 万波 林佳亮 曾凡波 《医药导报》 CAS 2005年第2期109-111,共3页
目的　建立检测亚硫酸氢钠穿心莲内酯血浆浓度的反相离子对高效液相色谱 (Ion pairRP HPLC)法 ,研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内的药动学。 方法　血浆样品经含离子对试剂四丁基溴化铵的二氯甲烷萃取后 ,用 40℃氮气流吹干 ,残... 目的　建立检测亚硫酸氢钠穿心莲内酯血浆浓度的反相离子对高效液相色谱 (Ion pairRP HPLC)法 ,研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内的药动学。 方法　血浆样品经含离子对试剂四丁基溴化铵的二氯甲烷萃取后 ,用 40℃氮气流吹干 ,残渣用流动相溶解后进行分析。流动相为甲醇∶0 0 9mol·L 1 磷酸二氢钾水溶液 (含四丁基溴化铵 6mmol·L 1 ) (4 5∶5 5 ) ,pH值 =7 2 5 ;固定相为Shim packVP ODS色谱柱 ;流速为 1.0mL·min 1 ;紫外检测波长 2 15nm ,室温 ,内标法定量。结果　线性范围为 1～ 3 0 0mg·L 1 ,最低检测浓度 0 0 5mg·L 1 ,平均回收率 96 44 % ,日内、日间精密度均 <5 0 % ,血浆在 -2 0℃下保存稳定。Beagle犬静脉注射亚硫酸氢钠穿心莲内酯后的药动学行为符合二室模型。结论　该检测方法准确、灵敏、简便 ,适用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯血浆浓度的测定和药动学研究。亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内分布及消除较快。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠穿心莲内酯 四丁基溴化铵 离子对萃取 反相高效液相色谱法 药动学
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