本文建立了疏风活络丸一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)多指标成分定量分析方法,并采用多元统计分析模型评价制剂质量。方法:采用的色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 m...本文建立了疏风活络丸一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)多指标成分定量分析方法,并采用多元统计分析模型评价制剂质量。方法:采用的色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:0~15 min为210 nm,15.01~100 min为254 nm。以龙胆苦苷为内参物,分别建立盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、龙胆苦苷、士的宁、马钱子碱、升麻素苷、虎杖苷、桂皮醛、甘草酸、大黄素及大黄素甲醚10种成分含量的相对校正因子,并计算其含量,同时用外标法验证QAMS法的准确性。应用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)法对制剂质量进行评价。研究结果表明:11种有效成分在各自范围内均呈现良好的线性关系,一测多评法与外标法两种方法差异无统计学意义(P>0.05)。PCA结果显示,综合评分范围在0.553~0.621之间,制剂质量存在一定的差异;OPLS-DA法筛选出甘草酸、麻黄碱、大黄素甲醚、龙胆苦苷、虎杖苷及大黄素6个导致制剂质量差异的潜在标志成分。本试验所建立的QAMS法准确、可行,可在只有龙胆苦苷一个对照品的情况下,同时测定疏风活络丸中11种成分的含量,结合化学模式识别法,可用于疏风活络丸的质量评价。展开更多
基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive ...基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。展开更多
建立接骨木多指标成分定量控制方法,采用化学计量学、加权逼近理想排序(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)法与灰色关联度(grey relational analysis,GRA)融合模型评价不同产地接骨木质量差异,...建立接骨木多指标成分定量控制方法,采用化学计量学、加权逼近理想排序(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)法与灰色关联度(grey relational analysis,GRA)融合模型评价不同产地接骨木质量差异,提高接骨木药材的整体质量控制水平。采用Discovery C_(18)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,采用变波长程序,建立槲皮素与没食子酸、原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、白桦脂酸、莫诺苷、齐墩果酸、熊果酸、蛇菰宁、落叶松树脂醇的相对校正因子,利用相对校正因子的均值测定各成分含量,对比外标法与一测多评法间差异;按《中华人民共和国药典》2020年版标准检测浸出物和总灰分。对18批接骨木各评价指标检测结果进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘方判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA),挖掘影响产品质量的差异性标志物。建立加权TOPSIS与GRA融合模型,对不同产地接骨木药材质量进行综合评价。12个成分线性关系(R^(2)>0.9992)、仪器精密度、重复性、稳定性(24 h)均良好。准确度高,平均加样回收率(n=9)在96.95%~100.1%之间,相对标准偏差<2.0%。相对校正因子稳健性良好,2种方法差异不大。PCA结果显示18批接骨木聚为3类,OPLS-DA结果显示蛇菰宁、齐墩果酸、白桦脂酸、异槲皮苷、没食子酸和矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是影响接骨木产品质量的差异性标志物。18批样品的相对贴近度在0.2362~0.7172之间,表明接骨木存在地域差异性。所建方法便捷经济,准确实用,可实现接骨木多指标成分快速分析;化学计量学联合加权TOPSIS与GRA融合模型可用于不同产地接骨木的整体质量评价。展开更多
文摘基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。
文摘建立接骨木多指标成分定量控制方法,采用化学计量学、加权逼近理想排序(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)法与灰色关联度(grey relational analysis,GRA)融合模型评价不同产地接骨木质量差异,提高接骨木药材的整体质量控制水平。采用Discovery C_(18)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,采用变波长程序,建立槲皮素与没食子酸、原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、白桦脂酸、莫诺苷、齐墩果酸、熊果酸、蛇菰宁、落叶松树脂醇的相对校正因子,利用相对校正因子的均值测定各成分含量,对比外标法与一测多评法间差异;按《中华人民共和国药典》2020年版标准检测浸出物和总灰分。对18批接骨木各评价指标检测结果进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘方判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA),挖掘影响产品质量的差异性标志物。建立加权TOPSIS与GRA融合模型,对不同产地接骨木药材质量进行综合评价。12个成分线性关系(R^(2)>0.9992)、仪器精密度、重复性、稳定性(24 h)均良好。准确度高,平均加样回收率(n=9)在96.95%~100.1%之间,相对标准偏差<2.0%。相对校正因子稳健性良好,2种方法差异不大。PCA结果显示18批接骨木聚为3类,OPLS-DA结果显示蛇菰宁、齐墩果酸、白桦脂酸、异槲皮苷、没食子酸和矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是影响接骨木产品质量的差异性标志物。18批样品的相对贴近度在0.2362~0.7172之间,表明接骨木存在地域差异性。所建方法便捷经济,准确实用,可实现接骨木多指标成分快速分析;化学计量学联合加权TOPSIS与GRA融合模型可用于不同产地接骨木的整体质量评价。
