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多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用 被引量:1
1
作者 付颖 忻睦迪 +2 位作者 黄南贵 邱丽美 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1397-1408,共12页
在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定... 在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 多晶X射线衍射 RIETVELD方法 石油化工催化剂 分子筛 定量相分析 阳离子定位
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多晶X射线衍射在石油炼制与化工催化剂研究中的应用
2
作者 忻睦迪 付颖 +2 位作者 黄南贵 邱丽美 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1385-1396,共12页
在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的... 在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的研究、晶胞参数的现行标准及其对催化活性中心的辨识、晶粒大小测定方法及其对反应扩散的影响等多个方面综述了近年来X射线衍射基础方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用,并阐明了这些方法的注意事项及适用范围。此外,介绍了中石化石油化工科学研究院有限公司在该领域取得的研究进展。并对X射线衍射技术在技术升级、机器学习、原位表征及联用技术等4个方面的发展进行了展望。 展开更多
关键词 多晶X射线衍射 炼油与化工催化剂 定性相分析 定量相分析 相对结晶度 晶胞参数 晶粒大小
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实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响 被引量:32
3
作者 房俊卓 张霞 徐崇福 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第1期60-62,共3页
通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽... 通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。 展开更多
关键词 X射线衍射 衍射强度 物相定量分析 实验条件
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X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立 被引量:18
4
作者 吴建鹏 黄剑锋 +1 位作者 贺海燕 羊俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期215-218,共4页
在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928... 在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928~0.980。通过对已知含量样品的测量,分析结果与实际值一致,说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。 展开更多
关键词 物相定量分析 内标法 标准曲线 X射线衍射
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S Zorb吸附剂Rietveld物相定量方法研究 被引量:25
5
作者 邹亢 黄南贵 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期598-604,共7页
S Zorb技术是生产低硫清洁汽油的核心技术之一,在装置工业运行过程中发现吸附剂失活快、剂耗高等问题。为了研究吸附剂失活原因,并为国产剂的开发提供支持,利用X射线衍射(XRD)表征S Zorb工业装置中吸附剂的新鲜剂、待生剂和再生剂的晶... S Zorb技术是生产低硫清洁汽油的核心技术之一,在装置工业运行过程中发现吸附剂失活快、剂耗高等问题。为了研究吸附剂失活原因,并为国产剂的开发提供支持,利用X射线衍射(XRD)表征S Zorb工业装置中吸附剂的新鲜剂、待生剂和再生剂的晶体结构,探讨吸附剂物相变化规律,结果表明非活性锌类尖晶石的生成是导致吸附剂失活的主要因素。针对不同剂型的S Zorb吸附剂分别建立了Rietveld相定量方法,表征不同形态吸附剂晶相和非晶相物质的质量分数,并利用XRF方法表征吸附剂化学组成,进一步验证了Rietveld相定量法的准确性,利用29Si NMR表征吸附剂中Si元素的化学环境,验证Rietveld相定量法对无定型SiO2定量结果的准确性。Rietveld相定量法可广泛应用于S Zorb工业装置运行情况监控以及新剂的研究开发。 展开更多
关键词 S ZORB 吸附剂 X射线衍射(XRD) 物相定量分析
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X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法 被引量:13
6
作者 储刚 翟秀静 +1 位作者 符岩 毕诗文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期48-51,共4页
提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度... 提出了1种采用X射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法 ;该法是利用混合物样品X射线衍射谱图中的多谱峰数据 ,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比 ;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理 ,通过对4组分混合物样品的分析 ,证实实验结果和理论完全一致。 展开更多
关键词 X射线衍射 多谱峰匹配强度比 定量相分析 混合物样品 晶相
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真空铝热还原法制备金属锶的反应机理 被引量:6
7
作者 于金 吴三械 +2 位作者 董岩 谈荣生 朱鸣芳 《东南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期951-955,共5页
为提高锶还原率,研究了真空铝热还原法制备金属锶的反应机理.对锶还原率和渣相间关系进行了理论分析;对实际锶还原率进行了计量;并对实际渣相进行了XRD定量分析.理论分析认为,锶还原率越高,则渣相中SrO.A l2O3相数量越多.实验结果表明:... 为提高锶还原率,研究了真空铝热还原法制备金属锶的反应机理.对锶还原率和渣相间关系进行了理论分析;对实际锶还原率进行了计量;并对实际渣相进行了XRD定量分析.理论分析认为,锶还原率越高,则渣相中SrO.A l2O3相数量越多.实验结果表明:制备的金属Sr纯度可达99.5%以上;实际渣相中SrO.A l2O3相质量分数大大高于理论值;且实际锶还原率越低,渣相中SrO.A l2O3相质量分数反而越高.分析认为,原料A l粉被氧化后生成A l2O3,会大量消耗原料SrO,生成SrO.A l2O3相.尽量减少原料A l粉被氧化,是保证高锶还原率的关键. 展开更多
关键词 铝热还原法 XRD 定量分析 锶还原率
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Rietveld法计算MH-Ni电池电极材料物相标准谱 被引量:8
8
作者 王超群 王宁 李娜娜 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期445-447,共3页
用Rietveld分析法模拟计算MH Ni电池电极材料主要物相 [如 β Ni(OH) 2 ,γ NiOOH和LaNi5,La2 O3 与La(OH) 3等 ]标准X射线衍射谱 ,并根据多相体模型定量分析 (或称无标定量相分析法 )确定电极制备与充放电过程中少量第二相的含量。结... 用Rietveld分析法模拟计算MH Ni电池电极材料主要物相 [如 β Ni(OH) 2 ,γ NiOOH和LaNi5,La2 O3 与La(OH) 3等 ]标准X射线衍射谱 ,并根据多相体模型定量分析 (或称无标定量相分析法 )确定电极制备与充放电过程中少量第二相的含量。结果表明 :在峰形与峰宽参数选择合适以及无择优取向的条件下 ,模拟计算结果与参比强度法也即K值法[1]测算的结果相一致。该法的优点是可以给出全衍射谱的概念 。 展开更多
关键词 Rietveld法 计算 MH-NI电池 电极材料 物相标准谱 标准X射线衍射谱 定量相分析
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微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法 被引量:2
9
作者 何泽能 李振山 斯永敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第2期81-86,共6页
阐述了关于微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法———近似线性关系法,它适用于二相体系(或基体吸收系数基本恒定的多相体系)材料中微量相的定量分析。该方法不需要在待测样品中加入参考物相,分析时仅需对一条衍射线进行测定,因而分... 阐述了关于微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法———近似线性关系法,它适用于二相体系(或基体吸收系数基本恒定的多相体系)材料中微量相的定量分析。该方法不需要在待测样品中加入参考物相,分析时仅需对一条衍射线进行测定,因而分析时间很短,其测定结果与实际含量的相对误差为-10.2%~+21.4%,与外标法和内标法的测量结果的精度相当。 展开更多
关键词 X射线衍射 定量分析 简便方法 微量 线性关系 多相体系 吸收系数 分析时间 相对误差 测定结果 内标法 外标法 近似
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基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究 被引量:14
10
作者 曾蒙秀 宋友桂 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期798-806,共9页
X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X... X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。 展开更多
关键词 麦夸特算法 X射线衍射法 物相定量分析 积分强度 背底 样品数量
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Incone1 718合金的定量相分析 被引量:1
11
作者 刘文昌 姚枚 +3 位作者 陈宗霖 姜照群 王少刚 李伟红 《航空材料学报》 EI CAS CSCD 1997年第1期17-22,共6页
给出了Inconel718合金奥氏体点阵参数与δ、γ"、γ'相含量的关系式,并借助X射线衍射技术及奥氏体点阵参数与δ、γ"、γ'相含量的关系确定了Inconel718合金中析出相的含量。
关键词 合金 定量相分析 X射线衍射
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电池用EMD中不同晶型二氧化锰的定量相分析 被引量:4
12
作者 李钢 金安定 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期25-27,共3页
用X射线衍射定量物相分析法.测定了不同产地EMD(电解二氧化锰)中不同晶型二氧化锰的含量.结果表明:日本和我国倾生产的EMD中,γ-MnO_2的含量较高,我国广西下田的较低,γ/β两种晶型含量比分别为84:6(日本),82:8(湘潭)和54:36(下田).本... 用X射线衍射定量物相分析法.测定了不同产地EMD(电解二氧化锰)中不同晶型二氧化锰的含量.结果表明:日本和我国倾生产的EMD中,γ-MnO_2的含量较高,我国广西下田的较低,γ/β两种晶型含量比分别为84:6(日本),82:8(湘潭)和54:36(下田).本实验方法简捷、迅速、可靠,适合在电池工业生产中应用. 展开更多
关键词 电解二氧化锰 定量相分析 电池
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蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨
13
作者 张梅 蔡玉曼 +1 位作者 肖灵 王禄彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期513-522,共10页
蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,... 蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。 展开更多
关键词 蛇纹石 X射线衍射法 物相定量分析 精密度协作实验 重复性限 再现性限
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材料研究中系列试样的单标样法 X 射线定量分析
14
作者 郭常霖 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期477-482,共6页
本文提出了用一个标样进行系列试样 X 射线定量相分析的方法.它克服了一般 X 射线定量方法需要混合研磨和手续烦复的缺点以及无标样 X 射线定量方法存在病态方程不易解决的问题.该方法对常规 X 射线定量分析具有普遍的实用性.
关键词 X辐射 衍射 物相 标样法
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X射线衍射法钾混盐无标样定量相分析 被引量:5
15
作者 烟卫 刘昱 +2 位作者 李艳苹 高春娟 黄西平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期413-416,共4页
采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中... 采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72.44%,岩盐相含量为27.56%,误差值Rwp(17.45),Rp(12.21)和拟合度S(4.91)均有所降低。 展开更多
关键词 X射线粉末衍射法 EVD软件 TOPAS软件 钾混盐 无标样定量相分析
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X射线强度权重因子定量相分析 被引量:1
16
作者 陈今农 秦力川 《重庆建筑大学学报》 CSCD 1999年第1期56-59,共4页
提出了X射线衍射强度的权重因子定量相分析的新方法。它克服了传统的标样和无标定量分析方法只选定试样各待测相中一条面网衍射峰的强度值作为定量分析的缺点。本文的方法,对样品进行一次制样和测量,然后对样品中各待测相的n条面网... 提出了X射线衍射强度的权重因子定量相分析的新方法。它克服了传统的标样和无标定量分析方法只选定试样各待测相中一条面网衍射峰的强度值作为定量分析的缺点。本文的方法,对样品进行一次制样和测量,然后对样品中各待测相的n条面网射线峰的强度求出权重因子,进一步求出试样中各物相的相对百分含量。 展开更多
关键词 混合物 物相 X射线衍射 权重因子 定量相分析
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铝电解质中物相的定量相分析新方法 被引量:2
17
作者 刘杨军 王方 +1 位作者 尚爱平 陆金生 《科学技术与工程》 2007年第8期1565-1568,1572,共5页
介绍了铝电解质物相定量分析的新方法,克服了无标定量相分析方法中的病态方程及较大误差问题。扩大了定量相分析的应用范围,提高了无标定量相分析方法的准确度和精确度。
关键词 定量相分析 最优化 X射线衍射
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X射线衍射定量相分析的策略架构 被引量:6
18
作者 刘仕子 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期81-87,共7页
引入分析策略的概念 ,揭示了当代研究X射线衍射定量相分析方法的正确途径。通过策略的系统演绎 ,对现今X射线定量相分析的基本方法进行了全面的构筑和科学分类 ,总共有 7类分析方法 ,分别称之为内标消约法、外标消约法、样内异相消约法... 引入分析策略的概念 ,揭示了当代研究X射线衍射定量相分析方法的正确途径。通过策略的系统演绎 ,对现今X射线定量相分析的基本方法进行了全面的构筑和科学分类 ,总共有 7类分析方法 ,分别称之为内标消约法、外标消约法、样内异相消约法、样间异相消约法、样间同相消约法、归并C值法和理论计算法 ,并对各类方法的固有特点作了全面的概括。 展开更多
关键词 X射线衍射 定量相分析 内标消约法 外标消约法 C值法 相间同相消约法
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Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2) 被引量:5
19
作者 乔柱 郑建明 +2 位作者 宋见峰 朱晓东 封亚辉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期463-468,共6页
铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了... 铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。 展开更多
关键词 铁矿 物相 定量分析 内标法 X射线衍射(XRD)
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氧化钨的状态分析 被引量:2
20
作者 孙晓昱 陆金生 《科学技术与工程》 2007年第1期36-40,共5页
首次提出了氧化钨样品中黄钨、蓝钨、紫钨状态分析的新方法,介绍了X射线衍射定量相分析方法的理论、实验条件及其计算公式;还讨论了三种物相的晶体结构及其测量晶面的选择。
关键词 氧化钨X 射线衍射 定量相分析
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