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格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留 被引量：13
1
作者 崔宗岩 孙扬 +4 位作者 葛娜 张进杰 刘永明 李阿丹 曹彦忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期855-860,共6页
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反... 建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％～107.1％，相对标准偏差为0.4％～14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。 展开更多
关键词 格氏试剂 衍生化 气相色谱-串联质谱 三环锡 三苯锡 苯丁锡 水果 蔬菜
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衍生化气相色谱法测定黄磷诱发氧化水中苯酚降解产物 被引量：2
2
作者 苗秀生 储少岗 +1 位作者 徐晓白 胡克源 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期436-441,共6页
利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究 在磷酸存在下.以甲醇作酯类衍生化试剂,分别用SE-52和HP-17石英毛细管双柱结合GC-MS进行分离定性定量.黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主.在反应温度50℃时.表现为一级反... 利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究 在磷酸存在下.以甲醇作酯类衍生化试剂,分别用SE-52和HP-17石英毛细管双柱结合GC-MS进行分离定性定量.黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主.在反应温度50℃时.表现为一级反应特征.速率常数(K):0.077min^(-1),半衰期(t_(12)):9.0min. 展开更多
关键词 衍生化 黄磷 诱发氧化 苯酚 含酚废水 气相色谱
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烟叶多糖硒化衍生物制备及其体外抗氧化活性研究 被引量：7
3
作者 张昊 魏跃伟 +2 位作者 姬小明 潘婷婷 王慧 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期89-94,共6页
以烤后烟叶为原料,通过超声辅助提取烟叶粗多糖,经过纯化得到精制多糖,并对精制多糖进行硒化衍生。采用红外光谱对衍生物进行了结构表征,测其硒化取代度;并对烟叶多糖和烟叶多糖硒化衍生物进行体外抗氧化实验。结果表明:采用0.30 mol/L... 以烤后烟叶为原料,通过超声辅助提取烟叶粗多糖,经过纯化得到精制多糖,并对精制多糖进行硒化衍生。采用红外光谱对衍生物进行了结构表征,测其硒化取代度;并对烟叶多糖和烟叶多糖硒化衍生物进行体外抗氧化实验。结果表明:采用0.30 mol/L、0.40 mol/L NaCl溶液对多糖进行洗脱时,分离出两种烟叶多糖TPP1、TPP2,两种多糖的硒化取代度分别为0.20,0.24,体外抗氧化实验表明,硒化烟叶多糖的抗氧化活性明显高于烟叶多糖,并且随取代度增大,·DPPH、·OH自由基清除率明显增加。 展开更多
关键词 烟叶 多糖提取 硒化衍生物 抗氧化
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离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质 被引量：3
4
作者 罗进 郑洪国 +4 位作者 李仁勇 赵海能 李超 赵炯 李春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期976-981,共6页
建立了柱后衍生 -紫外检测 -离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用 具有阴阳离子交换基团的高选择性 T h ermo Scient ific Dionex^TM IonPac^TM CS 5A色 谱 柱 ,选 择 与 铁 形 成 单 - 络 合 形 ... 建立了柱后衍生 -紫外检测 -离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用 具有阴阳离子交换基团的高选择性 T h ermo Scient ific Dionex^TM IonPac^TM CS 5A色 谱 柱 ,选 择 与 铁 形 成 单 - 络 合 形 态、中等络合能力的 2,6-吡啶二羧酸（ PDCA）为淋洗液,在线柱后添加普适性的 4 -2 -吡 啶 偶 氮 苯 二 酚 （ PAR）金 属显 色剂,于 530 nm 波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定.结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子 的检出限分别为 0. 013 mg/kg 和 0. 006 mg/kg,线性相关系数 r 2 均大于 0. 9 9 9 ,实 际 样 品 中 二 价 铁 和 三 价 铁 的 加 标 回收率分别为 79% -90% 和 92% -1 0 5%,具有较高的灵敏度、准确度和选择性.该方法可以准确测定高纯硅微粉中 痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化 和改进提供重要的参考数据. 展开更多
关键词 离子色谱法 柱后衍生 铁 氧化铁 硅微粉
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光催化氧化荧光衍生法检测叶酸 被引量：7
5
作者 吴姝 陈思 +3 位作者 胡琪 曹烁 曾鸿林 陈芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期1-5,共5页
本文利用纳米TiO_(2)产生的羟基自由基可将几乎没有荧光的叶酸(FA)氧化为有超强荧光的物质,提出了一种基于光催化氧化的高灵敏度荧光衍生法用于叶酸的分析检测。在优化的条件下,该方法用于叶酸检测的线性范围为0.001~1.300 mg/L,检出限(... 本文利用纳米TiO_(2)产生的羟基自由基可将几乎没有荧光的叶酸(FA)氧化为有超强荧光的物质,提出了一种基于光催化氧化的高灵敏度荧光衍生法用于叶酸的分析检测。在优化的条件下,该方法用于叶酸检测的线性范围为0.001~1.300 mg/L,检出限(S/N=3)低至0.348μg/L,相对标准偏差为0.87%(n=10)。所提出的方法具有较好的抗干扰能力,可以用于测定药物片剂中的叶酸。经紫外-可见吸收光谱及液/质联用分析证明叶酸光催化氧化过程与光降解过程基本类似,荧光产物为6-甲酰基蝶呤(6-FOP)。叶酸的衍生过程简单、成本低、绿色无污染。相较于光化学衍生法和化学衍生法,光催化衍生法具有效率更高,氧化程度可控的优点。因此,该荧光衍生方法具有较大的发展潜力和实际意义。 展开更多
关键词 荧光衍生 叶酸 光催化氧化 TiO_(2)
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固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸的含量 被引量：10
6
作者 陈琼 黄树楷 +3 位作者 黄盼 许伟沂 龙梓 彭丽诗 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第19期286-290,296,共6页
本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP ... 本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP C_(18)色谱柱分离,柱后衍生仪氧化衍生(5%过二硫酸钾溶液),以50 mmol磷酸二氢钾(pH3.5)∶乙腈=90∶10 (V/V)为流动相,再经荧光检测器进行检测。结果表明,在0.232~2.318μg/mL范围内方法线性良好,R^2=0.9971,进样量为10μL,方法的仪器定量限为0.0774μg/mL,灵敏度足以满足运动营养食品中叶酸的检测需要,方法回收率在96.98%~100.50%之间,标准品、样品溶液在8 h内稳定。本方法很好地解决复杂基质运动营养食品中叶酸的提取、净化除杂等问题。操作方便快捷,结果准确,线性范围广,灵敏度高,重现性、专属性、回收率及稳定性较为满意,能够满足日常运动营养食品中叶酸含量检测的需求。 展开更多
关键词 叶酸 高效液相色谱-荧光检测法 固相萃取 柱后氧化衍生 运动营养食品
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