单波长激发能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药中7种微量元素

1

作者 潘红蕊 李方方 +4 位作者 陈文硕 于艳军 宓捷波 杨永超 苏明跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期898-906,共9页

为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、... 为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、大黄、茯苓、当归、枳壳、地黄等11种中草药样品,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行检测,通过对样品粒度、压片制样时压片压力、保压时间、压片厚度等前处理条件进行探究,结果显示,当样品破碎至粒径低于0.30 mm、压片制样时压力不小于15 MPa、保压时间不小于60 s、压片厚度不小于3 mm时,可实现最优检测。实验表明,Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的检出限(LOD)分别为0.44、0.37、0.44、0.72、0.12、0.28、0.57 mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.30%~15.3%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果拟合的线性回归系数(R2)>0.99。检测所用样品重量小于0.5 kg,检测时间在10 min内。研究表明,建立的方法简便快速、可靠准确,适用于中草药中微量金属元素的检测工作。 展开更多

关键词 x射线荧光光谱法 单波长激发 中草药 微量元素

在线阅读 下载PDF 职称材料

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：3

2

作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多

关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测

在线阅读 下载PDF 职称材料

便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用 被引量：8

3

作者 李国会 陈永君 +1 位作者 樊守忠 潘宴山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期301-304,共4页

介绍了SPECTROSCAN -U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点 ;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的 1 1个元素 ,得到了较好的精密度和准确度 。

关键词 x射线荧光光谱仪 技术指标 粉末样品 xRF仪 粉末样品压片 土壤 锌 铷 锶

在线阅读 下载PDF 职称材料

Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 被引量：20

4

作者 张勤 樊守忠 +2 位作者 潘宴山 李国会 李小莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期377-380,共4页

使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分... 使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 展开更多

关键词 便携式能量色散x射线荧光光谱仪 粉末样品压片 多元素同时分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价 被引量：22

5

作者 田志仁 封雪 +3 位作者 姜晓旭 李宗超 李妤 夏新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期479-488,共10页

当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了2... 当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。 展开更多

关键词 土壤 重金属元素 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 波长色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱法 相对偏差

在线阅读 下载PDF 职称材料

便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用 被引量：13

6

作者 杨帆 郝志红 +2 位作者 刘华忠 郭志娟 王徽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期665-671,共7页

便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工... 便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。 展开更多

关键词 浅覆盖区 浅钻化探样品 现场分析 地球化学异常查证 便携式能量色散x射线荧光光谱仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

多通道波长色散X射线荧光光谱仪的升级改造 被引量：7

7

作者 邓赛文 吴晓军 +4 位作者 甘露 应志春 梁国立 崔长安 朱纪夏 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期481-484,共4页

采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术,研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件,在中文Windows XP/2000平台运行。操作界面全部中文显示,具有定... 采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术,研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件,在中文Windows XP/2000平台运行。操作界面全部中文显示,具有定量、半定量、定性分析等多种X射线荧光光谱分析的整体解决方案,功能完善,操作方便,分析效率高,易于维护和移植,具有较好的推广应用前景。 展开更多

关键词 波长色散x射线荧光光谱仪 多通道 升级改造 分析应用软件

在线阅读 下载PDF 职称材料

熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析 被引量：11

8

作者 李迎春 张磊 +1 位作者 周伟 尚文郁 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期828-838,共11页

目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED... 目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED)复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。 展开更多

关键词 波长色散-能量色散x射线荧光光谱仪 熔融制样 矿化样品 硅酸盐类矿物 主次微量元素

在线阅读 下载PDF 职称材料

X射线荧光光谱仪在RoHS分析上的应用 被引量：14

9

作者 刘春 符斌 《有色金属》 CSCD 北大核心 2008年第4期174-179,共6页

介绍欧盟的RoHS/WEEE/ELV/EuP指令,综述X射线荧光法在检测RoHS成分上的应用现状,比较能量色散仪与波长色散仪的特点,讨论几项先进技术在能量色散X荧光光谱仪上的应用。

关键词 分析化学 ROHS指令 综述 x射线荧光光谱仪 能量色散仪 波长色散仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分 被引量：20

10

作者 龙昌玉 李小莉 +1 位作者 张勤 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期313-315,共3页

直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石... 直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。 展开更多

关键词 便携式能量色散x射线荧光光谱仪 粉末样品 多元素同时分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

利用康普顿散射分析碳化硅陶瓷在高温下使用氧化后组成的变化 被引量：1

11

作者 申如香 卓尚军 +1 位作者 盛成 钱荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-3,7,共4页

用波长色散X射线荧光光谱仪,通过测量散射体(样品)对铑的康普顿散射线(RhKα-C)强度的变化,实现了碳化硅陶瓷在高温下使用时氧化情况的监控。用一套8只碳化硅校准样品建立了康普顿散射强度与样品平均原子序数之间关系的数学模型。利用... 用波长色散X射线荧光光谱仪,通过测量散射体(样品)对铑的康普顿散射线(RhKα-C)强度的变化,实现了碳化硅陶瓷在高温下使用时氧化情况的监控。用一套8只碳化硅校准样品建立了康普顿散射强度与样品平均原子序数之间关系的数学模型。利用此模型计算了碳化硅氧化后组成含量的变化。结果表明:用此方法测得的样品中碳、硅及氧的相对含量与X射线光电子能谱法所测结果相符,两者间的相对偏差均小于1%。据此认为,此方法所测得的数据是可以接受的。 展开更多

关键词 康普顿散射 波长色散x射线荧光光谱仪 平均原子序数 碳化硅陶瓷

在线阅读 下载PDF 职称材料