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HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1的不确定度评定
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作者 阎安婷 《食品安全导刊》 2024年第21期105-107,126,共4页
本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样... 本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样品中黄曲霉毒素B1含量为7.86μg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.68μg·kg^(-1)(k=2)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-柱后光化学衍生法 玉米 黄曲霉毒素B1 不确定度
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湖南地区特色发酵食品黄曲霉毒素B_(1)污染情况分析
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作者 周兴旺 刘兰 +5 位作者 唐小兰 贺文彬 杨滔 贺燕 王晓庆 宋晟 《食品工程》 2024年第1期81-83,108,共4页
随机抽取湖南地区特色发酵食品辣酱、豆瓣酱、豆豉共218批次,对其中的黄曲霉毒素B_(1)含量进行测定,并分析此3类食品中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况,同时对黄曲霉毒素B1的测定方法进行比较分析及选择,最后对相关产品质量的提高,提出有效... 随机抽取湖南地区特色发酵食品辣酱、豆瓣酱、豆豉共218批次,对其中的黄曲霉毒素B_(1)含量进行测定,并分析此3类食品中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况,同时对黄曲霉毒素B1的测定方法进行比较分析及选择,最后对相关产品质量的提高,提出有效预防控制措施。 展开更多
关键词 特色发酵食品 黄曲霉毒素B_(1) 柱后光化学衍生 液相色谱质谱联用仪
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光化学衍生法结合HPLC测定食品和饲料中的黄曲霉毒素 被引量:13
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作者 许梓荣 史莹华 +1 位作者 冯建蕾 李家胜 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期71-75,共5页
黄曲霉毒素的急性毒性很强,是重要的致癌物质。本文采用光化学衍生法结合HPLC测定了食品和饲料中的黄曲霉毒素,研究了光化学衍生的效果。结果表明,经光化学柱后衍生,四种黄曲霉毒素的检测灵敏度都比较高,检出限可达到3. 25pg。
关键词 黄曲霉毒素 HPLC测定 化学衍生法 饲料 食品 检测灵敏度 急性毒性 致癌物质 柱后衍生 光化学 检出限
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改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量 被引量:14
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作者 许旭 耿丹丹 +1 位作者 肖远灿 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期807-812,共6页
建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250... 建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 QUECHERS 光化学在线衍生 高效液相色谱/荧光检测
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免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B_1的含量 被引量:11
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作者 周贻兵 刘利亚 +2 位作者 李磊 林野 李雪春 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期92-94,共3页
建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合;工作曲线... 建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合;工作曲线在1-40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%-99.8%之间,相对标准偏差在6.3%-9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光法 光化学衍生 黄曲霉毒素B1 植物油
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2种超高效液相色谱-柱后衍生法对植物油中黄曲霉毒素的测定与分析 被引量:6
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作者 李文廷 马晓年 +2 位作者 李俊莉 洪雪花 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3762-3767,共6页
目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后... 目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后光化学衍生及柱后碘衍生进行测定分析。结果黄曲霉毒素通过柱后光化学衍生后,在0.014~0.241 ng/mL范围内线性关系良好,通过柱后碘衍生在0.02~0.804 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。参与2016年花生油中黄曲霉毒素的能力验证,经过2种方法的检测,各黄曲霉毒素检测值均在能力验证的参考值允许范围内,考核结果为满意结果,质控样的检测值均在参考值允许范围内,表明2种方法均准确稳定。结论 2种衍生方法的测定结果比较接近,均有较好的重复性和准确性,通过2种衍生方法的比较,光化学衍生法较之有灵敏度高、操作简便、绿色环保、性价比较高的优点,适用于实验室对植物油中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 光化学衍生 碘化学衍生 超高效液相色谱法 植物油
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高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留 被引量:5
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作者 许旭 耿丹丹 +3 位作者 迟晓峰 董琦 胡风祖 肖远灿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期165-168,共4页
采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱... 采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱温36℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16种磺胺类药物得到良好分离。16种磺胺药物在0.13~67.89μg/m L质量度范围内,线性良好(R≥0.994 0),回收率在61.2%~106.6%之间,相对标准偏差为0.3%~13.9%,检出限为1.0~67.4μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 光化学在线衍生 高效液相色谱-荧光检测
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HPLC法检测发酵玉米粉中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量:7
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作者 冯建蕾 许梓荣 史莹华 《中国饲料》 北大核心 2005年第16期25-27,共3页
发酵玉米粉用甲醇∶水(80∶20,V∶V)提取黄曲霉毒素(AFT),经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相高效液相色谱(HPLC)荧光检测器测定AFT(B1、B2、G1、G2)含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g2个水平下,样品加标回收... 发酵玉米粉用甲醇∶水(80∶20,V∶V)提取黄曲霉毒素(AFT),经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相高效液相色谱(HPLC)荧光检测器测定AFT(B1、B2、G1、G2)含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g2个水平下,样品加标回收率平均值分别为B188.0%和93.6%、B285.2%和85.3%、G192.4%和91.5%、G289.6%和85.6%;5次测定的标准差分别为:B12.5和6.3、B23.5和6.0、G12.8和9.0、G22.3和6.9;4种毒素的方法检出限均达到0.05ng/g。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 光化学衍生 IAC HPLC
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免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定柏子仁中的黄曲霉毒素 被引量:17
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作者 谢昕 李红艳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期541-544,共4页
采用免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定中药材柏子仁中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2和B_1。样品经甲醇(7+3)溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,用甲醇洗脱,洗脱液经黄曲霉毒素专用C18色谱柱分离,以甲醇(45+55)溶液为流动... 采用免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定中药材柏子仁中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2和B_1。样品经甲醇(7+3)溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,用甲醇洗脱,洗脱液经黄曲霉毒素专用C18色谱柱分离,以甲醇(45+55)溶液为流动相进行洗脱,柱后光化学衍生波长为254nm,荧光检测器的激发波长为365nm,发射波长为440nm。黄曲霉毒素G2、B2的线性范围均为0.125~5.0μg·L^(-1),黄曲霉毒素G_1、B_1的线性范围均为0.50~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)在0.012~0.047μg·L^(-1)之间。加标回收率81.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.9%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 柏子仁 免疫亲和柱 光化学衍生
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QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素 被引量:7
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作者 姚誉阳 顾妍丽 +3 位作者 吴宇伉 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3497-3502,共6页
目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)和黄曲霉毒素B_(2)、G2分别在0.5~20、0.125~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~6.3%。结论该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。 展开更多
关键词 QuEChERS提取 高效液相色谱法 柱后光化学衍生法 粮谷类食品 黄曲霉毒素
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高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定5种水溶性维生素的研究 被引量:4
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作者 刘珺 方芳 +2 位作者 陈婷 段华玲 弓振斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1100-1106,共7页
建立了高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定水溶性维生素烟酸(NIA)、烟酰胺(NIC)、B1、B12及B2的新方法。以含有0.018 mol/L三乙胺、0.002 mol/L庚烷磺酸钠的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(A相,pH 5.8)和甲醇(B相)为流动相(85∶1... 建立了高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定水溶性维生素烟酸(NIA)、烟酰胺(NIC)、B1、B12及B2的新方法。以含有0.018 mol/L三乙胺、0.002 mol/L庚烷磺酸钠的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(A相,pH 5.8)和甲醇(B相)为流动相(85∶15),等度洗脱分离5种水溶性维生素;将自制的程序控制时间/光强光化学反应器接在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间,进行光化学衍生。优化了光化学衍生的条件,并用于复合维生素片中水溶性维生素的测定。在优化实验条件下,5种水溶性维生素的线性范围分别为:NIA、NIC为0.1~10.0 mg/L,B1、B12为0.2~20.0 mg/L,B2为0.01~1.0 mg/L,方法的检出限(LOD,3σ)和定量下限(LOQ,10σ)分别为1.5~25.4μg/L和5.0~84.7μg/L,优于传统的高效液相色谱分离/二极管阵列检测方法。方法的相对标准偏差(n=7)不大于7.8%,样品的加标回收率为98%~103%。 展开更多
关键词 水溶性维生素 光化学衍生 荧光检测 高效液相色谱
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免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究 被引量:22
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作者 陈新 王雄 雷达 《中国饲料》 北大核心 2007年第24期30-31,34,共3页
研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧... 研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%~117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 花生粕
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素 被引量:6
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作者 薛昆鹏 郭会琴 +3 位作者 余冲 汪超 蓝凯 赵岳星 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期5017-5022,共6页
目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公... 目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch UltimateXB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2线性范围在0.350.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B1、B2、G1和G2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.043.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的准确测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 食品 高效液相色谱法 柱后光化学衍生
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光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量 被引量:6
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作者 张春艳 周孝治 +1 位作者 陈菊芳 张文琴 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期569-573,共5页
建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优... 建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38~20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999;在加标浓度0.75~20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%~98.7%,日内相对标准偏差1.57%~3.87%,日间相对标准偏差3.01%~6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好. 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 饲料 饲料原料 光化学衍生 高效液相色谱
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高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料 被引量:17
15
作者 刘珺 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期624-629,共6页
建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍... 建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%~100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~3.8%。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009~0.054 mg/kg和0.030~0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 在线光化学衍生 荧光检测 苏丹红染料 辣椒油
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光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素 被引量:2
16
作者 冯秋月 刘滢 +2 位作者 刘媛媛 杨云霞 王安如 《食品科学技术学报》 CAS 2015年第5期69-73,共5页
建立了HPLC-免疫亲和柱净化,柱后光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法.玉米样品提取、浓缩、过滤后经免疫亲和柱净化,液相色谱分离后采用光化学衍生器对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行在线衍生,通过配制荧光检测器的液... 建立了HPLC-免疫亲和柱净化,柱后光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法.玉米样品提取、浓缩、过滤后经免疫亲和柱净化,液相色谱分离后采用光化学衍生器对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行在线衍生,通过配制荧光检测器的液相色谱同时检测玉米中B1,B2,G1,G2这4种黄曲霉毒素.结果表明,4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的色谱分析时间在6~11 min内完成,检测定量限分别为:0.10,0.03,0.10,0.03 μg/kg,完全符合并高于欧盟检测标准定量限,通过光化学衍生器在线衍生将B1、G1的分析定量限提高到2.7倍和3.6倍.玉米基质中B1,B2,G1,G2在添加水平为10,3,10,3μg/L时其回收率分别为:90.3%,85.6%,93.5%,92.8%.其线性范围分别为0~ 20 μg/L,0~6μg/L,0~ 20 μg/L,0~6μg/L,RSD分别为2.3%,1.5%,2.7%,3.2%.文章建立了分析玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法,经验证该方法定性准确,定量灵敏度高,可同时检测出玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量. 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 玉米 高效液相色谱 免疫亲和柱 光化学衍生
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免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素 被引量:2
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作者 陈万勤 黄丽英 +3 位作者 刘柱 王瑾 张东雷 陈小珍 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2013年第10期33-35,共3页
建立了免疫亲和-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法同时测定乳制品中6种黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2,M1,M2)的方法.样品经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化富集,采用SunFireTMC18色谱柱,以甲醇/乙腈/水(20/20/60,体积比)为流动相洗脱,经过... 建立了免疫亲和-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法同时测定乳制品中6种黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2,M1,M2)的方法.样品经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化富集,采用SunFireTMC18色谱柱,以甲醇/乙腈/水(20/20/60,体积比)为流动相洗脱,经过柱后光化学衍生器衍生,外标法进行定量.结果表明,6种黄曲霉毒素在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r2均大于0.999,平均加标回收率在86.7%~106.3%之间,相对标准偏差RSD在1.9%~5.8%之间.该方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中多种黄由霉毒素的同时测定. 展开更多
关键词 免疫亲和柱 柱后光化学衍生 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 乳制品
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UPLC-光化学衍生法测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:2
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作者 雷欣宇 仲伶俐 +1 位作者 李曦 郭灵安 《粮食与油脂》 北大核心 2022年第10期150-153,162,共5页
建立了超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)-光化学衍生技术检测粮油产品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)含量的方法。样品经甲醇水溶液提取,免疫亲和柱富集净化后,采用Agilent Eclipse Plus C色谱... 建立了超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)-光化学衍生技术检测粮油产品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)含量的方法。样品经甲醇水溶液提取,免疫亲和柱富集净化后,采用Agilent Eclipse Plus C色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以甲醇/水(体积比47∶53)为流动相等度洗脱,柱后光化学衍生,荧光检测器检测。结果表明:在优化条件下,4种黄曲霉毒素在8.6 min内完成色谱分析,在0.033~10.6 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限范围0.005~0.03μg/kg,定量限范围0.02~0.1μg/kg;平均回收率83.2%~104.1%,RSD为1.1%~5.1%。方法操作简便,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,适用于粮油中黄曲霉毒素快速确证与精准检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 UPLC 光化学衍生
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Paternò-Büchi(PB)反应与串联质谱结合实现不饱和脂质精确结构解析 被引量:4
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作者 马潇潇 胡清源 瑕瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期19-27,共9页
脂质在一系列关键生命过程中发挥着重要作用。结构决定功能,因此脂质结构解析与功能研究一直受到研究者的关注。尽管质谱已成为脂质分析的最常用技术之一,但脂质的精细结构解析仍面临诸多挑战。为解决上述问题,将Paternò-Büch... 脂质在一系列关键生命过程中发挥着重要作用。结构决定功能,因此脂质结构解析与功能研究一直受到研究者的关注。尽管质谱已成为脂质分析的最常用技术之一,但脂质的精细结构解析仍面临诸多挑战。为解决上述问题,将Paternò-Büchi(PB)光化学反应与串联质谱相结合,实现了不饱和脂质中碳碳双键■的定位以及不饱和脂质■位置异构体的定量分析。此外,该技术可与鸟枪法、液相色谱-质谱和质谱成像等技术联用,用于复杂生物样品中脂质的分析。 展开更多
关键词 脂质 串联质谱 光化学衍生 结构解析
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光化学衍生法测定玉米及玉米制品中的黄曲霉毒素B_(1) 被引量:1
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作者 刘梦佳 任肖峰 +3 位作者 郑大威 林太凤 张萍 王惠琴 《中国饲料》 北大核心 2022年第9期92-95,共4页
为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B_(1)污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后... 为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B_(1)污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后,试样粉末在甲醇-水溶液(体积比为55:45)条件下提取,经免疫亲和柱富集和净化后,以甲醇-水溶液(体积比45:55)为流动相,采用XDB-C18色谱柱(5μm×4.6 mm×250 mm),由光化学柱后衍生,荧光检测器检测(Ex:360 nm,Em:440 nm)。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)的最低检出限和定量检出限分别为0.009μg/kg和0.03μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1~0.5 mg/L(R=0.9990),2个不同水平的加标平均回收率为88.4%~90.1%,RSD值为0.47%~1.07%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特点,适用于玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B_(1)的检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 高效液相色谱 柱后光化学衍生 黄曲霉毒素B_(1)
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