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超声波萃取-PSA净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素 被引量:14
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作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 孙秀梅 朱敬萍 尤炬炬 何依娜 顾蓓乔 《浙江海洋学院学报(自然科学版)》 CAS 2016年第3期222-227,共6页
建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法(GC-ECD)。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素... 建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法(GC-ECD)。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在1.5-100μg/L浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.9996,检出限为0.1μg·kg-1。氯霉素在不同基质的水产品(鳗鲡、鳜鱼、大管鞭虾)中不同浓度水平的加标回收率分别为92%-103%、86%-108%和78%-99%,相应的相对标准偏差(RSDs)分别为3.5%-4.2%、3.1%-4.6%和2.6%-3.9%(n=5)。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素的含量分析。 展开更多
关键词 超声波萃取 N-丙基乙二胺 气相色谱电子捕获检测法 水产品 氯霉素
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分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定水稻秸秆、糙米、稻壳和土壤中戊唑醇残留 被引量:27
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作者 刘军 沈菁 刘建 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期55-58,共4页
建立了分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻秸秆、糙米、稻壳及土壤中戊唑醇残留量。方法以乙腈为萃取溶剂,N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上,以甲醇-5mmol乙酸铵缓冲溶液(70... 建立了分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻秸秆、糙米、稻壳及土壤中戊唑醇残留量。方法以乙腈为萃取溶剂,N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上,以甲醇-5mmol乙酸铵缓冲溶液(70/30,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式,以m/z308为定量检测离子,戊唑醇保留时间在9.5min左右,在0.005~2mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。在4种样本中添加不同浓度戊唑醇其平均回收率在73.6%~105.8%,相对标准偏差(n=5)小于15%,检出限(S/N=5)为2.5×10^-11g。该方法简单、快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 戊唑醇 分散固相萃取 N-丙基-乙二胺 液相色谱-质谱法
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液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留 被引量:12
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作者 沈菁 刘军 +1 位作者 陈平 刘建 《湖北农业科学》 北大核心 2009年第2期442-444,共3页
建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1... 建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水-乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式,以m/z297为检测定量离子。虫酰肼保留时间在15min左右,线性范围为0.01~20μg·g-1,相关系数为0.9995,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~8.0%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 乙二胺-N-丙基硅烷(psa) 液相色谱-质谱 虫酰肼 农药残留
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气相色谱-质谱法测定粮谷中5种除草剂残留 被引量:7
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作者 屠海云 姜荷 李玮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第16期217-219,共3页
建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱-质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明:方法在0.0... 建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱-质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明:方法在0.05~0.5mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平下,加标回收率在85%~99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5种除草剂残留量的日常批量检测和确证。 展开更多
关键词 乙二胺氮丙基硅烷 气相色谱-质谱 除草剂 粮谷
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不同结构聚胺酰亚胺的聚合反应机理研究
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作者 陈振文 梁金兴 +1 位作者 付新星 曾柏顺 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2012年第2期7-11,共5页
制备了3种不同结构的聚胺酰亚胺,采用差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)和傅立叶转换红外光谱(FT-IR)重点分析了3种结构聚胺酰亚胺体系中的伯胺(-NH2)、仲胺(-NH-)与碳碳双键(-C=C-)的反应及其变化情况,得出了不同结构聚胺酰亚胺的... 制备了3种不同结构的聚胺酰亚胺,采用差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)和傅立叶转换红外光谱(FT-IR)重点分析了3种结构聚胺酰亚胺体系中的伯胺(-NH2)、仲胺(-NH-)与碳碳双键(-C=C-)的反应及其变化情况,得出了不同结构聚胺酰亚胺的聚合反应机理。 展开更多
关键词 聚胺酰亚胺 聚合反应机理 伯胺 仲胺 碳碳双键
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