期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到67篇文章
< 1 2 … 4 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分 被引量：4
1
作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页
本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-q-orbitrap/MS) 化学成分 裂解规律
在线阅读 下载PDF
UPLC-Q/Orbitrap HRMS对全血中60种天然毒素的快速筛查 被引量：1
2
作者 郭铸涛 邓乾亚 +5 位作者 何思阳 郑水庆 汪蓉 孙文娟 梁晨 倪春芳 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期564-568,共5页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然毒素的快速筛查方法。方法分析并记录60种天然毒素标准品的色谱和质谱信息,构建筛查数据库。全血用蛋白沉淀法配合超声辅助分散进行前处理,使用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式下检测。基于构建的筛查数据库,采用TraceFinder软件实现全血中60种天然毒素的快速筛查。结果建立的全血中60种天然毒素的UPLC-Q/Orbitrap HRMS筛查方法,除氧化苦参碱(LOD为20ng/mL)和毒毛旋花子苷元(LOD为40ng/mL)外,其余58种天然毒素的LOD范围为0.05~5 ng/mL。结论该方法前处理简单、高效,可以实现对全血中60种天然毒素的快速筛查。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-q/qrbitrap HRMS) 天然毒素 全血 快速筛查
在线阅读 下载PDF
HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留 被引量：4
3
作者 张申平 周静 +2 位作者 杜茹芸 徐红斌 刘洋 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第6期55-59,64,共6页
利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经C... 利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化,用Thermo Accucore VDX色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,有机相为0.1%甲酸-甲醇(含5 mmol乙酸铵),水相为0.1%甲酸-水(含5 mmol乙酸铵),采用梯度洗脱。正离子模式下,以Full MS-ddMS2模式采集数据,定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×10^(6),同位素丰度比大于90%,至少有一个二级质谱特征离子匹配;定量分析中采用基质匹配标准工作曲线,59种农药线性良好(R>0.99),在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下,除双甲脒回收率较低外,其余农药回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为2.54%~13.18%,定量限在0.0007~0.017 mg/kg之间。利用本方法对20个市售液体乳样品进行定性筛查和定量分析,共检出2种农药,检出值均低于国家标准限量值。本方法前处理过程简单、定性定量准确,可用于液体乳中农药残留的快速筛查与确证分析。 展开更多
关键词 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 Captiva EMR-Lipid净化柱 农药 液体乳 快速筛查
在线阅读 下载PDF
基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS表征竹叶石膏汤物质基准化学成分 被引量：2
4
作者 沈佳琪 梁力文 +4 位作者 刘小康 葛威 蔡广知 郭云龙 贡济宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期614-623,I0002,共11页
本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,通过高分辨质谱给出分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献、自建数据库和对照品,共鉴定出竹叶石膏汤物质基准中121个化合物,包括47个三萜类、34个黄酮类、10个甾体皂苷以及30个其他类化合物。通过系统分析竹叶石膏汤物质基准中多种化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 竹叶石膏汤(ZSD) 物质基准 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-q-orbitrap/MS) 化学成分
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留 被引量：11
5
作者 李涛 杨潇 +2 位作者 孙桂芳 宋阳 周兴旺 《食品与机械》 北大核心 2019年第12期100-104,162,共6页
运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),... 运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD(n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。 展开更多
关键词 qUECHERS 四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 糖皮质激素 草鱼
在线阅读 下载PDF
UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS同时测定肉中6类28种兽药残留量 被引量：5
6
作者 徐艳伟 高娃 +2 位作者 吴云芳 郭元晟 孙海林 《中国饲料》 北大核心 2022年第15期115-122,共8页
本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,... 本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,吸附剂纯化浓缩,甲醇-0.1%甲酸水(1:9,V/V)重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离,流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱,正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1~100 ng/mL内线性良好,28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg(氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg)测定三种不同质量浓度加标的样品,回收率为60.3%~118.4%,RSD为0.23%~9.73%,该方法的精密度和重复性良好。 展开更多
关键词 肉 qUECHERS 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 兽药残留
在线阅读 下载PDF
QuEChERS/UPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留 被引量：16
7
作者 李蓉 杨璐齐 +2 位作者 罗阳丹 张朋杰 高永清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期547-555,共9页
建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容... 建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容,乙腈饱和正己烷、氨基(NH2)吸附剂和Mg SO4净化。采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,Top N=1)模式检测,外标法定量。结果表明,29种药物在0.5~400μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9967),在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验,平均回收率为60.2%~123.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~21.7%,方法的定量下限为0.5~5.0μg/kg。该法操作简便、精密度高、准确性好,适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(q-orbitrapHRMS) qUECHERS 水产及水产加工品 硝基咪唑类 苯并咪唑类
在线阅读 下载PDF
同位素内标-QuEChERS结合UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法快速检测果蔬中84种除草剂残留 被引量：5
8
作者 王兴宁 李志 +4 位作者 唐亚峰 李巧 戴唯 李洁 朱明 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2022年第1期68-79,100,共13页
应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲... 应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行二元梯度洗脱,有机相的比例由8%升至100%,在T_(3)(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和定量分析,同位素内标法定量。结果表明:84种除草剂在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg),回收率为68.2%~109.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~16.2%;所有除草剂的定量限低至0.01 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于果蔬中84种除草剂的快速检测。 展开更多
关键词 除草剂 qUECHERS 果蔬 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 同位素内标法
在线阅读 下载PDF
一步式QuEChERS结合液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查与分析生牛乳中153种兽药残留 被引量：11
9
作者 仝凯旋 常巧英 +3 位作者 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1279-1290,共12页
该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液,经10 mL 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取,30 mg PSA和90 mg C_(18... 该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液,经10 mL 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取,30 mg PSA和90 mg C_(18)净化后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,Agilent Eclipse plus C_(18)柱分离,分别在Full MS/dd-MS^(2)正离子和负离子模式下进行检测。在最优条件下对方法学参数进行验证,各类兽药在相应浓度范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))在0.99以上,所有兽药的筛查限(SDL)为0.1~20µg/kg,定量下限(LOQ)为0.1~20µg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验,目标兽药的回收率为70%~120%,且相对标准偏差(RSD)≤20%的占比分别为92.8%、94.1%和94.8%。该方法样品处理简单、耗时短且灵敏度高,适用于生牛乳中多类兽药的快速筛查与定量。 展开更多
关键词 生牛乳 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-q orbitrap HRMS) 兽药残留
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱法检测鱼肉中15种降血脂药 被引量：5
10
作者 王佳 凌云 +6 位作者 邓亚美 张雨佳 杨旭升 刘利侠 刘晓敏 李东辉 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期655-662,共8页
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法。样品前处理采用优化的QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)(20、60、100、140和180 mg)、C18(40、100、... 建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱测定鱼肉中15种降血脂药残留量的方法。样品前处理采用优化的QuEChERS法,通过响应面法优化了吸附剂材料乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)(20、60、100、140和180 mg)、C18(40、100、160、220和280 mg)及乙酸钠(0.2、0.6、1.0、1.4和1.8 g)的用量。液相色谱采用XBridge-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含1.5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾电离(HESI)源,在正、负离子同时检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析。15种降血脂药在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.2~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg;鱼肉样品中15种降血脂药在LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ水平下的加标回收率为76.4%~116.0%,日内日精密度为1.0%~7.9%,日间精密度为1.7%~18.4%。该法前处理简单,灵敏度高,回收率高,适用于鱼肉中降血脂药的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道离子阱质谱法 qUECHERS 降血脂药 鱼肉
在线阅读 下载PDF
UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜 被引量：7
11
作者 谢博 傅红 杨方 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期244-251,共8页
为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂... 为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C18固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS2模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。 展开更多
关键词 多肽 掺假蜂蜜 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中25种药物残留 被引量：32
12
作者 张宪臣 李蓉 +5 位作者 张朋杰 吴霞 华洪波 杨璐齐 卢俊文 容裕棠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期114-124,共11页
采用了一种高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取... 采用了一种高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化,同时加入3 g氯化钠和3 g无水硫酸钠进行盐析,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子(HESI)源、全扫描/实时二级质谱扫描(Full MS/ddMS2)监测模式下进行检测。结果表明,25种目标化合物的质量浓度与母离子峰面积间的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997;25种目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg,其平均加标回收率为70.1%~108.9%,相对标准偏差为2.1%~13.8%。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 qUECHERS 高效基质脂肪吸附剂 药物残留 水产品
在线阅读 下载PDF
改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中95种除草剂残留 被引量：18
13
作者 张蓉 刘鑫 +5 位作者 彭媛 刘韦华 张立承 代莹 李莎莎 高志贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1228-1237,共10页
基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处... 基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处理步骤中的影响,优化了经典QuEChERS方法,最终采用含1%(v/v)乙酸的乙腈-甲苯(9∶1,v/v)溶液提取,结合12. 5 mg GCB、12. 5 mg MWCNTs和150 mg PSA混合吸附剂净化的前处理方法。采用Hypersil Gold C18色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测,基质匹配校准曲线定量。结果表明,茶叶中95种除草剂在3个加标水平下的回收率为63. 3%～129. 1%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～15. 2%。该法简便、灵敏、快速、假阳性率低,适用于茶叶等复杂植物基质样品中多种除草剂的定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 改良quEChERS 多壁碳纳米管 除草剂 茶叶
在线阅读 下载PDF
基于UHPLC-Q-ExactiveMS分析鉴定隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物 被引量：7
14
作者 娄天宇 马贝贝 +5 位作者 梁耀月 王晨晓 王子健 张连中 王志斌 张加余 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期307-320,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-ExactiveMS)法对隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物进行分析鉴定。大鼠单次灌胃后,收集不同时间点的血浆以及24h内的尿液和粪便,应用固相萃取法处理生物样品,采用AcquityUPLCBEH... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-ExactiveMS)法对隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物进行分析鉴定。大鼠单次灌胃后,收集不同时间点的血浆以及24h内的尿液和粪便,应用固相萃取法处理生物样品,采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下对生物样品进行分析。结合精确分子质量、碎片离子信息及相关文献报道,共分析鉴定出45种代谢产物。结果表明,隐丹参酮在大鼠体内的主要代谢途径为还原、羟基化、去甲基化、葡萄糖醛酸化、S-半胱氨酸结合、脱一氧化碳、脱氢、脱乙基以及它们的复合反应等。本研究阐明了隐丹参酮在大鼠体内的代谢情况,可为进一步研究其药效物质基础及质量标准提供依据。 展开更多
关键词 隐丹参酮 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-q-ExactiveMS) 代谢产物
在线阅读 下载PDF
Q-Exactive高分辨质谱同时测定生乳中5类32种兽药残留 被引量：4
15
作者 高娃 徐艳伟 +1 位作者 王志峰 吴云芳 《中国饲料》 北大核心 2022年第7期67-75,共9页
本文应用QuEChERS前处理技术,结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对残留在生乳中磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素5类32种兽药的同时测定进行了研究。本方法以1%氨水乙腈和1%乙酸乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为脱水剂,C18和PSA... 本文应用QuEChERS前处理技术,结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对残留在生乳中磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素5类32种兽药的同时测定进行了研究。本方法以1%氨水乙腈和1%乙酸乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为脱水剂,C18和PSA为吸附剂,甲醇-0.1%甲酸水(1:9,V/V)为再溶解溶液。用Hypersil GOLD25002-102130 C18柱层析分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱,正负离子交换采集,外标法定量。该方法在质量浓度为0.5~100 ng/mL内线性良好,32种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50μg/kg(氯霉素、氟苯尼考1、5、20μg/kg)测定三种不同质量浓度加标样品,回收率为60.1%~116.7%,RSD为1.2%~9.7%。该方法的精密度和重复性良好。 展开更多
关键词 生乳 qUECHERS 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 兽药残留
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物 被引量：1
16
作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页
本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多
关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-q/orbitrap MS) 可疑物筛查
在线阅读 下载PDF
基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留 被引量：3
17
作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页
本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 兽药残留 牛奶
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
18
作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-q-orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量：5
19
作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
在线阅读 下载PDF
核桃叶及其乙醇提取物化学成分分析 被引量：2
20
作者 何佳丽 胡恩明 +2 位作者 王纪辉 胡伯凯 刘亚娜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第6期164-169,共6页
[目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴... [目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴定分析。[结果]核桃叶中含88个挥发性成分,主要为萜类化合物,其中倍半萜占挥发性成分含量的78.35%;乙醇提取物中功能成分达30种,其中多酚类物质20种(黄酮类12种),苯丙素类4种,五环三萜类3种,必需氨基酸2种,三羧酸类化合物1种。[结论]SPME-GC-MS和UPLC-Q Exactive技术的联合使用可以系统、准确、快速地测定和分析核桃叶的化学成分。 展开更多
关键词 核桃叶 固相微萃取 气相色谱—质谱法 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 4 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部