目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS)同时测定生姜中2...目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS)同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取,150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)和1.5 g无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱模式采集方式,外标法定量。结果生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001~0.500μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数(r;)在0.9939-0.9993之间,方法定量限为0.1~1.0μg/kg。在10、20、40μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3%~106.7%,相对标准偏差为0.6%-8.9%。除氟甲喹外,生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。展开更多
