UPLC-Q/Orbitrap HRMS对全血中60种天然毒素的快速筛查 被引量：1

1

作者 郭铸涛 邓乾亚 +5 位作者 何思阳 郑水庆 汪蓉 孙文娟 梁晨 倪春芳 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期564-568,共5页

目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然毒素的快速筛查方法。方法分析并记录60种天然毒素标准品的色谱和质谱信息,构建筛查数据库。全血用蛋白沉淀法配合超声辅助分散进行前处理,使用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式下检测。基于构建的筛查数据库,采用TraceFinder软件实现全血中60种天然毒素的快速筛查。结果建立的全血中60种天然毒素的UPLC-Q/Orbitrap HRMS筛查方法,除氧化苦参碱(LOD为20ng/mL)和毒毛旋花子苷元(LOD为40ng/mL)外,其余58种天然毒素的LOD范围为0.05~5 ng/mL。结论该方法前处理简单、高效,可以实现对全血中60种天然毒素的快速筛查。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-q/qrbitrap hrms) 天然毒素 全血 快速筛查

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UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS同时测定肉中6类28种兽药残留量 被引量：5

2

作者 徐艳伟 高娃 +2 位作者 吴云芳 郭元晟 孙海林 《中国饲料》 北大核心 2022年第15期115-122,共8页

本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,... 本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,吸附剂纯化浓缩,甲醇-0.1%甲酸水(1:9,V/V)重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离,流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱,正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1~100 ng/mL内线性良好,28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg(氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg)测定三种不同质量浓度加标的样品,回收率为60.3%~118.4%,RSD为0.23%~9.73%,该方法的精密度和重复性良好。 展开更多

关键词 肉 qUECHERS 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 兽药残留

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QuEChERS/UPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留 被引量：16

3

作者 李蓉 杨璐齐 +2 位作者 罗阳丹 张朋杰 高永清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期547-555,共9页

建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容... 建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容,乙腈饱和正己烷、氨基(NH2)吸附剂和Mg SO4净化。采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,Top N=1)模式检测,外标法定量。结果表明,29种药物在0.5~400μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9967),在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验,平均回收率为60.2%~123.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~21.7%,方法的定量下限为0.5~5.0μg/kg。该法操作简便、精密度高、准确性好,适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测。 展开更多

关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(q-orbitraphrms) qUECHERS 水产及水产加工品 硝基咪唑类 苯并咪唑类

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同位素内标-QuEChERS结合UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法快速检测果蔬中84种除草剂残留 被引量：5

4

作者 王兴宁 李志 +4 位作者 唐亚峰 李巧 戴唯 李洁 朱明 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2022年第1期68-79,100,共13页

应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲... 应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行二元梯度洗脱,有机相的比例由8%升至100%,在T_(3)(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和定量分析,同位素内标法定量。结果表明:84种除草剂在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg),回收率为68.2%~109.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~16.2%;所有除草剂的定量限低至0.01 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于果蔬中84种除草剂的快速检测。 展开更多

关键词 除草剂 qUECHERS 果蔬 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 同位素内标法

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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分 被引量：4

5

作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页

本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多

关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-q-orbitrap/MS) 化学成分 裂解规律

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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的痂状炭角菌子实体化学成分分析

6

作者 王志花 刘国庆 +3 位作者 韩东晶 周宁 杨少华 汪文君 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第8期1129-1134,1141,共7页

痂状炭角菌(Xylaria sp.L1)是一种高价值药用真菌,属于炭角菌科,它生长在野外废弃的白蚁巢穴周围。文章应用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(quadrupole-orbitrap hi... 痂状炭角菌(Xylaria sp.L1)是一种高价值药用真菌,属于炭角菌科,它生长在野外废弃的白蚁巢穴周围。文章应用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(quadrupole-orbitrap high-resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)技术对痂状炭角菌子实体80%甲醇提取物的化学成分进行定性分析。采用Welch RP-C18柱色谱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱;高分辨质谱分析采用电喷雾离子源(electrospray ionization source,ESI),在正、负离子模式下扫描采集数据;从痂状炭角菌子实体中共检测到41种化合物,包含6种萜类化合物、4种苯丙素类化合物、14种生物碱类化合物、10种长链不饱和脂肪酸类化合物、7种甾体类化合物,其中有18种化合物为痂状炭角菌子实体中首次发现。该研究对痂状炭角菌子实体化学成分进行较全面地分析,为该真菌的深入研究奠定基础。 展开更多

关键词 痂状炭角菌 超高效液相色谱(UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(q-orbitrap hrms) 化学成分 裂解规律

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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS表征竹叶石膏汤物质基准化学成分 被引量：2

7

作者 沈佳琪 梁力文 +4 位作者 刘小康 葛威 蔡广知 郭云龙 贡济宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期614-623,I0002,共11页

本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,通过高分辨质谱给出分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献、自建数据库和对照品,共鉴定出竹叶石膏汤物质基准中121个化合物,包括47个三萜类、34个黄酮类、10个甾体皂苷以及30个其他类化合物。通过系统分析竹叶石膏汤物质基准中多种化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供依据。 展开更多

关键词 竹叶石膏汤(ZSD) 物质基准 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-q-orbitrap/MS) 化学成分

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QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留 被引量：11

8

作者 李涛 杨潇 +2 位作者 孙桂芳 宋阳 周兴旺 《食品与机械》 北大核心 2019年第12期100-104,162,共6页

运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),... 运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD(n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。 展开更多

关键词 qUECHERS 四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 糖皮质激素 草鱼

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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：2

9

作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多

关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-q/orbitrap hrms) 裂解规律

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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究

10

作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页

本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/q-TOF MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-q-orbitrap hrms) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径

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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱法检测鱼肉中15种降血脂药 被引量：5

11

作者 王佳 凌云 +6 位作者 邓亚美 张雨佳 杨旭升 刘利侠 刘晓敏 李东辉 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期655-662,共8页

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法。样品前处理采用优化的QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)(20、60、100、140和180 mg)、C18(40、100、... 建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法。样品前处理采用优化的QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)(20、60、100、140和180 mg)、C18(40、100、160、220和280 mg)及乙酸钠(0.2、0.6、1.0、1.4和1.8 g)的用量。液相色谱采用XBridge-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含1.5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾电离(HESI)源,在正、负离子同时检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析。15种降血脂药在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.2~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg;鱼肉样品中15种降血脂药在LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ水平下的加标回收率为76.4%~116.0%,日内日精密度为1.0%~7.9%,日间精密度为1.7%~18.4%。该法前处理简单,灵敏度高,回收率高,适用于鱼肉中降血脂药的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道离子阱质谱法 qUECHERS 降血脂药 鱼肉

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UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜 被引量：7

12

作者 谢博 傅红 杨方 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期244-251,共8页

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂... 为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C18固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS2模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。 展开更多

关键词 多肽 掺假蜂蜜 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱

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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中25种药物残留 被引量：32

13

作者 张宪臣 李蓉 +5 位作者 张朋杰 吴霞 华洪波 杨璐齐 卢俊文 容裕棠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期114-124,共11页

采用了一种高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取... 采用了一种高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化,同时加入3 g氯化钠和3 g无水硫酸钠进行盐析,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子(HESI)源、全扫描/实时二级质谱扫描(Full MS/ddMS2)监测模式下进行检测。结果表明,25种目标化合物的质量浓度与母离子峰面积间的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997;25种目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg,其平均加标回收率为70.1%~108.9%,相对标准偏差为2.1%~13.8%。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 qUECHERS 高效基质脂肪吸附剂 药物残留 水产品

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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中95种除草剂残留 被引量：18

14

作者 张蓉 刘鑫 +5 位作者 彭媛 刘韦华 张立承 代莹 李莎莎 高志贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1228-1237,共10页

基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处... 基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处理步骤中的影响,优化了经典QuEChERS方法,最终采用含1%(v/v)乙酸的乙腈-甲苯(9∶1,v/v)溶液提取,结合12. 5 mg GCB、12. 5 mg MWCNTs和150 mg PSA混合吸附剂净化的前处理方法。采用Hypersil Gold C18色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测,基质匹配校准曲线定量。结果表明,茶叶中95种除草剂在3个加标水平下的回收率为63. 3%～129. 1%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～15. 2%。该法简便、灵敏、快速、假阳性率低,适用于茶叶等复杂植物基质样品中多种除草剂的定性定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 改良quEChERS 多壁碳纳米管 除草剂 茶叶

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物 被引量：1

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作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多

关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-q/orbitrap MS) 可疑物筛查

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基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留 被引量：3

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作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页

本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多

关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 兽药残留 牛奶

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炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响

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作者 张亚柯 张宏伟 +5 位作者 张振凌 朱建光 李德华 孙梦梅 赵永琪 王一鸣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期755-765,共11页

目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归... 目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归)样品进行定性鉴别,主成分分析、正交偏最小二乘判别分析筛选差异成分,HPLC法测定莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、没食子酸、阿魏酸、马钱苷酸、绿原酸、藁本内酯、5-羟甲基糠醛的含量。结果 共鉴定出97种成分,包括有机酸、环烯醚萜、苯肽、皂苷、核苷、氨基酸,生品组、炮制品组、酒当归组、酒萸肉组中分别鉴定出90、88、89、86种成分。与生品组和酒当归组比较,酒萸肉组和炮制品组中有机酸总含量升高,环烯醚萜苷总含量接近;酒萸肉组中藁本内酯含量最高。结论 酒萸肉的加入可增加加味拱辰浓缩丸组方配伍合理性,酒当归的加入也具有一定协同增效作用。 展开更多

关键词 加味拱辰浓缩丸 化学成分 炮制 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-q-orbitrap hrms) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 HPLC

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物

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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页

取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-q-orbitrap hrms) 质谱数据库 保健品 化学药物

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化

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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页

为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多

关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-q/orbitrap hrms) 斑马鱼 行为模型 代谢组学

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核桃叶及其乙醇提取物化学成分分析 被引量：3

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作者 何佳丽 胡恩明 +2 位作者 王纪辉 胡伯凯 刘亚娜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第6期164-169,共6页

[目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴... [目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴定分析。[结果]核桃叶中含88个挥发性成分,主要为萜类化合物,其中倍半萜占挥发性成分含量的78.35%;乙醇提取物中功能成分达30种,其中多酚类物质20种(黄酮类12种),苯丙素类4种,五环三萜类3种,必需氨基酸2种,三羧酸类化合物1种。[结论]SPME-GC-MS和UPLC-Q Exactive技术的联合使用可以系统、准确、快速地测定和分析核桃叶的化学成分。 展开更多

关键词 核桃叶 固相微萃取 气相色谱—质谱法 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分

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