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液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药 被引量:7
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作者 刘慧杰 张平允 +2 位作者 姜蕾 石金涛 李宁 《净水技术》 CAS 2018年第6期45-48,共4页
采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物... 采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱法 饮用水 农药 电子捕获检测器(ecd)
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乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量 被引量:11
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作者 黄志勇 陈艳 +2 位作者 冯慧 刘超 景赞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期203-206,共4页
建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明:衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3... 建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明:衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 乙酸酐衍生 气相色谱-电子捕获器 气相色谱-质谱联用
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GC-ECD法测定小麦粉中3种拟除虫菊酯残留量 被引量:2
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作者 李青云 《食品安全导刊》 2022年第16期105-107,共3页
建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法... 建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法定量。结果表明,氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯3种农药组分的色谱分离效果较好,在0.01~1.00 μg/mL线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.001 1~0.002 0 mg/kg,定量限为0.003 5~0.006 7 mg/kg,加标测试的平均回收率在85.56%~104.34%,精密度为0.88%~3.94%。 展开更多
关键词 小麦粉 拟除虫菊酯农药 气相色谱-电子捕获检测器法
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基于硅橡胶薄膜的固相微萃取技术测定水中13种有机氯农药残留 被引量:1
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作者 薛佳莹 李赐云 +3 位作者 蒋晴晴 徐绘茹 吴祥为 花日茂 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1181-1190,共10页
为了有效监测环境水体中的有机氯农药(OCPs)残留,本研究开发了一种低消耗、弱基质效应、经济便捷的固相微萃取技术测定水中13种OCPs残留的方法。应用具有强选择性的硅橡胶(SR)薄膜为固相吸附材料,制备了简便易操作的固相萃取瓶,通过优... 为了有效监测环境水体中的有机氯农药(OCPs)残留,本研究开发了一种低消耗、弱基质效应、经济便捷的固相微萃取技术测定水中13种OCPs残留的方法。应用具有强选择性的硅橡胶(SR)薄膜为固相吸附材料,制备了简便易操作的固相萃取瓶,通过优化萃取方式、萃取时间、洗脱溶剂以及洗脱方式等条件,选择涡旋10 min进行SR薄膜对目标物的萃取,利用5 mL V_(正己烷):V_(乙酸乙酯)=1:1溶液洗脱SR薄膜上目标物,采用气相色谱仪进行检测。结果表明:方法检出限在0.001~0.132μg/L之间,定量限为0.2μg/L;决定系数(R^(2))>0.9973;在0.2、1、20μg/L 3个添加水平下,13种农药在水中OCPs的平均回收率在73%~109%之间,相对标准偏差在0.5%~13%之间(n=5)。利用该方法对巢湖、南淝河等合肥市内主要河流进行了13种OCPs残留的检测,结果发现13种OCPs的最高检出质量浓度为3.64μg/L。与已所报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、操作简便、成本低等特点,在环境水体OCPs多残留痕量监测领域具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 有机氯农药 硅橡胶薄膜 固相微萃取 气相色谱-电子捕获检测器 环境水体 残留
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多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量:27
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作者 赵海香 贾艳霞 +2 位作者 丁明玉 孙大江 赵孟彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期443-449,共7页
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净... 建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 气相色谱-电子捕获检测 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 蔬菜
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固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留 被引量:17
6
作者 耿慧春 梅文泉 +2 位作者 汪禄祥 方海仙 陈兴连 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期116-122,共7页
目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种... 目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。 展开更多
关键词 气相色谱 电子捕获检测器 蔬菜 有机磷 农药残留
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气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量 被引量:16
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作者 曹锡忠 沈崇钰 +1 位作者 蔡建和 徐鑫华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期144-146,共3页
建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %~ ... 建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %~ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。 展开更多
关键词 气相色谱法 纺织品 五氯苯酚 乙酰化
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究 被引量:10
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作者 李振林 赵芳 +5 位作者 马亚红 覃太生 董慧峪 刘绍刚 谭学才 刁开盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1302-1306,共5页
对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(P&T/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适... 对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(P&T/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-电子捕获检测器 碘代三卤甲烷 饮用水
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气相色谱法测定穿心莲及其土壤中高效氟吡甲禾灵残留 被引量:8
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作者 武秀停 赵静 +3 位作者 吴加伦 王德勤 邓乔华 黄勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期227-230,共4页
建立了一种简单快速测定穿心莲及其土壤中高效氟吡甲禾灵残留的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。穿心莲及土壤样品用乙腈提取,土壤提取液直接浓缩至干;穿心莲提取液浓缩后经弗罗里硅土-活性炭(质量比4∶6)柱净化,乙酸乙酯淋洗后浓... 建立了一种简单快速测定穿心莲及其土壤中高效氟吡甲禾灵残留的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。穿心莲及土壤样品用乙腈提取,土壤提取液直接浓缩至干;穿心莲提取液浓缩后经弗罗里硅土-活性炭(质量比4∶6)柱净化,乙酸乙酯淋洗后浓缩至近干,甲醇定容,GC-ECD检测。结果表明,高效氟吡甲禾灵的最小检出量为0.007ng,在穿心莲及土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。穿心莲及土壤中高效氟吡甲禾灵的回收率在78.48%~106.50%之间,相对标准偏差(RSD)为1.39%~6.54%。 展开更多
关键词 高效氟吡甲禾灵 穿心莲 土壤 农药 残留
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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量 被引量:9
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作者 樊苑牧 黄绍棠 +9 位作者 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 湛嘉 陈树兵 贺小雨 陈俊 王时杰 李亚萍 李忠榜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期583-589,共7页
建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16... 建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取法 气相色谱法-电子捕获检测 气相色谱-质谱 有机氯杀虫剂 拟除虫菊酯杀虫剂 含脂羊毛
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酸奶中持久性有机氯污染物的残留特征及其成因分析 被引量:2
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作者 张鸿 柴之芳 +2 位作者 孙慧斌 张佳莉 欧阳宏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期162-165,共4页
采用电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)研究了产自中国(北京、上海、天津、广州、石家庄)、法国和西班牙20种酸奶中有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的残留水平与残留特征,并对残留特征的成因进行了分析。结果显示,六六六(HCHs)和滴滴... 采用电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)研究了产自中国(北京、上海、天津、广州、石家庄)、法国和西班牙20种酸奶中有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的残留水平与残留特征,并对残留特征的成因进行了分析。结果显示,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)仍是酸奶中OCPs的主要来源,虽无一超标,但100%检出。其中β-HCH和p,p-DDE分别是HCHs 和DDTs的特征残留单体。同时,5CBs和6CBs对∑PCBs残留的贡献最大,PCB202、103和128是所分析目标PCBs的主要来源,而4,4- 和2,3,5- 氯取代方式是PCBs在牛奶中的特征残留形式。 展开更多
关键词 酸奶 有机氯污染物 残留特征 成因分析 电子捕获检测器 气相色谱 多氯联苯
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固相萃取-气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留 被引量:11
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作者 吴林 吴晓波 +4 位作者 张承聪 马莉莉 林诗云 鲁广秋 唐娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期223-226,共4页
建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管... 建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)检测。在0.02、0.05、0.3mg/kg三个添加水平,平均回收率为68.64%~125.62%,相对标准偏差(relativestandard deviation,RSD)为1.05%~12.78%,该方法的检测限(detection of limit,LOD)在0.0022~0.0129mg/kg之间,适用于茶叶试样中痕量残留的分析。 展开更多
关键词 茶叶 农药 多氯联苯 固相萃取 气相色谱-电子捕获检测器
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气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留 被引量:2
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作者 王艳洁 那广水 +1 位作者 王震 姚子伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期847-850,共4页
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L... 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 十氯酮 海水
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非衍生气相色谱法快速测定冰醋酸中的微量甲酸 被引量:1
15
作者 王华 张爱平 王爱国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期418-418,共1页
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 甲酸 冰醋酸
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定水产品中毒杀芬残留量 被引量:3
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作者 刘慧慧 徐英江 +3 位作者 邓旭修 张华威 刘云 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期73-77,共5页
建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后,用丙酮提取,经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后,用HP-5ms毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,毒杀芬在20~50... 建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后,用丙酮提取,经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后,用HP-5ms毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,毒杀芬在20~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数月≥0.998。方法检出限1.0μg/kg,在添加量2.0~20.0μgkg范围内,回收率在73.7%-78.7%之间,相对标准偏差≤6.3%。该方法灵敏、准确,可以满足水产品中毒杀芬检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱 毒杀芬 水产品 残留 电子捕获检测器
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气相色谱法测定黄芪饮片中有机氯类农药残留 被引量:1
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作者 侯倩倩 荀其宁 +4 位作者 刘志娟 许峰 张文申 刘霞 冀克俭 《化学分析计量》 CAS 2016年第5期57-59,67,共4页
采用气相色谱电子捕获检测器(ECD)测定黄芪饮片中9种有机氯类农药残留。黄芪饮片样品以丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化,采用HP–5(30m×0.32mm,0.25μm)色谱柱,气化室温度为250℃,检测器温度为300℃。以标准曲线法计算农... 采用气相色谱电子捕获检测器(ECD)测定黄芪饮片中9种有机氯类农药残留。黄芪饮片样品以丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化,采用HP–5(30m×0.32mm,0.25μm)色谱柱,气化室温度为250℃,检测器温度为300℃。以标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%~104.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~2.7%,检出限为0.061~0.175ng/mL。该方法简单、快速、稳定、可靠,可用于黄芪饮片中9种有机氯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 ecd 有机氯农药 黄芪饮片
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花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化——气相色谱分析 被引量:10
18
作者 陈芳 薛晓锋 赵静 《中国蜂业》 2009年第2期5-8,共4页
本文旨在研究应用气相色谱—电子俘获检测器(GC-ECD)测定花粉中17种有机氯农药(OCPS)残留的检测方法。样品经丙酮/正己烷(V/V,1:1)浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱(SPE)对样品的净化效果。结果表明:单独使用弗洛里硅土柱能... 本文旨在研究应用气相色谱—电子俘获检测器(GC-ECD)测定花粉中17种有机氯农药(OCPS)残留的检测方法。样品经丙酮/正己烷(V/V,1:1)浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱(SPE)对样品的净化效果。结果表明:单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0.005~5mg/L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0.99。方法的检出限范围是0.81~1.99,定量限为2.64~6.62。在空白花粉样品中添加0.1mg/L、0.05mg/L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60.6%~115.9%,相对标准偏差为1.2%~13.1%。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。 展开更多
关键词 有机氯农药 蜂花粉 固相萃取 气相色谱
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酸奶中持久性有机污染物残留影响因素浅析
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作者 张鸿 柴之芳 +1 位作者 孙慧斌 王晓蕾 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期104-108,共5页
为探究影响酸奶中POPs残留的因素,采用化学提取预富集与GC-ECD相结合的方法,测定了产自北京六个不同区域以及产自中国不同城市相同品牌酸奶中和酸奶及其原料奶中OCPs、PCBs的残留水平。结果显示:北京地区酸奶中OCPs残留水平呈西南>&... 为探究影响酸奶中POPs残留的因素,采用化学提取预富集与GC-ECD相结合的方法,测定了产自北京六个不同区域以及产自中国不同城市相同品牌酸奶中和酸奶及其原料奶中OCPs、PCBs的残留水平。结果显示:北京地区酸奶中OCPs残留水平呈西南>>南部、城区>>东南、东北的分布,PCBs残留呈城区>>西南>南部、东南>>东北的分布;产自不同城市相同品牌酸奶中OCPs、PCBs残留水平与组成因地而异,表明奶源环境是影响酸奶中POPs残留水平的重要因素之一;酸奶中HCHs、DDTs、PCBs残留水平低于其原料奶,原因可能与酸奶生产过程中的加热灭菌环节和微生物发酵过程有关。 展开更多
关键词 酸奶 有机氯杀虫剂 多氯联苯 电子捕获气相色谱 影响因素
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固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留 被引量:22
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作者 李敏青 庄嘉 +3 位作者 徐娟 王岚 安文佳 孙灵慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6508-6514,共7页
目的建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、... 目的建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取,提取液通过石墨化碳黑净化,以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、甴子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1mg/L浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.9991),方法的检出限(limits of detection,LOD)均在0.023mg/kg以下,平均加标回收率为72.7%~115.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论本方法具有灵敏、简便、稳定,可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 果汁 固相萃取 气相色谱法 火焰光度检测器 电子捕获检测器 农药残留
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