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Modernization of Chinese herbal compound and the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS)
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作者 LI Wen-lan1,2,3,SUN Zhi1,2,DU Juan1,2(1.Engineering Research Center of natural antineoplastic drugs,Ministry of Education,Harbin 150076,China 2.Center of Research and Development on Life Sciences and Environmental Sciences,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China 3.Institute of Materia Medica and Postdoctoral Programme of Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China) 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期119-119,共1页
Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is ... Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is facing serious challenge for the lack of canonical system of quality criterion for Chinese herbal compound so it has been a urgent problem to set up the quality control standards and reveal therapeutic basis of Chinese herbal compound.In order to give full play to the advantages of Chinese herbal compound,modern scientific and technological is used to research of Chinese herbal compound,especially the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(HPLC-MS),because it is high sensitive,rapid,and obtain more information.It is very necessary that HPLC-MS is uesed to elucidate the effective components of basic substances of Chinese Herbal Compound,and endow traditional Chinese medicine with modern scientific connotation. 展开更多
关键词 MODERNIZATION of Chinese HERBAL compound the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(HPLC-MS)
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Quantification of phenolic compounds and antioxidant capacity of an underutilized Indian fruit:Rayan[Manilkara hexandra(Roxb.)Dubard] 被引量:1
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作者 Bhumi Parikh V.H.Patel 《Food Science and Human Wellness》 SCIE 2017年第1期10-19,共10页
The fruit of Manilkara hexandra(Roxb.)Dubard is one of the most underutilized fruits of India and in Gujarat state.It is popularly known as‘Rayan’.The fruit and seed of Rayan were analysed for their total phenolic a... The fruit of Manilkara hexandra(Roxb.)Dubard is one of the most underutilized fruits of India and in Gujarat state.It is popularly known as‘Rayan’.The fruit and seed of Rayan were analysed for their total phenolic and flavonoid content,phenolic compounds and total antioxidant capacity with six different assay methods.The results indicated that the methanolic extract of Rayan fruit being a good source of phenolic(811.3 mg GAE/100 g fw)and flavonoid(485.56 mg RE/100 g fw)content.Also,eleven known phenolic compounds were tentatively identified for the first time from the fruit and seed of Rayan.The LC–MS/MS analysis of fruit revealed the presence of major phenolic compounds such as gallic acid,quercetin and kaempferol,while quercetin,gallic acid and vanillic acid in seed.The presence of quercetin suggests health benefits.The fruit of Rayan was also proved to be a better source of antioxidants as measured by FRAP,RPA,DPPHRSA,ABTSRSA and HRSA except NORSA in comparison with that of seed.The current study explains that M.hexandra is a relatively good source of antioxidants such as phenols and flavonoids for diet. 展开更多
关键词 Manilkara hexandra(Roxb.)Dubard Underutilized fruit high performance liquid chromatography–mass spectrometry phenolic compounds Total antioxidant capacity
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Oxygen heterocyclic compounds(OHCs)in lemon oils are important markers in targeted HPLC analyses for authentication
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作者 Siyu Liu Shiming Li Chi-Tang Ho 《Food Science and Human Wellness》 2025年第2期421-428,共8页
Lemon oils are broadly used as flavoring agents in beverages,foods,cosmetics and pharmaceuticals,yet the adulteration of natural,particularly cold pressed lemon oils is very common in the industry due to its unmet dem... Lemon oils are broadly used as flavoring agents in beverages,foods,cosmetics and pharmaceuticals,yet the adulteration of natural,particularly cold pressed lemon oils is very common in the industry due to its unmet demand and high cost.Nowadays,most quality control(QC)analysis of lemon oils is conducted by gas chromatography(GC)analysis,which is far from a reliable method.Oxygen heterocyclic compounds(OHCs)in non-volatile fraction are gaining increasing attention in authentication process because of the nearly finger-printing profiles of OHCs in cold pressed citrus essential oils.Our goal in this study was to identify OHCs using high performance liquid chromatography(HPLC)in lemon oils,establish OHC profiles,perform stepwise logistic regression analysis(SLRA)and build effective predicting model and further determine adulterated lemon oils by referencing the OHC profiles and established models.After HPLC analyses,profiling and SLRA modeling of 154 OHCs samples of industrial lemon oils,we found that the combination of isopimpinellin and total OHC concentration are essential and robust predictors to differentiate authentic samples from adulterated lemon oils with a success rate of 98%from the 5-fold cross validation.This study provided a reliable and efficient method in determining the authenticity of lemon oils. 展开更多
关键词 Lemon oils Oxygen heterocyclic compounds high performance liquid chromatography(HPLC) AUTHENTICITY Targeted analysis Quality control
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市售酵母抽提物中呈味物质鉴定及其增味减盐作用分析
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作者 陕怡萌 曹博雅 +4 位作者 蒲丹丹 李沛 熊建 李库 张玉玉 《食品科学技术学报》 北大核心 2025年第2期106-116,共11页
为分析酵母抽提物的关键增咸滋味物质,采用定量描述性感官评价法分析3种酵母抽提物FA31、KU012和FA34的滋味轮廓,并采用高效液相色谱法检测抽提物中游离氨基酸、有机酸、核苷酸等呈味物质的含量。结合滋味活性值(TAV)筛选和滋味-氯化钠... 为分析酵母抽提物的关键增咸滋味物质,采用定量描述性感官评价法分析3种酵母抽提物FA31、KU012和FA34的滋味轮廓,并采用高效液相色谱法检测抽提物中游离氨基酸、有机酸、核苷酸等呈味物质的含量。结合滋味活性值(TAV)筛选和滋味-氯化钠二元混合模型筛选关键增咸物质。感官评价结果表明,酵母抽提物KU012的咸味、甜味与酸味强度均显著高于酵母抽提物FA31和FA34。在5.00 g/L的食盐溶液中,添加酵母抽提物FA31至0.50 g/L可减少10%氯化钠添加量而不影响咸味感知强度,酵母抽提物KU012中的呈味物质含量显著高于酵母抽提物FA31和FA34。通过滋味物质-氯化钠二元混合模型结合咸味强度感知评价对25种TAV大于1的呈味物质进行增咸效果验证,结果表明共14种滋味物质具有增咸作用,其中天冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸、柠檬酸、5′-IMP和5′-GMP的增咸效果最显著,是酵母抽提物中的关键增咸滋味物质。S曲线法分析结果显示,天冬氨酸、谷氨酸和柠檬酸可通过协同作用增强咸味感知,丙氨酸、5′-GMP和5′-IMP可通过加成作用提高咸味感知。 展开更多
关键词 酵母抽提物 高效液相色谱 呈味物质 滋味活性值 增咸评价
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PHENOLIC ANTIOXIDANTS DETERMINATION IN FOOD ITEMS USING REVERSED-PHASE HPLC 被引量:1
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作者 陈锡进 张志才 《Transactions of Nanjing University of Aeronautics and Astronautics》 EI 2011年第2期218-223,共6页
The determination of synthetic phenolic antioxidants (SPAs) including propyl gallate (PG), tertiary butyl hydroquinone (TI3HQ), butylated hydroxyanisole (BHA) and butylated hydroxytoluene (BHT) in food items... The determination of synthetic phenolic antioxidants (SPAs) including propyl gallate (PG), tertiary butyl hydroquinone (TI3HQ), butylated hydroxyanisole (BHA) and butylated hydroxytoluene (BHT) in food items is reported using high performance liquid chromatography (HPLC). A Cls column is used as the stationary phase, acetonltrile and water:Acetic acid (1%) is used as the mobile phase of gradient elution and the UV detec- tor is set at 280 nm. Under the above conditions, four antioxidents is completely separated within 8 rain. The limit of detection, linear range, and reproducibility of HPLC are evaluated. Isolation parameters of SPAs from different types of food items (cooking oil, margarine and butter, and cheese) are optimized. SPAs are extracted from food items through extraction with methanol/acetonitrile (1 : 1, in volume), vortex, ultrasonic treatment and precipitation in a freezer (2 h). For cooking oil margarine, butter and cheese at 50 and 200 rag/L, recoveries of SPAs are 93.3%0--108.3% (PG), 85.3~^--108.3~~ (TBHQ), 96.7~^--101.2~/6 (BHA), and 73.9^-- 94.6% (BHT). The method is applied to the determination of SPAs in 38 food items (16 cooking oils, 8 mar- garine, 6 butter and 6 cheese samples). The levels of SPAs in positive samples are all below the legal limits of China. 展开更多
关键词 phenolic antioxidants (PAs) high performance liquid chromatography (HPLC) gradient elutionfood
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定化妆品和牙膏中6种多羟基化合物
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作者 赵淑娥 袁璐 +2 位作者 廖丹丹 罗香 肖庚鹏 《色谱》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己... 建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己烷洗涤。提取液经Ultimate XB-NH 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。分别对提取过程和色谱条件等进行了优化。在优化的实验条件下,6种多羟基化合物在0.2~5.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991~0.996;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.10%和0.35%。针对水包油、油包水的化妆品和牙膏基质,进行了低、中、高3个水平的加标回收试验,目标物的平均回收率为84.7%~94.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~6.9%。该方法具有经济简便、稳定可靠、重复性好等优势,适用于化妆品中多羟基化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 多羟基化合物 化妆品 牙膏
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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复合露酒的非挥发性成分鉴定及抗疲劳效应
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作者 陈颖 朱禹哲 +4 位作者 余美丽 刘方美 李存玉 郑云枫 彭国平 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第8期86-92,共7页
该研究采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS/MS)法对复合露酒(38%vol)中的非挥发性化合物进行检测,并将复合露酒灌胃至小鼠22 d,考察其对小鼠负重游泳的影响,评价其抗疲劳的保健作用。结果表明,从复合露酒(0.225... 该研究采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS/MS)法对复合露酒(38%vol)中的非挥发性化合物进行检测,并将复合露酒灌胃至小鼠22 d,考察其对小鼠负重游泳的影响,评价其抗疲劳的保健作用。结果表明,从复合露酒(0.2257 g生药/mL)中共鉴定出52种非挥发性物质,包括皂苷类24种、黄酮类6种、核苷类4种、氨基酸类4种、生物碱类3种、其他11种。与模型组相比,低、中、高剂量组小鼠体质量减少量均极显著减少(P<0.01);中、高剂量组小鼠负重游泳时间均极显著延长(P<0.01);低、中剂量组小鼠血尿素氮(BUN)含量显著增加(P<0.01,P<0.05);低、中、高剂量组小鼠乳酸脱氢酶(LDH)活力、肝糖原(LG)含量显著增加(P<0.01,P<0.05),说明该款复合露酒非挥发性成分丰富,可增强身体对负荷的适应性,具有明显的抗疲劳效果,对功能性食品开发提供一定的基础。 展开更多
关键词 复合露酒 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 非挥发性成分 抗疲劳
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食品中季铵盐类消毒剂检测方法建立及北京市市售食品及膳食样品中含量分析 被引量:2
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作者 谢昀 周伟娥 +2 位作者 许秀丽 张晶 张峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期261-270,共10页
建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,... 建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,电喷雾电离质谱正离子模式下分析。方法学考察结果表明,蔬菜、水果、水产中9种季铵盐的检出限为0.2~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,在各自的检测范围内有良好的线性关系(R^(2)>0.99),平均回收率为65.24%~118.63%,相对标准偏差为0.19%~6.77%。使用本方法检测北京市市售食品季铵盐含量,阳性样品检出率为30.43%;检测北京市膳食样品季铵盐含量,阳性样品检出率为12%,膳食摄入风险在可接受范围内。 展开更多
关键词 季铵盐类消毒剂 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 膳食摄入 食品安全
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高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量 被引量:1
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作者 睢超霞 袁鹏 +2 位作者 张文豪 刘吉起 杨宁辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期27-31,共5页
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-... 提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 复配消毒液 双链季铵盐
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低盐雪菜中呈味核苷酸关联物的检测及贮藏过程中的变化 被引量:1
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作者 徐祥 谷贵章 +4 位作者 尚佳宇 张进杰 林邦楚 谢红丰 徐大伦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期315-322,共8页
为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味... 为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味核苷酸关联物含量的变化。结果表明,12种呈味核苷酸关联物在33 min内有效分离。灭菌和冷藏均能抑制雪菜贮藏期间感官品质和呈味核苷酸关联物的劣化,且灭菌冷藏组合的效果最佳,M-4组雪菜中三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)和肌苷酸含量在第60天仍分别是初始值的29.7%和66.4%,且感官品质合格。雪菜在(25±5)℃贮藏期间与ATP相关的核苷酸关联物总量呈先增加后迅速降低的趋势,其中J-25组雪菜仅有9 d的感官合格期。灭菌和冷藏能够有效抑制雪菜中核酸代谢的呈味核苷酸(腺苷酸、鸟苷酸、胞苷酸、尿苷酸)在贮藏期内的变化,M-4组雪菜中这4种核苷酸总量在贮藏末期仍有4.30 mg/100 g。低盐雪菜中发酵微生物的代谢和较高的温度加快了呈味核苷酸关联物在贮藏期间的劣变,灭菌和冷藏有利于呈味核苷酸关联物的保持,研究结果可为低盐雪菜的加工和贮藏提供一定的理论支撑。 展开更多
关键词 低盐雪菜 呈味核苷酸关联物 高效液相色谱检测 贮藏
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百香果皮分级萃取物中多酚轮廓分析及其抗氧化活性物质筛选 被引量:3
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作者 么亚妹 陈奕彤 +2 位作者 田永涛 刘天悦 王文蜀 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期18-27,共10页
为探究不同溶剂对百香果皮多酚的萃取效率,寻找其中抗氧化活性贡献大的特征多酚。选用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇分级萃取百香果皮乙醇粗提物,采用分光光度法分别测定其总酚总黄酮含量,借助超高效液相色谱串联质谱解析各分级萃取物中酚... 为探究不同溶剂对百香果皮多酚的萃取效率,寻找其中抗氧化活性贡献大的特征多酚。选用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇分级萃取百香果皮乙醇粗提物,采用分光光度法分别测定其总酚总黄酮含量,借助超高效液相色谱串联质谱解析各分级萃取物中酚类化合物,并结合非靶向代谢组学技术筛选差异代谢物并定量。选用DPPH自由基清除、ABTS^(+)自由基清除和Fe^(2+)还原法分析各分级萃取物体外抗氧化活性差异,通过皮尔逊相关性分析探寻百香果皮中抗氧化活性酚类标志物。结果表明:各萃取物总酚和总黄酮含量差异显著(P<0.05),由大到小依次为乙酸乙酯部位(EE)>正丁醇部位(BE)>乙醇粗提物(CE)>水部位(WE)>石油醚部位(PE)。从CE和各分级萃取物中共鉴定出33个酚类化合物,CE、EE和BE酚类化合物种类和数量较多。主成分分析(PCA)区分了各萃取物的代谢物,正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对羟基苯甲酸、原儿茶酸、异槲皮苷和异荭草苷为差异物。EE中对羟基苯甲酸(653.44μg/g)、异槲皮苷(2420.64μg/g)和异荭草苷(113.23μg/g)含量最高,CE中原儿茶酸(152.40μg/g)含量最高。百香果皮各分级萃取物体外抗氧化活性差异显著,EE体外抗氧化能力最强,是优质的抗氧化剂开发部位。相关性分析结果显示,总酚和总黄酮是百香果皮抗氧化活性物质基础,异荭草苷和异槲皮苷是其中的抗氧化活性酚类标志物。研究结果为建立百香果皮相关抗氧化产品质量控制标准及精准开发利用百香果皮酚类化合物资源提供了基础数据。 展开更多
关键词 百香果皮 分级萃取 超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS) 多酚化合物 主成分分析(PCA) 抗氧化
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滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量 被引量:3
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作者 吴坤 吴玉田 +1 位作者 赵君 周贻兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期60-66,共7页
提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟... 提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。 展开更多
关键词 全氟化合物 鸡蛋 超高效液相色谱-串联质谱法 Captive EMR-Lipid柱
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高效液相色谱串联质谱法同时测定学生用品中3种全氟化合物 被引量:1
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作者 张慧 马红青 蒋莹 《化学分析计量》 CAS 2024年第12期41-45,共5页
开发了一种利用高效液相色谱-串联质谱法同时测定学生用品中全氟己烷磺酸、全氟辛酸和全氟辛烷磺酸含量。样品以甲醇为溶剂,在超声波清洗器中常温提取,然后离心,最后移取4 mL上清液到离心管中,用缓慢的氮气流吹至1 mL,经滤膜净化后装入... 开发了一种利用高效液相色谱-串联质谱法同时测定学生用品中全氟己烷磺酸、全氟辛酸和全氟辛烷磺酸含量。样品以甲醇为溶剂,在超声波清洗器中常温提取,然后离心,最后移取4 mL上清液到离心管中,用缓慢的氮气流吹至1 mL,经滤膜净化后装入进样小瓶,经选择离子确认,以外标法定量。3种全氟化合物的质量浓度在2~100μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,检出限为0.003~0.010 mg/kg,定量限为0.003~0.030 mg/kg。对阴性文具样品进行低、中、高浓度水平的加标回收试验,回收率为86.0%~101.8%,测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=7)。该方法可以满足学生用品中3种全氟化合物的测试需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 学生文具 全氟化合物 新污染物 持久性
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高效液相色谱法检测水环境中全氟辛酸铵的研究 被引量:1
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作者 梁佳童 薛英文 朱玉华 《中国农村水利水电》 北大核心 2024年第8期54-59,66,共7页
全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重... 全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重现性和效率较低。研究成功建立了一种以高氯酸水溶液和乙腈为流动相能够分离和检测APFO的HPLC法,系统探究了流动相体积比和pH对APFO检测的影响。结果表明,在高氯酸水溶液∶乙腈=60∶40,pH=3.5条件下呈现出最佳的APFO的出峰效果。该方法单样耗费时间少于15 min,检测限为1.01 mg/L,使用更简便的操作和花费更少的时间与成本达到了与其他HPLC方法相近的灵敏度,并在2~50 mg/L的浓度范围具有良好的线性。精密度和准确度实验结果表明,本方法相对标准偏差在9%以内,对实际水体的加标回收率在97.35%~104.80%之间,表现出对复杂样品测定的抗干扰性。本研究展示了该方法在水处理材料开发初期的实验环境中高效且经济地检测高浓度PFAS的巨大潜力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测 全氟辛酸铵 全氟化合物 全氟检测
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酚类化合物混合暴露与男性精液质量的关联分析
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作者 沈笑荔 唐伟锋 +6 位作者 刘军霞 敖俊杰 刘晓宁 黄贤 邱进 张军 张前龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期203-210,共8页
酚类化合物是一类常见的环境内分泌干扰物,流行病学研究表明酚类化合物可能影响男性精液质量,但结果迥异。此外,现有的研究大多局限于单一酚类化合物的影响,忽视了现实情况中多种酚类物质混合暴露的健康影响,酚类化合物混合暴露与男性... 酚类化合物是一类常见的环境内分泌干扰物,流行病学研究表明酚类化合物可能影响男性精液质量,但结果迥异。此外,现有的研究大多局限于单一酚类化合物的影响,忽视了现实情况中多种酚类物质混合暴露的健康影响,酚类化合物混合暴露与男性精液质量的关联仍需进一步探讨。本研究将所建立的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法应用于大样本人群(799名向上海人类精子库捐赠精子样本的志愿者)尿样中18种酚类化合物的浓度测定,并探索了酚类暴露与精液质量之间的关联。通过测量精液指标(包含精子浓度、精子总数、精液体积和精子前向运动百分比),采用多元线性回归和加权分位数之和模型(WQS)分别探索单一酚类化合物暴露和多污染物混合暴露与精液质量参数间的关联。调整潜在的协变量后,多元线性回归模型发现尿液中对羟基苯甲酸乙酯(EtP)暴露与男性精子浓度和精子总数呈显著负相关(P<0.05);WQS混合暴露模型发现,酚类化合物混合暴露与精子浓度下降相关,其中对羟基苯甲酸甲酯与EtP是起主要影响作用的化合物。综上,酚类暴露可能与男性精液质量下降相关,主要表现在降低精子浓度和精子总数。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 酚类 精液质量 混合暴露 男性生殖健康
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响应面优化分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中3种大麻酚类化合物的含量
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作者 郝志明 冯奎 +5 位作者 肖艳萍 李冬梅 李宝玉 姚小华 赵培静 吴燕燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期993-999,共7页
采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量,提出了题示方法。取2 g粉碎后的膨化食品样品,依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡15 min,离心5 min。取2 mL上清液置于含有200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(1... 采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量,提出了题示方法。取2 g粉碎后的膨化食品样品,依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡15 min,离心5 min。取2 mL上清液置于含有200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和30 mg N-丙基乙二胺(PSA)的离心管中,涡旋2 min,离心5 min,上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)测定。滤液中的大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚在Agilent Extend C_(18)色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,基质匹配法定量。结果显示:建立的三因素三水平响应面模型为二次回归方程,相关系数为0.9949,最优条件(C_(18)、PSA和乙腈用量分别为200 mg、30 mg和10 mL)下考察指标四氢大麻酚的回收率试验值(94.1%)和预测值(93.6%)吻合;3种目标物的质量浓度在5.0~200μg·L^(-1)内和对应的母离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为10.0μg·kg^(-1);对阴性米饼进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.9%~94.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~7.3%。方法用于米饼、饼干、薯片样品的分析,在1个进口饼干样品中检出了大麻酚(27.8μg·kg^(-1))、大麻二酚(113μg·kg^(-1))和四氢大麻酚(30.6μg·kg^(-1)),其他样品均未检出这3种目标物。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法 膨化食品 大麻酚类化合物 响应面
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高效液相色谱法同时测定不同年份酱香型白酒中12种吡嗪化合物含量 被引量:2
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作者 杨沙 罗玉航 +1 位作者 张季 侯睿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第12期220-229,共10页
目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定不同年份酱香型白酒中12种吡嗪化合物含量的分析方法。方法样品经碱化后用乙醚萃取,浓缩后用甲醇定容。采用C6苯基柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)测定吡... 目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定不同年份酱香型白酒中12种吡嗪化合物含量的分析方法。方法样品经碱化后用乙醚萃取,浓缩后用甲醇定容。采用C6苯基柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)测定吡嗪类化合物的含量,结合多元统计分析,对不同年份酱香型白酒中吡嗪类化合物进行差异分析。结果12种吡嗪化合物线性表现良好,在质量浓度0.1~10.0μg/mL范围内,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限在0.06~0.29μg/mL,重复性相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)范围均在1.3%~2.8%,在1、2、5μg/mL3个浓度水平下的加标回收率为80.8%~108.3%,精密度RSDs范围均在0.27%~4.80%。11种吡嗪类化合物随着酱香型白酒贮存年份的增加,其含量均呈现上升态势。结论本研究建立了一种灵敏度高、重现性好且适用于不同年份酱香型白酒中12种吡嗪化合物的定量分析方法。该研究表明吡嗪类化合物含量的高低与酱香型白酒储存年份的长短存在一定的关联性。 展开更多
关键词 酱香型白酒 吡嗪类化合物 年份酒 高效液相色谱法
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律 被引量:3
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作者 吴鹏 刘平香 +4 位作者 王玉涛 高瑞 江育荧 毕京秀 王正荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-90,共9页
基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。 展开更多
关键词 黑蒜 加工 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 含硫化合物 游离氨基酸
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