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毛细管电泳-压力辅助电动进样技术对药物西酞普兰的高灵敏检测及手性拆分(英文) 被引量:3
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作者 徐中其 叶峰 +1 位作者 王永乐 李爱梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期988-994,共7页
应用压力辅助电动进样(pressure-assisted electrokinetic injection,PAEKI)技术开发了毛细管电泳(CE)对阳离子手性药物西酞普兰(citalopram,CIT)拆分的高灵敏度分析方法。在电动进样(electrokinetic injection,EKI)过程中,由于CIT的两... 应用压力辅助电动进样(pressure-assisted electrokinetic injection,PAEKI)技术开发了毛细管电泳(CE)对阳离子手性药物西酞普兰(citalopram,CIT)拆分的高灵敏度分析方法。在电动进样(electrokinetic injection,EKI)过程中,由于CIT的两个对映异构体与手性选择试剂(sulfated-β-cyclodextrin,S-β-CD)之间的动态平衡常数存在差异而导致了电动歧视效应。因此,在EKI过程前向毛细管中充满不含手性选择剂的背景电解质,从而抑制电动进样歧视。通过两个步骤优化PAEKI过程中的关键参数得到电渗流和反向压力之间的平衡条件。在最优的PAEKI条件下(+10 kV,0.2 psi(约1.4 kPa)),两个对映异构体在205 nm紫外检测条件下的检出限(LOD;S/N=3)达到1.1和2.2 ng/mL。灵敏度较常规的压力进样平均提高了62倍,方法的检测灵敏度达到了ng/mL(ppb),有望成为检测人体体液中CIT对映异构体的有效方法。 展开更多
关键词 压力辅助电动进样 毛细管电泳 西酞普兰 高灵敏度手性拆分
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毛细管电泳结合压力辅助电动进样测定水样中4种酚类雌激素 被引量:5
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作者 高芳芳 刘军英 +2 位作者 鹿文慧 李金花 刘惠涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期573-577,共5页
在毛细管电泳的胶束电动色谱(MEKC)模式下,采用压力辅助电动进样(PAEKI)的进样方式在线富集4种酚类雌激素(PEs)。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下(-9 k V,0.3 psi(约2... 在毛细管电泳的胶束电动色谱(MEKC)模式下,采用压力辅助电动进样(PAEKI)的进样方式在线富集4种酚类雌激素(PEs)。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下(-9 k V,0.3 psi(约2.1 k Pa),0.4 min),4种PEs在7 min内基线分离,线性关系良好,相关系数(r)大于0.993 6,己烷雌酚和双烯雌酚的线性范围为0.05~5 mg/L、双酚A和己烯雌酚的线性范围为0.1~10m g/L;检出限(S/N=3)为0.007 1~0.017 m g/L,富集倍数为11~15。使用该MEKC-PAEKI法对自来水和湖水水样进行测定,得到定量限(S/N=10)分别为0.029~0.064 mg/L和0.033~0.079 mg/L;加标回收率为75.6%~110.1%,相对标准偏差(n=5)为4.6%~11.8%。PAEKI不需要使用其他试剂,只需对电泳仪的参数进行适当调整即可实现对分析物的在线富集,简单、快速、自动化程度高。 展开更多
关键词 毛细管电泳 压力辅助电动进样 胶束电动色谱 酚类雌激素 水样
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