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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中51种全氟和多氟烷基物质
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作者 陈永艳 吕佳 +3 位作者 叶必雄 张岚 王园媛 金宁 《色谱》 北大核心 2025年第11期1222-1234,共13页
本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.... 本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.5~50 ng/L,样品经0.22μm孔径醋酸纤维素滤膜过滤后5 mL进样,经HLB在线固相萃取柱吸附后用2 mmol/L甲酸铵淋洗,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相在线固相萃取后经BEH C18色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源负离子模式电离、多反应监测模式检测,内标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:51种PFASs在其相应范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.03~1.5 ng/L和0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、10、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水的加标回收率分别为60.2%~126.9%和60.4%~122.6%,相对标准偏差分别为0.3%~17.9%(n=6)和0.4%~17.7%(n=6)。用该方法测定水源水和饮用水中PFASs残留,结果显示,全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸有较高水平的检出,其中水源水中检出质量浓度为0.1~209.7 ng/L,饮用水中检出质量浓度为0.1~63.6 ng/L。与离线固相萃取方法相比,本方法样品用量少,提高了样品采集便捷性的同时减少了内标物质用量。分析速度快且灵敏度高,重复性好,样品从在线富集至检测完成仅耗时20 min即可完成51种PFASs ng/L水平的同时测定。该方法适用于水源水和饮用水中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸、氟调聚物、氟烷基磺酰胺等多类PFASs的痕量测定,有效提高了水体中PFASs类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟和多氟烷基物质 水源水 饮用水
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