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Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:11
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2012年第9期2416-2420,共5页
The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was diss... The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was dissolved in HNO3 and HCI by microwave digestion. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in the high resolution mode. The matrix effects because of the presence of excess HC1 and nickel were evaluated. Correction for matrix effects was made using Sc, Rh and T1 as internal standards. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The detection limits range from 0.012 to 1.76 ~tg/g depending on the type of elements. The applicability of the proposed method is also validated by the analysis of high purity nickel reference material (NIST SRM 671). The relative standard deviation (RSD) is less than 3.3%. Results for determination of trace elements in high purity nickel were presented. 展开更多
关键词 high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity nickel trace element matrix effect internal standard
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Determination of trace multi-elements in coal fly ash by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:5
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作者 谢华林 唐有根 +1 位作者 李玉杰 李立波 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第1期68-72,共5页
The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with... The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with HNO3, HClO4 and FIE The optimum conditions for the determination were obtained. The applicability of the proposed method was validated by the analysis of coal fly ash reference material (NIST SRM 1633a). The results show that most of the spectral interferences can be avoided by measuring in the high resolution mode (maximum mass resolution R=9 000). The detection limit is from 0.05 to 0.21 μg/g, and the precision is fine with relative standard deviation less than 4.3%. 展开更多
关键词 coal fly ash microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry DETERMINATION
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Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:2
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3385-3390,共6页
An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in e... An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method. 展开更多
关键词 sector field inductively coupled plasma mass spectrometry electrolytic manganese IMPURITIES spectral interferences matrix effects
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Determination of impurity elements in MnZn ferrites by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 张萍 符靓 +1 位作者 马俊才 唐有根 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第1期37-42,共6页
An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+H... An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+HCl with microwave digestion followed by dilution with ultrapure water, then the above 16 impurity elements in the solution were analyzed directly by ICP-MS. The impurity elements were introduced by the helium gas or hydrogen gas into the octopole reaction system(ORS) to eliminate the polyatomic interferences caused by the high salty matrixes. The matrix effect was minimized through matrix matching,and Be, Y and Rh were used as internal standard elements. The working parameters of the instrument were optimized. The results show that the method has good precision and high accuracy. The detection limits for the investigated elements are in the range of0.9-37.5 ng/L, the relative standard deviation of each element is within 1.1%-4.8%, and the recovery of each element is 90%-108%. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) MnZn ferrites octopole reaction system(ORS) impurity elements
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Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Juris MEIJA Maria MONTES-BAYN +2 位作者 Joseph A CARUSO Danika L LEDUC Norman TERRY 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulf... Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil. 展开更多
关键词 植物 挥发性硒化合物 含量测定 气相色谱法 电感耦合等离子体质谱法
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In vivo and in vitro inductively coupled plasma mass spectrometry quantification of minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill and their effect on intestinal flora
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作者 FU Ke ZHANG De-wei +9 位作者 SONG Ying-lian XU Min WU Rui-xia XIONG Xue-qing LIU Xian-wu WU Lei GUO Ya ZHOU You LI Xiao-li WANG Zhang 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2021年第10期762-763,共2页
OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhen... OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro,analyze its effect on the types and abundance of intestinal flora,and study its mechanism on inflammation and apoptosis pathways as a treatment for cerebral ischemia.METHODS Microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)were used to determine the minerals and heavy metals in 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill in vitro.With the use of the middle cerebral artery obstruction(MCAO)model,ICP-MS was applied to determine the content of minerals and heavy metals in hepatic portal vein blood,abdominal aortic blood,brain,liver,kidney,hair,urine and feces at different time periods.On this model,the ileum,cecum,and colon tissues were tested for intestinal pathology,and 16S rRNA was used for sequencing.Species taxonomy,αdiversity,and species microbial composition and structure analysis were also performed.Polymerase chain reaction and Western blotting were employed to determine the mRNA and protein expression of p38 MAPK,caspase-3,IL^(-1)βand TNF-αin the ischemic brain tissues of rats.RESULTS The average content of heavy metals in the 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill samples is in the descending order Hg>Cu>Pb.Significant differences in the metal elements are found among Qishiwei Zhenzhu pill from different manufacturers but not among the different batches of the same manufacturer.An extremely low content of heavy metals are absorbed into the blood or accumulated in the brain,liver,kidney,and other tissues.Stool is the main excretion route of minerals and heavy metals from Qishiwei Zhenzhu pill.This medicine helps repair the intestinal mucosa in MCAO rats.At the phylum level,it can regulate the abundance of Firmicutes and Proteobacteria in the intestinal flora of rats with cerebral ischemia.At the genus level,it can adjust the abundance of Escherichia Shigella.At the species level,it can adjust the abundance of Lactobacillus yoelii and Lactobacillus reuteri.Cluster classification results show that Qishiwei Zhenzhu pill can improve the intestinal flora of rats with cerebral ischemia,reduce the mRNA and protein expression of caspase-3 and IL^(-1)βin rat brain tissues,and have a tendency to decrease the mRNA expression of p38 MAPK and TNF-α.CONCLUSION Quantifying the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro will help improve their quality standards.Minerals and heavy metals are mainly excreted in feces,accumulate in extremely low levels in various tissues,and do not damage the intestinal mucosa.The effective material basis of Qishiwei Zhenzhu pill in treating cerebral ischemia may be related to their Li,Cr,and Cd elements.These pills can improve the environment of intestinal flora,and their mechanism of treatment for cerebral ischemia may be related to the down-regulation of IL^(-1)βinflammatory factor and inhibition of cell apoptosis. 展开更多
关键词 Qishiwei Zhenzhu pill cerebral ischemia inductively coupled plasma mass spectrometry minerals heavy metals intestinal flora
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海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定 被引量:6
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作者 孙玲玲 宋金明 +3 位作者 李宁 孙萱 刘瑶 于颖 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期436-443,共8页
基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除^(35)Cl^(16)O1H^(+)、^(40)Ar^(12)C对^(52)Cr同位素测定可... 基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除^(35)Cl^(16)O1H^(+)、^(40)Ar^(12)C对^(52)Cr同位素测定可能存在的质谱干扰。选用Dionex IonPac AG 7 (4 mm×50 mm10μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08 mol/L NH_(4)NO_(3)、0.6 mmol/L EDTA,pH值7.5,流速1.0 mL/min时,仅需80 s就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定。对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50°C、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合。在0.1~50.0μg/L标准浓度范围内,三价铬和六价铬浓度与信号强度的线性相关系数大于0.999 9,检出限分别为0.010和0.015μg/L,方法的回收率90.4%~107.9%,相对标准偏差RSD为1.66%~3.71%(n=6)。该方法灵敏度高,分离度高,分析时间短,准确性和精密度好,可作为海水及其他高盐样品中铬形态分析的理想方法,并可为海水环境质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 形态分析 海水 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量:1
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作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法 被引量:1
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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量
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作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 稀释剂
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
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作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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药物中元素杂质检测方法的开发及验证 被引量:4
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作者 冯雪 胡延臣 +2 位作者 王亚敏 陈蕾 朱俐 《医药导报》 北大核心 2025年第2期213-222,共10页
元素杂质的研究和控制对于保障药物的质量和安全性具有重要意义,国际人用药品注册技术协调会(ICH)已发布实施ICH Q3D指南作为药物中元素杂质研究和控制的全球协调统一的指南。基于ICH Q3D指南对元素杂质风险评估和控制的要求,元素杂质... 元素杂质的研究和控制对于保障药物的质量和安全性具有重要意义,国际人用药品注册技术协调会(ICH)已发布实施ICH Q3D指南作为药物中元素杂质研究和控制的全球协调统一的指南。基于ICH Q3D指南对元素杂质风险评估和控制的要求,元素杂质检测方法的开发和验证是分析工作者的关注重点。该文主要综述电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)方法开发的要点,包括确定待测元素种类和限度、前处理方法选择、干扰和校正;具体分析ICH Q2(R2)与各国药典通则关于元素杂质测定方法的验证要求,并详细对比说明各项验证试验的评价方式,为元素杂质检测方法的开发和验证提供参考,同时也为相关研究工作者提供研究思路。 展开更多
关键词 元素杂质 ICH Q3D 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体-质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态 被引量:2
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作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS) 形态分析
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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量:4
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作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量:1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素 被引量:1
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作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法
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作者 张灵火 马娜 +4 位作者 陈海杰 张鹏鹏 胡梦颖 徐进力 白金峰 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期140-148,共9页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式(STD)和动能歧视模式(KED)下测定Hg的质谱干扰情况,表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰,而KED模式有效地降低了干扰;在KED模式下选择202Hg作为分析同位素,Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计,而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰,Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关(R2=0.9997),可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰;优选了样品稀释倍数和内标元素,选择稀释倍数为100倍,50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法,检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定,测定值与标准值(或参考值)一致,尤其是国家标准物质GBW10028(黄芪)、GBW10025(螺旋藻)、GBW10015a(菠菜)的准确度显著提高,相对标准偏差(n=10)为0.7%~7.0%。该方法操作简便,适用于W含量范围在0~1000ng/g,Hg含量范围在3.2~670ng/g的生物样品的测试。 展开更多
关键词 生物样品 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正
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