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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)
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作者 刘思佳 赵福荣 +4 位作者 张亚莲 孙晓宇 张萌萌 侯琨 曹云峰 《色谱》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净... 建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净化后测定。使用ACQUITY UPLC^(■) BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.002%氨水的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾离子源,在负离子和多反应监测模式下分析4 min,内标法定量。4种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.99;方法检出限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.02 ng/mL,其余目标化合物0.01 ng/mL;定量限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.1 ng/mL,其余目标化合物0.05 ng/mL;实际尿液中,4种目标物在定量限水平下的加标回收率为91.48%~104.87%,低、中、高水平下的加标回收率为92.95%~104.90%,日内精密度为2.79%~13.01%,日间精密度为4.45%~13.67%。应用该方法测定健康人群和缺血性脑卒中患者血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)的含量,并用肌酐进行校正。对目标化合物进行二元Logistic回归分析并绘制受试者工作特征曲线(ROC曲线)用于诊断,血栓素A_(2)(血栓素A_(2)的3种代谢物加和)的曲线下面积(AUC)为0.849,8-异前列腺素F_(2α)的AUC为0.775,具有较好的临床价值,有望辅助缺血性脑卒中的早期筛查诊断。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢-2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢血栓素B_(2) 8-异前列腺素f_(2α) 尿液 缺血性脑卒中
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基于响应面法优化-UPLC-MS/MS测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的方法研究
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作者 韩慧琴 姚宝林 +2 位作者 张淼 荆燕燕 尹贻珍 《山西医科大学学报》 CAS 2022年第9期1184-1190,共7页
目的利用响应面法优化西洋参质量标记物拟人参皂苷F_(11)的超声辅助提取工艺。方法超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的含量。考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数及液料比对拟人参皂苷F_(11)提取... 目的利用响应面法优化西洋参质量标记物拟人参皂苷F_(11)的超声辅助提取工艺。方法超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的含量。考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数及液料比对拟人参皂苷F_(11)提取率的影响。在单因素试验基础上,采用Box-Beknhen设计优化超声辅助提取西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取工艺。结果单因素试验的结果显示,超声功率360 W,超声时间40 min,乙醇体积分数80%,液料比25 ml∶1 g时提取率最高。采用Box-Beknhen设计优化后的最佳工艺条件为:超声功率为370 W,超声时间为35 min,乙醇体积分数81%,液料比27 ml∶1 g,此条件下拟人参皂苷F_(11)提取率为(2.679±0.016)mg/g,与预测值一致。结论经优化得到的提取工艺稳定,提取率高,可用于西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 响应面法 西洋参 拟人参皂苷f_(11) 超声辅助提取
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早熟薄皮甜瓜新品种唐甜11号的选育
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作者 王耐红 任瑞星 +3 位作者 李娟 张爱敏 赵晓雪 孙逊 《中国蔬菜》 北大核心 2023年第9期119-121,共3页
唐甜11号是以自交系ZS875632为母本,以采用质子束(H+)处理、定向选择获得的稳定自交系XR12-132156为父本配制而成的薄皮甜瓜一代杂种。早熟,全生育期65~72 d(天),果实发育期30 d(天)左右;植株生长势较强,子蔓、孙蔓均可结瓜,坐瓜率高;... 唐甜11号是以自交系ZS875632为母本,以采用质子束(H+)处理、定向选择获得的稳定自交系XR12-132156为父本配制而成的薄皮甜瓜一代杂种。早熟,全生育期65~72 d(天),果实发育期30 d(天)左右;植株生长势较强,子蔓、孙蔓均可结瓜,坐瓜率高;果实圆形,果皮白色,成熟时覆黄晕,果肉白色、脆爽,肉厚2.5 cm左右,中心可溶性固形物含量15.5%;平均单瓜质量0.45 kg,每667 m^(2)产量2600 kg左右,适合河北薄皮甜瓜产区春季种植。 展开更多
关键词 薄皮甜瓜 唐甜11 一代杂种 早熟
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UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量 被引量:2
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作者 赵振霞 王晓蕾 +3 位作者 耿韫 朱靖 于新兰 刘永利 《中国现代中药》 CAS 2024年第3期528-534,共7页
目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F1的含量测定方法。方法:使用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm... 目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F1的含量测定方法。方法:使用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(–1),柱温为40℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果:6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r>0.998),平均加样回收率(RSD)分别为96.9%(2.2%)、100.1%(1.5%)、97.2%(1.8%)、98.5%(2.3%)、96.6%(2.8%)、100.2%(3.5%)。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 心悦胶囊 西洋参茎叶总皂苷 人参皂苷Rg_(1) 人参皂苷Re 人参皂苷Rb_(1) 拟人参皂苷f_(11) 人参皂苷RD 20(S)-人参皂苷f_(1)
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UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况
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作者 李欣 高天鹏 +3 位作者 张明童 王娟弟 李冬华 杨玲霞 《中国现代中药》 CAS 2024年第6期1085-1091,共7页
目的:建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以10 mm... 目的:建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以10 mmoL·L^(-1)的乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为40℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果:60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F_(11),检出率为48.3%。结论:补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。 展开更多
关键词 补肾益脑胶囊 红参 西洋参 拟人参皂苷f_(11)
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UPLC-MS/MS同时检测人参健脾丸和人参归脾丸中非法添加西洋参 被引量:6
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作者 姚宝林 王然然 +3 位作者 张淼 韦晶晶 尹贻珍 韩慧琴 《中国现代中药》 CAS 2023年第1期150-156,共7页
目的:建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)... 目的:建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,采用电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子方式进行扫描。结果:拟人参皂苷F_(11)在5.025~100.500 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9985),重复性RSD为1.4%,拟人参皂苷F_(11)在人参归脾丸和人参健脾丸中的回收率分别为97.71%、97.64%,检出限为1 ng·mL^(-1),定量限为3 ng·mL^(-1)。结论:建立的方法灵敏度高、实用性强,可作为人参归脾丸和人参健脾丸中非法投入西洋参的补充检验方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 人参健脾丸 人参归脾丸 西洋参 拟人参皂苷f11
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