目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250...目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(–1),检测波长分别为275、370、403 nm,柱温为35℃。以羟基红花黄色素A和胡黄连苷Ⅰ为双标化合物,使用双标线性校正法(LCTRC)预测tR。以胡黄连苷Ⅰ为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,并计算每粒中9个待测成分的质量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,验证QAMS的准确性和可行性。结果:9个成分在各自质量浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为93.0%~99.8%,RSD为0.23%~1.53%;建立的QAMS可用于测定每粒清热八味胶囊中9个指标成分的质量,并对6批清热八味胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义。结论:QAMS测定清热八味胶囊中9个成分准确且可行,可用于清热八味胶囊的质量控制。展开更多
目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定桑叶中5种黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山奈酚)的分析方法。方法采用高效液相色谱法,建立其他成分与参照物异槲皮苷...目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定桑叶中5种黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山奈酚)的分析方法。方法采用高效液相色谱法,建立其他成分与参照物异槲皮苷的相对校正因子,通过主成分分析及聚类热图进行聚类分析。结果相对校正因子具有良好的耐用性,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值均小于3%;一测多评法与外标法所测结果无明显差异(RSD值均小于3.5%);不同产地桑叶中黄酮类成分含量差异较大,其中芦丁含量测定结果为0.0104%~0.0529%,异槲皮苷为0.0747%~0.1594%,紫云英苷为0.0196%~0.0537%,槲皮素为0.0004%~0.0009%,山奈酚为0.0002%~0.0005%,且无明显产地聚类特性。结论一测多评法适用于桑叶中5种黄酮类成分的同时测定,桑叶需规范化种植以保证质量的可靠性,确保其功效的稳定及安全。展开更多
文摘目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(–1),检测波长分别为275、370、403 nm,柱温为35℃。以羟基红花黄色素A和胡黄连苷Ⅰ为双标化合物,使用双标线性校正法(LCTRC)预测tR。以胡黄连苷Ⅰ为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,并计算每粒中9个待测成分的质量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,验证QAMS的准确性和可行性。结果:9个成分在各自质量浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为93.0%~99.8%,RSD为0.23%~1.53%;建立的QAMS可用于测定每粒清热八味胶囊中9个指标成分的质量,并对6批清热八味胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义。结论:QAMS测定清热八味胶囊中9个成分准确且可行,可用于清热八味胶囊的质量控制。
文摘目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定桑叶中5种黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山奈酚)的分析方法。方法采用高效液相色谱法,建立其他成分与参照物异槲皮苷的相对校正因子,通过主成分分析及聚类热图进行聚类分析。结果相对校正因子具有良好的耐用性,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值均小于3%;一测多评法与外标法所测结果无明显差异(RSD值均小于3.5%);不同产地桑叶中黄酮类成分含量差异较大,其中芦丁含量测定结果为0.0104%~0.0529%,异槲皮苷为0.0747%~0.1594%,紫云英苷为0.0196%~0.0537%,槲皮素为0.0004%~0.0009%,山奈酚为0.0002%~0.0005%,且无明显产地聚类特性。结论一测多评法适用于桑叶中5种黄酮类成分的同时测定,桑叶需规范化种植以保证质量的可靠性,确保其功效的稳定及安全。
