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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态 被引量:1
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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页
[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂
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美拉德反应中间体对代糖面包风味和色泽品质改善效果评价 被引量:1
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作者 涂超逸 邹思瑾 袁方 《食品科学》 北大核心 2025年第12期84-91,共8页
为了解美拉德反应中间体对代糖面包风味和色泽品质的影响,向3种代糖(木糖醇、阿洛酮糖和罗汉果糖苷)面包中添加制备的果糖-脯氨酸美拉德反应中间体,利用紫外分光光度计、色差仪等仪器分别对其色泽和褐变程度等指标进行测定。同时利用顶... 为了解美拉德反应中间体对代糖面包风味和色泽品质的影响,向3种代糖(木糖醇、阿洛酮糖和罗汉果糖苷)面包中添加制备的果糖-脯氨酸美拉德反应中间体,利用紫外分光光度计、色差仪等仪器分别对其色泽和褐变程度等指标进行测定。同时利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对其挥发性成分进行定性和定量分析,最后结合消费者喜爱度评分对添加美拉德反应中间体代糖面包的品质进行评价。结果表明,果糖-脯氨酸美拉德反应中间体对不同代糖面包品质均有一定程度的改善作用,其促进了褐变反应的进行,明显提升了代糖面包的色泽,使代糖面包表皮呈黄褐色。同时,果糖-脯氨酸美拉德反应中间体的加入使代糖面包挥发性化合物的种类增多、含量增加,其中通过美拉德反应产生的烘烤类风味化合物如吡嗪、吡啶和部分醛、酮类化合物含量明显提高。感官评价结果也进一步说明美拉德反应中间体能提升消费者对代糖面包的喜爱度和接受度。本研究表明果糖-脯氨酸美拉德反应中间体对代糖面包风味以及色泽品质的改善有一定效果,可为其在烘焙食品中的应用提供理论支持。 展开更多
关键词 代糖面包 美拉德反应中间体 非酶褐变 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱 挥发性有机化合物
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柱前衍生-高效液相色谱法测定盐酸克仑特罗含量
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作者 陈玉洁 刘圆圆 +6 位作者 王盛源 李先福 王增明 张慧 刘楠 尤志浩 郑爱萍 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期467-472,共6页
基于重氮化偶合反应,建立了一种可定量分析氨溴特罗口服溶液中微量成分盐酸克仑特罗含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以14%冰乙酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10... 基于重氮化偶合反应,建立了一种可定量分析氨溴特罗口服溶液中微量成分盐酸克仑特罗含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以14%冰乙酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为100μL,进样器温度为4℃,检测波长为450 nm。经方法学验证,盐酸克仑特罗在0.22~0.59μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(相关系数>0.999),加标样品回收率在98.50%~102.06%之间(相对标准偏差<1%,n=9),专属性、回收率、精密度及耐用性均可满足要求,并对各批次样品进行检测,其结果均在95%~105%范围内。本方法具有专属性强、准确度高、耐用性好的优势,适用于微量组分盐酸克仑特罗的含量测定,同时为其质量标准制定及后续研究提供技术支持。 展开更多
关键词 盐酸克仑特罗 重氮化偶合反应 高效液相色谱法 氨溴特罗口服溶液
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色谱反应分离器研究进展 被引量:1
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作者 吴金川 何志敏 余国琮 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第5期1-4,共4页
本文介绍色谱反应分离器的原理及研究进展,概述在化学和生物工程产品制备方面的应用,并指出进一步研究的方向。
关键词 耦合过程 色谱反应分离器 分离器 化学化应
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在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留 被引量:7
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作者 王立闱 范军 +2 位作者 吴国华 邓晓丽 黄涛宏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期374-384,共11页
建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测(MRM)采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选... 建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测(MRM)采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明:在1~50μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59μg/kg,方法定量限为0.08~8.62μg/kg;在10、50、300μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS) 多反应监测(MRM) 大豆油 农药残留
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