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聚酰胺酸结构及其亚胺化的红外光谱分析
被引量:
34
1
作者
金盈
曾广赋
+2 位作者
朱丹阳
黄燕
苏朝晖
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期258-262,共5页
利用变温透射红外光谱方法,通过跟踪聚酰胺酸(PAA)的亚胺化过程,对由均苯四酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚合成的聚酰胺酸及经过加热亚胺化后生成的聚酰亚胺(PI)的红外吸收光谱进行分析,对聚酰胺酸和聚酰亚胺的红外谱峰进行合理的归属,...
利用变温透射红外光谱方法,通过跟踪聚酰胺酸(PAA)的亚胺化过程,对由均苯四酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚合成的聚酰胺酸及经过加热亚胺化后生成的聚酰亚胺(PI)的红外吸收光谱进行分析,对聚酰胺酸和聚酰亚胺的红外谱峰进行合理的归属,发现聚酰胺酸在亚胺化过程中有—COO-和—NH2+存在,—COO-中羰基的对称与反对称伸缩振动分别位于1607和1406 cm-1,NH2+的伸缩振动则有3200、3133、2938、2880、2820和2610 cm-1等多个精细谱带。并根据对—COO-和—NH 2+谱峰的归属,提出聚酰胺酸生成聚酰亚胺的机理为聚酰胺酸中COOH的H+转移到聚酰胺酸中的NH上,形成NH2+,然后脱水环化生成聚酰亚胺。
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关键词
聚酰胺酸
亚胺化
红外光谱
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职称材料
聚酰胺酸薄膜表面热亚胺化动力学研究
被引量:
8
2
作者
王少峰
朱梦冰
+2 位作者
蒋远媛
王朋朋
黄培
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期796-800,共5页
采用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,聚合得到表观黏度为1800m Pa·s的聚酰胺酸(PAA);通过衰减全发射红外光谱(ATR-FTIR)对聚酰胺酸凝胶膜表面亚胺化动力学进行了研究,结果表明:亚胺化程度随时间的增加和温...
采用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,聚合得到表观黏度为1800m Pa·s的聚酰胺酸(PAA);通过衰减全发射红外光谱(ATR-FTIR)对聚酰胺酸凝胶膜表面亚胺化动力学进行了研究,结果表明:亚胺化程度随时间的增加和温度的升高而增大,并出现初期的快速和后期的慢速两个阶段。此外,由于薄膜下表面含有较多的残留溶剂,使其酰亚胺化程度高于上表面。用两步一级动力学模型进行关联,得到了相关的动力学参数。
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关键词
聚酰胺酸
衰减全反射红外光谱
亚胺化
动力学
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职称材料
电位滴定法测定聚酰胺酸固相热环化动力学
被引量:
5
3
作者
刘芳
程茹
+2 位作者
黄培
王晓东
时钧
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2004年第4期14-17,共4页
针对二步法合成聚酰亚胺的固相热环化过程,采用改进的自动电位滴定法和GPC测定了反应的剩余聚酰胺酸含量及相对分子质量随反应时间及反应温度的变化。结果表明:聚合物平均相对分子质量随热处理时间和温度的增加而逐步增大,相对分子质量...
针对二步法合成聚酰亚胺的固相热环化过程,采用改进的自动电位滴定法和GPC测定了反应的剩余聚酰胺酸含量及相对分子质量随反应时间及反应温度的变化。结果表明:聚合物平均相对分子质量随热处理时间和温度的增加而逐步增大,相对分子质量分布指数则呈现先增后降的变化趋势。聚合物剩余聚酰胺酸的质量分数随热处理时间增加而逐渐降低,并出现初期的快速和后期的慢速2个阶段。提高热处理温度,则环化速率明显增大,环化程度亦增大。采用两步一级动力学模型关联并得到了2个阶段的热环化动力学参数,快速和慢速阶段的活化能较为接近,而指前因子和过渡熵相差较大。
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关键词
电位滴定法
测定
热环化动力学
二步法
芳香聚酰亚胺
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职称材料
化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究
被引量:
12
4
作者
付梅芳
范和平
《绝缘材料》
CAS
北大核心
2009年第1期15-18,共4页
以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2-双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,...
以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2-双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,得到聚酰亚胺(PI)。探讨了化学亚胺化条件,通过红外光谱(FTIR)、特性粘度([η])、示差量热扫描(DSC)及热重分析(TGA)对PI进行了表征,并对其在两层法挠性覆铜板(2L-FCCL)上的应用作了一些研究。
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关键词
聚酰胺酸
化学亚胺化
聚酰亚胺
2L-FCCL
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职称材料
聚酰胺酸相对分子质量对亚胺化速率的影响
被引量:
1
5
作者
刘俊英
刘芳
+2 位作者
程茹
黄培
时钧
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2004年第6期11-14,20,共5页
以邻苯二甲酸酐为封端剂,控制合成了3种相对分子质量的聚酰胺酸,利用改进的电位滴定法对经热处理的聚酰胺酸的亚胺化程度进行了测定。实验结果表明:随着聚合度的增大,聚酰胺酸的特性粘数逐渐增大;聚合度为1的聚酰胺酸的链段运动能力强,...
以邻苯二甲酸酐为封端剂,控制合成了3种相对分子质量的聚酰胺酸,利用改进的电位滴定法对经热处理的聚酰胺酸的亚胺化程度进行了测定。实验结果表明:随着聚合度的增大,聚酰胺酸的特性粘数逐渐增大;聚合度为1的聚酰胺酸的链段运动能力强,反应速率快;聚合度为6的聚酰胺酸反应速率稍大于聚合度为18的聚酰胺酸,但在反应初期较聚合度为18的慢,且它们的剩余聚酰胺酸的质量分数较为相近。
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关键词
聚酰胺酸
聚合度
相对分子质量
酸酐
封端剂
控制合成
反应速率
亚胺化
链段运动
动能
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职称材料
含氟聚酰胺酸亚胺化反应动力学
6
作者
高爱娟
王强
+2 位作者
常冠军
王莹
林润雄
《功能高分子学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第2期223-225,共3页
利用动态热重法研究了两种含氟聚酰胺酸薄膜在连续升温过程中的亚胺化反应动力学。采用积分法确定了两种含氟聚酰胺酸的亚胺化反应动力学函数是g(α)=(1-α)-1-1(其中:α为转化率);分别由Ozawa、KAS和迭代法来求取反应的活化能Ea值。结...
利用动态热重法研究了两种含氟聚酰胺酸薄膜在连续升温过程中的亚胺化反应动力学。采用积分法确定了两种含氟聚酰胺酸的亚胺化反应动力学函数是g(α)=(1-α)-1-1(其中:α为转化率);分别由Ozawa、KAS和迭代法来求取反应的活化能Ea值。结果表明:由KAS法或迭代法求得的活化能比较可靠。在此基础上得出相关的动力学参数、动力学模型方程和动力学补偿效应表达式,为聚酰亚胺工艺参数的选择和工艺窗口的优化提供了理论依据。
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关键词
含氟聚酰胺酸薄膜
亚胺化反应
热重法
动力学
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职称材料
聚酰胺酸盐薄膜的亚胺化历程研究
被引量:
1
7
作者
徐霖
柏雨婷
+3 位作者
孟海潮
汪映寒
秦家强
程沛
《塑料工业》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第9期67-71,108,共6页
采用3,4,3′,4′-联苯四甲酸二酐与4,4′-二氨基二苯醚为单体,聚合中间体聚酰胺酸与有机碱成盐得到聚酰胺酸盐,研究了不同三乙胺含量及有机碱类型在原位升温/等温条件下与聚酰胺酸盐亚胺化程度和历程的关系。结果表明,聚酰胺酸盐的亚胺...
采用3,4,3′,4′-联苯四甲酸二酐与4,4′-二氨基二苯醚为单体,聚合中间体聚酰胺酸与有机碱成盐得到聚酰胺酸盐,研究了不同三乙胺含量及有机碱类型在原位升温/等温条件下与聚酰胺酸盐亚胺化程度和历程的关系。结果表明,聚酰胺酸盐的亚胺化温度随着三乙胺含量的增加明显降低,100%三乙胺含量下体系起始和完全亚胺化温度比聚酰胺酸分别下降了80℃和70℃。聚酰胺酸盐的亚胺化历程存在与聚酰胺酸相似的“动力学中断”现象,聚酰胺酸盐在快、慢两个阶段的亚胺化速率常数也远高于聚酰胺酸。对比有机碱的结构特点初步发现,碱性更强的有机碱制备的聚酰胺酸盐具有更低的亚胺化温度。
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关键词
聚酰胺酸盐
原位红外
亚胺化历程
有机碱
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职称材料
DDM-PMDA-HAB噁唑酰亚胺共聚物的合成及其耐热性
8
作者
高原
张茂根
+1 位作者
王炳祥
沈健
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第9期1027-1031,共5页
用4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM),3,3′-二羟基联苯胺(HAB),与均苯四甲酸二酐(PMDA)在N,N-二甲基乙酰胺中室温缩聚,制备了3种共聚酰胺酸(CPAA);CPAA膜经热处理失水环化,形成共聚酰亚胺(CVI);在N2气下经500℃热处理,...
用4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM),3,3′-二羟基联苯胺(HAB),与均苯四甲酸二酐(PMDA)在N,N-二甲基乙酰胺中室温缩聚,制备了3种共聚酰胺酸(CPAA);CPAA膜经热处理失水环化,形成共聚酰亚胺(CVI);在N2气下经500℃热处理,重排转变为DDM.PMDA.HAB噁唑酰亚胺共聚物(CPBI)。ATR光谱显示了CPI和CPBI膜的特征结构。TGA分析佐证了噁唑化转变。CPBI膜均显示优良的耐热性(用质量损失5%时的温度Td表示)。比相应的CPI高93~138℃;比二元聚合物PMDA-HAB聚苯并噁唑(PBO)高65~86℃。廉价的DDM在二胺单体中所占摩尔分数为75%时,CPBI仍保持优良的耐热性(Td为573℃)。
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关键词
共聚酰胺酸
共聚酰亚胺
嚼唑酰亚胺共聚物
聚苯并嚼唑
制备
耐热性
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职称材料
题名
聚酰胺酸结构及其亚胺化的红外光谱分析
被引量:
34
1
作者
金盈
曾广赋
朱丹阳
黄燕
苏朝晖
机构
中国科学院长春应用化学研究所
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第3期258-262,共5页
基金
国家自然科学基金创新研究群体科学基金(50921062)资助项目
文摘
利用变温透射红外光谱方法,通过跟踪聚酰胺酸(PAA)的亚胺化过程,对由均苯四酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚合成的聚酰胺酸及经过加热亚胺化后生成的聚酰亚胺(PI)的红外吸收光谱进行分析,对聚酰胺酸和聚酰亚胺的红外谱峰进行合理的归属,发现聚酰胺酸在亚胺化过程中有—COO-和—NH2+存在,—COO-中羰基的对称与反对称伸缩振动分别位于1607和1406 cm-1,NH2+的伸缩振动则有3200、3133、2938、2880、2820和2610 cm-1等多个精细谱带。并根据对—COO-和—NH 2+谱峰的归属,提出聚酰胺酸生成聚酰亚胺的机理为聚酰胺酸中COOH的H+转移到聚酰胺酸中的NH上,形成NH2+,然后脱水环化生成聚酰亚胺。
关键词
聚酰胺酸
亚胺化
红外光谱
Keywords
poly ( amic acid)
,
imidization
,
ftir
分类号
O631.1 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
聚酰胺酸薄膜表面热亚胺化动力学研究
被引量:
8
2
作者
王少峰
朱梦冰
蒋远媛
王朋朋
黄培
机构
南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期796-800,共5页
文摘
采用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,聚合得到表观黏度为1800m Pa·s的聚酰胺酸(PAA);通过衰减全发射红外光谱(ATR-FTIR)对聚酰胺酸凝胶膜表面亚胺化动力学进行了研究,结果表明:亚胺化程度随时间的增加和温度的升高而增大,并出现初期的快速和后期的慢速两个阶段。此外,由于薄膜下表面含有较多的残留溶剂,使其酰亚胺化程度高于上表面。用两步一级动力学模型进行关联,得到了相关的动力学参数。
关键词
聚酰胺酸
衰减全反射红外光谱
亚胺化
动力学
Keywords
poly
(
amic
acid)
ATR-
ftir
imidization
kinetics
分类号
TQ322.3 [化学工程—合成树脂塑料工业]
TQ323.7 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
电位滴定法测定聚酰胺酸固相热环化动力学
被引量:
5
3
作者
刘芳
程茹
黄培
王晓东
时钧
机构
南京工业大学化学化工学院
出处
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2004年第4期14-17,共4页
基金
国防科工委基金资助
文摘
针对二步法合成聚酰亚胺的固相热环化过程,采用改进的自动电位滴定法和GPC测定了反应的剩余聚酰胺酸含量及相对分子质量随反应时间及反应温度的变化。结果表明:聚合物平均相对分子质量随热处理时间和温度的增加而逐步增大,相对分子质量分布指数则呈现先增后降的变化趋势。聚合物剩余聚酰胺酸的质量分数随热处理时间增加而逐渐降低,并出现初期的快速和后期的慢速2个阶段。提高热处理温度,则环化速率明显增大,环化程度亦增大。采用两步一级动力学模型关联并得到了2个阶段的热环化动力学参数,快速和慢速阶段的活化能较为接近,而指前因子和过渡熵相差较大。
关键词
电位滴定法
测定
热环化动力学
二步法
芳香聚酰亚胺
Keywords
poly
(
amic
acid
)
kinetics of thermal
imidization
potentiometric titration
分类号
TQ323.7 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究
被引量:
12
4
作者
付梅芳
范和平
机构
湖北省化学研究院
出处
《绝缘材料》
CAS
北大核心
2009年第1期15-18,共4页
文摘
以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2-双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,得到聚酰亚胺(PI)。探讨了化学亚胺化条件,通过红外光谱(FTIR)、特性粘度([η])、示差量热扫描(DSC)及热重分析(TGA)对PI进行了表征,并对其在两层法挠性覆铜板(2L-FCCL)上的应用作了一些研究。
关键词
聚酰胺酸
化学亚胺化
聚酰亚胺
2L-FCCL
Keywords
poly
(
amic
acid)
chemical
imidization
poly
imid
e
2L-FCCL
分类号
O633.22 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
聚酰胺酸相对分子质量对亚胺化速率的影响
被引量:
1
5
作者
刘俊英
刘芳
程茹
黄培
时钧
机构
南京工业大学化学化工学院
出处
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2004年第6期11-14,20,共5页
基金
国防科工委资助
文摘
以邻苯二甲酸酐为封端剂,控制合成了3种相对分子质量的聚酰胺酸,利用改进的电位滴定法对经热处理的聚酰胺酸的亚胺化程度进行了测定。实验结果表明:随着聚合度的增大,聚酰胺酸的特性粘数逐渐增大;聚合度为1的聚酰胺酸的链段运动能力强,反应速率快;聚合度为6的聚酰胺酸反应速率稍大于聚合度为18的聚酰胺酸,但在反应初期较聚合度为18的慢,且它们的剩余聚酰胺酸的质量分数较为相近。
关键词
聚酰胺酸
聚合度
相对分子质量
酸酐
封端剂
控制合成
反应速率
亚胺化
链段运动
动能
Keywords
poly
(
amic
acid
)
end-capped with phthalic anhydride
thermal
imidization
potentiometric titration
分类号
TQ323.7 [化学工程—合成树脂塑料工业]
O633.22 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
含氟聚酰胺酸亚胺化反应动力学
6
作者
高爱娟
王强
常冠军
王莹
林润雄
机构
青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室
出处
《功能高分子学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第2期223-225,共3页
基金
国家自然科学基金(10576017)
文摘
利用动态热重法研究了两种含氟聚酰胺酸薄膜在连续升温过程中的亚胺化反应动力学。采用积分法确定了两种含氟聚酰胺酸的亚胺化反应动力学函数是g(α)=(1-α)-1-1(其中:α为转化率);分别由Ozawa、KAS和迭代法来求取反应的活化能Ea值。结果表明:由KAS法或迭代法求得的活化能比较可靠。在此基础上得出相关的动力学参数、动力学模型方程和动力学补偿效应表达式,为聚酰亚胺工艺参数的选择和工艺窗口的优化提供了理论依据。
关键词
含氟聚酰胺酸薄膜
亚胺化反应
热重法
动力学
Keywords
fluorinated
poly
(
amic
-
acid)
film
imidization
reaction
TG method
kinetics
分类号
O633 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
聚酰胺酸盐薄膜的亚胺化历程研究
被引量:
1
7
作者
徐霖
柏雨婷
孟海潮
汪映寒
秦家强
程沛
机构
四川大学高分子科学与工程学院
出处
《塑料工业》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第9期67-71,108,共6页
基金
国家自然科学基金项目(51873127)。
文摘
采用3,4,3′,4′-联苯四甲酸二酐与4,4′-二氨基二苯醚为单体,聚合中间体聚酰胺酸与有机碱成盐得到聚酰胺酸盐,研究了不同三乙胺含量及有机碱类型在原位升温/等温条件下与聚酰胺酸盐亚胺化程度和历程的关系。结果表明,聚酰胺酸盐的亚胺化温度随着三乙胺含量的增加明显降低,100%三乙胺含量下体系起始和完全亚胺化温度比聚酰胺酸分别下降了80℃和70℃。聚酰胺酸盐的亚胺化历程存在与聚酰胺酸相似的“动力学中断”现象,聚酰胺酸盐在快、慢两个阶段的亚胺化速率常数也远高于聚酰胺酸。对比有机碱的结构特点初步发现,碱性更强的有机碱制备的聚酰胺酸盐具有更低的亚胺化温度。
关键词
聚酰胺酸盐
原位红外
亚胺化历程
有机碱
Keywords
poly
(
amic
acid
)Salt
In-situ Fourier Transform Infrared Spectroscopy
imidization
Process
Organic Base
分类号
TQ322.3 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
DDM-PMDA-HAB噁唑酰亚胺共聚物的合成及其耐热性
8
作者
高原
张茂根
王炳祥
沈健
机构
南京师范大学化学与环境科学学院
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第9期1027-1031,共5页
基金
上海伊曼纺织化工有限公司资助(南京师范大学211090B423)
文摘
用4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM),3,3′-二羟基联苯胺(HAB),与均苯四甲酸二酐(PMDA)在N,N-二甲基乙酰胺中室温缩聚,制备了3种共聚酰胺酸(CPAA);CPAA膜经热处理失水环化,形成共聚酰亚胺(CVI);在N2气下经500℃热处理,重排转变为DDM.PMDA.HAB噁唑酰亚胺共聚物(CPBI)。ATR光谱显示了CPI和CPBI膜的特征结构。TGA分析佐证了噁唑化转变。CPBI膜均显示优良的耐热性(用质量损失5%时的温度Td表示)。比相应的CPI高93~138℃;比二元聚合物PMDA-HAB聚苯并噁唑(PBO)高65~86℃。廉价的DDM在二胺单体中所占摩尔分数为75%时,CPBI仍保持优良的耐热性(Td为573℃)。
关键词
共聚酰胺酸
共聚酰亚胺
嚼唑酰亚胺共聚物
聚苯并嚼唑
制备
耐热性
Keywords
poly
(
amic
acid
) co
poly
mer ( CPAA ), co
poly
imid
es ( CPI ), benzoxazole-
imid
e co
poly
mers( CPBI),
poly
benzoxazole ( PBO), preparation, heat-resistance
分类号
O634 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
聚酰胺酸结构及其亚胺化的红外光谱分析
金盈
曾广赋
朱丹阳
黄燕
苏朝晖
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011
34
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职称材料
2
聚酰胺酸薄膜表面热亚胺化动力学研究
王少峰
朱梦冰
蒋远媛
王朋朋
黄培
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
8
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职称材料
3
电位滴定法测定聚酰胺酸固相热环化动力学
刘芳
程茹
黄培
王晓东
时钧
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2004
5
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职称材料
4
化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究
付梅芳
范和平
《绝缘材料》
CAS
北大核心
2009
12
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职称材料
5
聚酰胺酸相对分子质量对亚胺化速率的影响
刘俊英
刘芳
程茹
黄培
时钧
《南京工业大学学报(自然科学版)》
CAS
2004
1
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职称材料
6
含氟聚酰胺酸亚胺化反应动力学
高爱娟
王强
常冠军
王莹
林润雄
《功能高分子学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008
0
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职称材料
7
聚酰胺酸盐薄膜的亚胺化历程研究
徐霖
柏雨婷
孟海潮
汪映寒
秦家强
程沛
《塑料工业》
CAS
CSCD
北大核心
2022
1
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职称材料
8
DDM-PMDA-HAB噁唑酰亚胺共聚物的合成及其耐热性
高原
张茂根
王炳祥
沈健
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2006
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