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Simulation of ^(13)C NMR chemical shifts of carbinol carbon atoms using quantitative structure-spectrum relationships 被引量:2
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作者 戴益民 黄可龙 +3 位作者 李浔 曹忠 朱志平 杨道武 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2011年第2期323-330,共8页
A quantitative structure-spectrum relationship (QSSR) model was developed to simulate 13C nuclear magnetic resonance (NMR) spectra of carbinol carbon atoms for 55 alcohols. The proposed model,using multiple linear reg... A quantitative structure-spectrum relationship (QSSR) model was developed to simulate 13C nuclear magnetic resonance (NMR) spectra of carbinol carbon atoms for 55 alcohols. The proposed model,using multiple linear regression,contained four descriptors solely extracted from the molecular structure of compounds. The statistical results of the final model show that R2= 0.982 4 and S=0.869 8 (where R is the correlation coefficient and S is the standard deviation). To test its predictive ability,the model was further used to predict the 13C NMR spectra of the carbinol carbon atoms of other nine compounds which were not included in the developed model. The average relative errors are 0.94% and 1.70%,respectively,for the training set and the predictive set. The model is statistically significant and shows good stability for data variation as tested by the leave-one-out (LOO) cross-validation. The comparison with other approaches also reveals good performance of this method. 展开更多
关键词 carbinol carbon atom ^13C nuclear magnetic resonance chemical shift topological indices quantitative structure-spectroscopy relationship
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二维核磁共振实验数据处理分析软件设计与实现
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作者 张宫 刘宁培 +3 位作者 薛志波 覃莹瑶 姜志敏 张家成 《计算机应用与软件》 北大核心 2025年第4期33-38,56,共7页
二维核磁共振岩心分析实验在非常规油气勘探开发中发挥着重要作用,实验设备仅提供原始回波数据和粗略的二维谱图,需要对结果进行二次处理才能获取油气饱和度等参数信息。研制一套通用的二维核磁实验数据分析软件,基于快速高分辨二维谱... 二维核磁共振岩心分析实验在非常规油气勘探开发中发挥着重要作用,实验设备仅提供原始回波数据和粗略的二维谱图,需要对结果进行二次处理才能获取油气饱和度等参数信息。研制一套通用的二维核磁实验数据分析软件,基于快速高分辨二维谱反演算法和面积积分算法,实现了二维核磁共振实验数据的精细处理和分析,直接得到与油气藏相关的孔隙度、饱和度等定量参数,扩展了二维核磁实验结果的应用。 展开更多
关键词 二维核磁共振 岩心分析 非常规油气饱和度 定量计算
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低场核磁共振技术在高分子材料中的应用
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作者 邬张玉 赵雪燕 +1 位作者 雍怀松 何显儒 《塑料工业》 北大核心 2025年第3期25-32,共8页
高分子材料由原子-链段-凝聚态多级结构组成,高分子链段的运动能力与凝聚态结构及宏观黏弹性都密切相关。低场核磁共振(LF-NMR)技术以氢质子为探针,能够原位、无损高效地表征含氢链段的运动特性。通过反演计算,可以进一步量化不同运动... 高分子材料由原子-链段-凝聚态多级结构组成,高分子链段的运动能力与凝聚态结构及宏观黏弹性都密切相关。低场核磁共振(LF-NMR)技术以氢质子为探针,能够原位、无损高效地表征含氢链段的运动特性。通过反演计算,可以进一步量化不同运动单元的占比及其弛豫时间。这项技术在高分子链段运动相关研究中展现了极大的应用潜力,包括相结构、组分比例、表界面相互作用力、交联网络及动力学演化等方面的研究。本文简述了低场核磁共振技术的测试原理,分类总结了低场核磁共振技术在高分子定性与定量分析中的应用,并探讨了其在应用中面临的问题与挑战。 展开更多
关键词 低场核磁共振 链段运动 弛豫时间 凝聚态结构 定性与定量分析
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两种核磁共振定量法测定马来酸氟伏沙明片含量
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作者 曹伶俐 刘素梅 张艳华 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2108-2114,共7页
分别采用氢核磁共振定量法(qHNMR)和氟核磁共振定量法(q^(19)FNMR)对马来酸氟伏沙明片进行含量测定。选择马来酸氟伏沙明δ:7.85~7.98 ppm质子峰作为定量峰,对苯二甲酸二甲酯在δ:6.60~6.74 ppm质子峰为内标峰,采用qHNMR的测定马来酸氟... 分别采用氢核磁共振定量法(qHNMR)和氟核磁共振定量法(q^(19)FNMR)对马来酸氟伏沙明片进行含量测定。选择马来酸氟伏沙明δ:7.85~7.98 ppm质子峰作为定量峰,对苯二甲酸二甲酯在δ:6.60~6.74 ppm质子峰为内标峰,采用qHNMR的测定马来酸氟伏沙明片含量。选择马来酸氟伏沙明在δ:-64.34~-64.27ppm氟谱峰作为定量峰,2-氯-4-氟肉桂酸在δ:-110.48~-110.58 ppm氟谱峰作为内标峰,采用q^(19)FNMR测定马来酸氟伏沙明片含量。分别对qHNMR和q^(19)FNMR进行方法学验证,并与HPLC法测定结果进行比较。结果显示,马来酸氟伏沙明片提取成分的核磁共振氢谱信息与马来酸氟伏沙明结构式一致。qHNMR和q^(19)FNMR专属性均较高,马来酸氟伏沙明线性范围分别为3.44~18.66 mg·mL^(-1)和0.52~8.16 mg·mL^(-1),平均回收率分别为100.29%和99.85%,精密度、重复性、稳定性等均良好。qHNMR和q^(19)FNMR法测得马来酸氟伏沙明片的含量与HPLC法测定结果一致。因此,本研究建立的qHNMR和q^(19)FNMR法均可用于马来酸氟伏沙明片含量测定,具有快速、准确的优势。 展开更多
关键词 马来酸氟伏沙明片 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法 快速
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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量:8
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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析
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农产品检测用脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准物质的研制 被引量:1
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作者 孟佳佳 郭文博 +3 位作者 聂冬霞 韦阳 赵志辉 韩铮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期564-574,共11页
[目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一... [目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一化法测定DON主成分含量,采用卡尔费休库仑法测定纯度标准物质中水分含量,采用顶空气相色谱-质谱法测定挥发性杂质含量,以及采用电感耦合等离子质谱法测定无机离子杂质含量。定量核磁共振法采用苯甲酸为内标,选择合适的共振峰,内标法定量标准物质的纯度,并对标准物质进行均匀性、稳定性检测和不确定度评估。[结果]质量平衡法的纯度定值结果为99.47%,定量核磁共振法定值结果为99.45%,最终所研制的DON纯度标准物质的纯度为99.5%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,且满足12个月以上的稳定性要求。[结论]本试验所研制的DON纯度标准物质符合国家标准物质技术规范,目前已被批准为国家一级标准物质,并已被用于小麦、玉米等农产品实际检测过程中。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 标准物质 质量平衡法 定量核磁共振法 不确定度评估
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核磁共振波谱法对利托那韦片定性和定量分析 被引量:3
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作者 王江洪 宋亚男 +4 位作者 李莹 王玉洁 决利利 郑严 赵新永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1349-1355,共7页
采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处... 采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处为定量峰,对苯二甲酸二甲酯化学位移8:8.07~8.18ppm处为内标峰,采用定量核磁共振氢谱(qHNMR)测定利托那韦片含量。HNMR、13CNMR、DEPT-135和HSQC结果显示,利托那韦片中成分的化学结构与利托那韦结构式相符。qHNMR方法学专属性高,利托那韦线性范围为5.69~20.02mg·mL^(-1),精密度及稳定性良好,平均回收率为100.77%,qHNMR法测得利托那韦片含量与HPLC法测得结果基本一致。所以建立分析方法可用于利托那韦片定性鉴别和定量分析,为利托那韦片提供了一种准确、快速、简便的质量控制方法。 展开更多
关键词 利托那韦片 定量核磁共振氢谱 定性鉴别 定量分析
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定量代谢组学比较分析蕾薹期油菜不同部位营养差异 被引量:2
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作者 吴秋雨 林红 +2 位作者 吴宗远 从艳霞 张维农 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第18期152-159,共8页
本研究采用定量核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术分析大地95油菜蕾薹期不同部位(茎、叶、花苞)小分子营养物的组... 本研究采用定量核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术分析大地95油菜蕾薹期不同部位(茎、叶、花苞)小分子营养物的组成差异。结果表明,通过1H-NMR与HPLC-MS/MS分析在大地95菜薹茎、叶、花苞中共定性定量得到53种小分子化合物,其中具有显著差异的物质有亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酰胺、β-D-葡萄糖、α-D-葡萄糖、蔗糖、果糖、胆碱、甜菜碱、延胡索酸、黄芩素、阿魏酸、山柰酚、芥子碱、反式肉桂酸、橙皮素。糖类物质在油菜茎部的含量最高;而胆碱、琥珀酰胺、多数氨基酸、有机酸以及酚酸类物质主要在花苞中积累,叶部的优势代谢物以黄岑素、芥子碱和柠檬酸为主。通过分析代谢通路发现这些差异代谢物主要涉及植物的柠檬酸盐循环,黄酮和黄酮醇的生物合成,苯丙氨酸代谢,氨酰基-tRNA生物合成,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成,糖酵解/糖异生,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成等。本研究结果可为全面评估蕾薹期油菜的营养价值提供数据参考,并为选育营养丰富的油菜品种提供科学依据。 展开更多
关键词 油菜 蕾薹期 代谢组学 定量核磁共振 高效液相色谱-串联质谱
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基于核磁共振技术的水力压裂孔隙结构演化特征
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作者 王佳澍 王琳琳 《科学技术与工程》 北大核心 2024年第30期12943-12950,共8页
水力压裂过程岩石孔隙结构的演化过程十分复杂,量化水力压裂过程中孔隙体积的变化对于理解水力压裂机理至关重要。采用自主设计的新型水力压裂实验装置对岩心进行了水力压裂实验,并利用核磁共振技术来定量表征完整水力压裂过程中孔隙结... 水力压裂过程岩石孔隙结构的演化过程十分复杂,量化水力压裂过程中孔隙体积的变化对于理解水力压裂机理至关重要。采用自主设计的新型水力压裂实验装置对岩心进行了水力压裂实验,并利用核磁共振技术来定量表征完整水力压裂过程中孔隙结构的演变。研究结果表明:水力压裂过程中岩石的压力响应受注入速率的影响,且与岩心初始渗透率相关。当岩心的初始渗透率较低时,注入速率对压力累积响应影响较小,相反,对于具有较高初始渗透率的岩心,注入速率会显著影响压力变化;通过核磁共振得到了完整水力压裂过程孔隙体积演化规律。大孔体积的变化主导了岩石孔隙体积的变化,随注入速率的增加,孔隙体积增加显著。此外,随着岩心初始渗透率的提高,这种影响更加明显;水力压裂过程注入的流体不仅会形成水力裂缝,还会导致岩石孔隙体积发生显著变化,这些改变最终导致岩心的初始渗透性增强。注入的流体会引起岩石孔隙度和渗透率的变化,在常规水力压裂过程中被认为是无效的流体滤失在储层改造中起到了至关重要的作用,研究结果为进一步提高油气资源采收率提供了新见解。 展开更多
关键词 水力压裂 核磁共振 孔隙结构 定量表征
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核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量 被引量:1
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作者 李姣 楼圣婷 +1 位作者 祝晴晴 余晓峰 《农药科学与管理》 CAS 2024年第11期33-36,共4页
采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复... 采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。 展开更多
关键词 定量核磁共振法(^(1)H qnmr) 42%威百亩水剂 1 3 5-三甲氧基苯内标物
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8种生物胺盐核磁共振法纯度定值 被引量:15
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作者 张伟 黄亮 +5 位作者 徐瑞峰 涂光忠 黄挺 戴新华 何雅娟 李红梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期940-945,共6页
建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质... 建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。 展开更多
关键词 生物胺盐酸盐 生物胺 定量核磁共振法 核磁共振法 纯度定值
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定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量 被引量:6
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作者 刘可 王民昌 +3 位作者 徐敏 张丽涵 张皋 陈智群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期414-417,共4页
采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明,主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW),以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,... 采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明,主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW),以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为内标,以其谱峰(δ=0.06)作为内标峰对两种有机杂质进行定量分析。考察了延迟时间和采样次数对准确定量的影响,结果显示为确保定量结果的准确性,延迟时间D_1应不小于20 s,采样次数为32次。采用优化后的实验参数进行纯度分析,测得CL-20标准物质中有机杂质乙酸乙酯和MPIW的质量分数分别为0.03516%和0.156 2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和0.86%。 展开更多
关键词 定量核磁共振 核磁共振氢谱 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 有机杂质
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有机纯度标准物质定值技术研究进展 被引量:53
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作者 马康 苏福海 +1 位作者 王海峰 赵敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期901-908,共8页
有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)... 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000~2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 有机标准物质 化学纯度 定值技术 气相色谱(GC) 液相色谱(LC) 定量核磁(qnmr) 凝固点下降法 差示扫描量热法(DSC) 综述
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四川盆地龙马溪组页岩储层孔隙结构的定量表征 被引量:46
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作者 龚小平 唐洪明 +2 位作者 赵峰 王俊杰 熊浩 《岩性油气藏》 CSCD 北大核心 2016年第3期48-57,共10页
页岩孔隙结构的定量表征可为页岩储层质量评价提供基础参数,但是利用常规方法很难准确表征页岩的微米—纳米级孔隙结构。以四川盆地龙马溪组含气页岩为研究对象,综合对比常用的氮气(N2)吸附法、高压压汞法、核磁共振法等页岩测试手段... 页岩孔隙结构的定量表征可为页岩储层质量评价提供基础参数,但是利用常规方法很难准确表征页岩的微米—纳米级孔隙结构。以四川盆地龙马溪组含气页岩为研究对象,综合对比常用的氮气(N2)吸附法、高压压汞法、核磁共振法等页岩测试手段的原理及优缺点,提出利用低压氮气吸附法测得的累计孔径分布来拟合页岩核磁T2谱相对应的累计孔径分布,优化页岩核磁T2谱与孔径的转换系数C,进而应用核磁共振测试结果来表征页岩中不同尺度的孔隙分布。该方法可以弥补传统的低压氮气吸附与高压压汞联合表征方法的不足,因为高压压汞法测试可能会导致页岩破裂,产生大量微米级裂缝,这些微裂缝很难与天然微裂缝区分开。此外,核磁共振具有对岩样加工简单、人工破坏性小、测试不需外来压力等优点,因此推荐低压氮气吸附法与核磁共振法联合表征页岩的孔隙结构方法,它能科学、准确地表征页岩的孔喉分布。研究表明,龙马溪组页岩孔径分布曲线具有双峰或三峰特征,主要孔径为0.2~100.0 nm,介孔和微孔占优势,孔隙体积百分比分别为67.75%和25.33%。最终明确了该区页岩储层孔隙结构的定量表征方法。 展开更多
关键词 页岩 孔隙结构 低压氮气吸附 高压压汞 核磁共振 定量表征 龙马溪组 四川盆地
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核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量 被引量:8
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作者 李建发 全志利 +1 位作者 蓝丹 孙有光 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2012年第6期18-21,共4页
以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面... 以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面积积分值计算样品含量。橙皮苷定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,P1=10μs,D1=1.5μs,Ns=32。选定吸收峰C8-H峰为定量用特征峰。该方法使峰面积截取值固定,避免因操作人员的不同而造成的主观误差。 展开更多
关键词 橙皮苷 核磁共振氢谱 定量分析
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基于实验条件下的低孔低渗岩心饱和度指数影响因素研究 被引量:12
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作者 李奎周 葛新民 +1 位作者 汪海龙 杜武军 《特种油气藏》 CAS CSCD 2011年第3期35-38,137,共4页
依据常规岩电及核磁共振实验,分析了饱和度指数的影响因素,对其影响机理进行了定性研究,并根据分析结果建立饱和度模型,对实际井资料进行了处理。结果表明,储层岩石的孔隙结构是影响饱和度指数的最主要因素,而地层水矿化度对饱和度指数... 依据常规岩电及核磁共振实验,分析了饱和度指数的影响因素,对其影响机理进行了定性研究,并根据分析结果建立饱和度模型,对实际井资料进行了处理。结果表明,储层岩石的孔隙结构是影响饱和度指数的最主要因素,而地层水矿化度对饱和度指数的影响较小。精确计算储层的饱和度指数,对储层流体定量评价具有重要意义。 展开更多
关键词 饱和度指数 影响因素 低孔 低渗 岩电实验 核磁共振 定量评价
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固体药物晶型定量分析方法 被引量:16
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作者 肖燕 王静康 +3 位作者 尹秋响 王永莉 鲍颖 郝红勋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期11-18,10,共8页
药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍... 药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍射(XRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前XRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。 展开更多
关键词 药物晶型定量分析 X射线粉末衍射法 红外光谱法 Raman光谱法 固体核磁共振法 示差扫描量热法
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比阿培南标准物质的研制 被引量:14
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作者 冯艳春 刘书妤 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期679-683,共5页
目的为满足国内比阿培南质量控制的需要,标定首批比阿培南标准物质的含量。方法分别采用质量平衡法和定量核磁共振法确定了比阿培南标准物质的含量,并通过对比阿培南杂质的分析,对质量平衡法的准确性进行了评价。结果为消除比阿培南主... 目的为满足国内比阿培南质量控制的需要,标定首批比阿培南标准物质的含量。方法分别采用质量平衡法和定量核磁共振法确定了比阿培南标准物质的含量,并通过对比阿培南杂质的分析,对质量平衡法的准确性进行了评价。结果为消除比阿培南主成分与杂质在色谱中可能存在响应因子不同而使质量平衡法结果偏离的影响,本批比阿培南对照品的含量以质量平衡法和定量核磁共振法的均值确定,按比阿培南C15H18N4O4S计含量为98.5%。结论采用定量核磁共振法和质量平衡法共同标定标准物质的含量,为首批标准物质标定工作提供了新的参考模式。 展开更多
关键词 比阿培南 标准物质 定量核磁共振法 质量平衡法
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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例 被引量:1
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作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多
关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药
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去卷积定量核磁共振法测定缩宫素纯度 被引量:1
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作者 黄挺 张伟 李红梅 《计量学报》 CSCD 北大核心 2023年第8期1298-1302,共5页
缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)... 缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)、定量峰(化学位移=7.1的苯基氢)以及实验参数,通过去卷积分析,获得与定量峰重叠的3个杂质峰的面积,扣减了杂质峰的面积,准确测定了缩宫素的纯度。使用所述方法参加了国际比对,结果(785.8 mg/g,扩展不确定度15.4 mg/g)与比对参考值(787.2 mg/g,扩展不确定度12.9 mg/g)一致;而且,与其它常用方法相比,所述方法的操作简便,分析时间短,成本低。结果表明该方法是一种准确、快速、简便的肽纯度定值方法。 展开更多
关键词 计量学 缩宫素 纯度测定 去卷积 定量核磁共振
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