在线SPE-UPLC-MS-MS快速检测水样中3种痕量类固醇雌激素 被引量：1

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作者 万巧玲 王龙 余薇薇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1186-1189,共4页

雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)和17α-乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的3种类固醇雌激素(SEs)。3种SEs在水样中一般含量很低,富集预处理繁琐耗时,且普通高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测过程也耗时较长。利用在线固相萃取-超高速... 雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)和17α-乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的3种类固醇雌激素(SEs)。3种SEs在水样中一般含量很低,富集预处理繁琐耗时,且普通高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测过程也耗时较长。利用在线固相萃取-超高速液相色谱-串联质谱(在线SPE-UPLC-MS-MS)的在线SPE功能和超高流速,采用多反应检测模式(MRM)和内标定量方法,直接进样同时快速检测了重庆主城区某水厂水源水和出厂水中3种SEs的浓度。方法全过程检测时间由8.5h大幅缩减为仅11min。3种SEs在该方法中的定量检测限分别为0.500ng·L^(-1),0.200ng·L^(-1)和0.100ng·L^(-1),符合相关国际标准要求。 展开更多

关键词 类固醇雌激素 在线固相萃取-超高速液相色谱-串联质谱 雌酮 17Β-雌二醇 17Α-乙炔基雌二醇

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3D打印SPE柱用于重金属汞的在线富集和ICP-MS检测

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作者 张亭亭 李莹莹 +4 位作者 王颖 田皓中 郭华 王丁一 胡立刚 《环境化学》 北大核心 2025年第10期3634-3641,共8页

本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备... 本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备具有分级孔隙结构的3DP SPE柱芯,并与通过SLA技术制备的柱壳组装,形成适用于在线分析的3DP SPE柱.为进一步提升富集效果,利用双硫腙的疏水-螯合特性对3DP SPE柱进行在线修饰,实现了对Hg^(2+)的选择性捕获.随后,以2-巯基乙醇(2-ME)作为洗脱剂和流动相,将富集在3DP SPE柱上的汞离子洗脱并引入ICP-MS进行定量分析.实验结果表明,在0.04—10.00 ng·mL^(−1)的浓度范围内,Hg^(2+)的浓度-响应线性关系良好,相关系数R^(2)为0.992.以商品化的C_(18)固相萃取(C_(18) SPE)柱为基准,计算得出本研究中3DP SPE柱的富集倍数为58.本研究为水体中痕量汞的快速检测提供了新方法. 展开更多

关键词 3D 打印 spe 柱 汞 在线富集 ICP-MS 检测.

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Online-SPE法测定注射液中塑料包装可能迁移的四种抗氧化剂 被引量：2

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作者 张敏利 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1445-1447,共3页

本文为定量分析注射液中塑料包装可能迁移的4种抗氧化剂(168、330、1010和1076),建立了Turbo Flow固相萃取柱结合Hyperisil Gold分析柱的Online-SPE方法.借助DAD检测器和大体积自动进样器旁路时间调整,实现了对2000μL样品的直接分析,并... 本文为定量分析注射液中塑料包装可能迁移的4种抗氧化剂(168、330、1010和1076),建立了Turbo Flow固相萃取柱结合Hyperisil Gold分析柱的Online-SPE方法.借助DAD检测器和大体积自动进样器旁路时间调整,实现了对2000μL样品的直接分析,并对2种塑料包装注射液样品进行了分析.结果表明,4种抗氧化剂的分辨率好、灵敏度高(LOD,0.7—2μg·L-1)、线性良好(R>0.999)、重现性好(RSD,5%—7%)、平均回收率104.5%—113.5%,适合大批量样品的分析测定. 展开更多

关键词 抗氧化剂 online-spe方法 质量控制

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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1

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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页

合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多

关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱

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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中51种全氟和多氟烷基物质

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作者 陈永艳 吕佳 +3 位作者 叶必雄 张岚 王园媛 金宁 《色谱》 北大核心 2025年第11期1222-1234,共13页

本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.... 本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.5~50 ng/L,样品经0.22μm孔径醋酸纤维素滤膜过滤后5 mL进样,经HLB在线固相萃取柱吸附后用2 mmol/L甲酸铵淋洗,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相在线固相萃取后经BEH C18色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源负离子模式电离、多反应监测模式检测,内标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:51种PFASs在其相应范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.03~1.5 ng/L和0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、10、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水的加标回收率分别为60.2%~126.9%和60.4%~122.6%,相对标准偏差分别为0.3%~17.9%(n=6)和0.4%~17.7%(n=6)。用该方法测定水源水和饮用水中PFASs残留,结果显示,全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸有较高水平的检出,其中水源水中检出质量浓度为0.1~209.7 ng/L,饮用水中检出质量浓度为0.1~63.6 ng/L。与离线固相萃取方法相比,本方法样品用量少,提高了样品采集便捷性的同时减少了内标物质用量。分析速度快且灵敏度高,重复性好,样品从在线富集至检测完成仅耗时20 min即可完成51种PFASs ng/L水平的同时测定。该方法适用于水源水和饮用水中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸、氟调聚物、氟烷基磺酰胺等多类PFASs的痕量测定,有效提高了水体中PFASs类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟和多氟烷基物质 水源水 饮用水

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在线固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中22种抗生素

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作者 王兰香 陈军辉 +3 位作者 盛璨璨 范圣晴 何秀平 李先国 《色谱》 北大核心 2025年第8期915-925,共11页

本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,... 本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,获得了最佳实验条件。沉积物样品经乙腈-EDTA/McIlvaine缓冲溶液(1∶1,v/v)提取后,用超纯水稀释,采用以大孔苯乙烯/二乙烯基苯为填料的PLRP-S在线SPE柱净化富集后,通过Poroshell EC-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9µm)分离;在电喷雾电离、正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测,整个分析流程可在14 min内完成。结果表明,22种抗生素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0.9900,检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.08 ng/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.004~0.4 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,22种抗生素的加标回收率为45.1%~145.6%,相对标准偏差(RSD)<14%。采用该方法对山东近海四十里湾冬季和夏季沉积物样品中的抗生素进行检测,结果显示,在9个夏季沉积物样品中共检出5类19种抗生素,含量为0.01~34.64 ng/g,其中土霉素的检出水平最高;在10个冬季沉积物样品中共检出5类20种抗生素,含量为0.004~19.11 ng/g,其中氧氟沙星的检出水平最高。与常用的离线SPE方法相比,该方法大大简化了样品的净化处理过程,为海洋沉积物中常见抗生素的日常检测提供了一种简便且有效的方法。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 沉积物 抗生素 四十里湾

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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中5种解热镇痛药物

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作者 何平 王立群 +5 位作者 周姗 张宝锋 贾璇 池怡 徐珍琪 唐伟 《色谱》 北大核心 2025年第9期1063-1069,共7页

布洛芬等解热镇痛药物在日常生活中被广泛应用,其残留物可通过多种途径进入环境,对人类健康和生态环境具有潜在威胁。基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(online SPE-UHPLC-MS/MS),建立了一种快速筛查和检测地表水中布洛芬... 布洛芬等解热镇痛药物在日常生活中被广泛应用,其残留物可通过多种途径进入环境,对人类健康和生态环境具有潜在威胁。基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(online SPE-UHPLC-MS/MS),建立了一种快速筛查和检测地表水中布洛芬、氨基比林、安替比林、非那西丁和萘普生等5种常用解热镇痛药物的方法。样品经0.2µm再生纤维素滤膜过滤,移取5 mL并加入一定量的内标和Na2EDTA,混匀,使用在线固相萃取系统自动上样,PLRP-S在线固相萃取柱富集净化。利用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8µm)进行分离,以甲醇-乙腈(1∶1,v/v)和0.2 mmol/L氟化铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正、负离子扫描模式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示,采用该方法,5种解热镇痛药物在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.998),方法检出限(MDL)为0.05~0.20 ng/L,方法定量限(MQL)为0.20~0.80 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为64.2%~112%,相对标准偏差为2.06%~8.99%。采用该方法对取自钱塘江杭州段的6份水样进行检测,除氨基比林外,其余4种解热镇痛药物均有检出。该方法实现了大体积进样、在线富集净化及定量分析,简化了前处理步骤,15 min即可完成一个样品的测定,显著提高了检测效率,具有低检出限、高灵敏度、快速分析和操作简便的特点,适用于地表水中5种解热镇痛药物的快速测定。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛药物 地表水

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在线SPE液质联用法分析原料糖浆中2-氨基乙酰苯

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作者 陈盛 金燕 刘绿叶 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期76-78,共3页

建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式，同时采用高效液相色谱与质谱联用仪（HPLC—MS/MS）对样品中2-氨基乙酰苯（2－AP）进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱：采用... 建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式，同时采用高效液相色谱与质谱联用仪（HPLC—MS/MS）对样品中2-氨基乙酰苯（2－AP）进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱：采用100％亲水的Acclaim PA柱（4．0mm×30mm，5．0μm），分析柱采用ODS柱（2．1mm×150mm，3．0μm）；质谱方法，采用ESI源选择反应离子监测（SRM）模式，自动优化了S-Lens、CE等参数。结果表明：该方法的线性回归方程Y=12123．6＋33480．1X，相关系数r为0．9999，线性范围为0．3～150ng／mL，进样体积10．0μL，检出限（以S／N=3计）为0．03ng／mL，样品加标回收率达93％以上。采用该方法对3份不同的生产工艺糖浆样品进行了分析，结果表明均小于仪器检出限。 展开更多

关键词 2-氨基乙酰苯 在线spe 液质联用 糖浆

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血府逐瘀汤功效配伍对大鼠CYP450代谢酶的影响 被引量：1

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作者 刘兆悦 彭勍 +4 位作者 任常英 孙明谦 张颖 苗兰 林力 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第12期52-57,I0035-I0039,共11页

目的明晰血府逐瘀汤(XFZY)合并用药隐患,探究血府逐瘀汤及其活血组(桃红四物汤)和理气组(四逆散)药物对大鼠体内5种酶亚型细胞色素P450酶1A2(CYP1A2)、细胞色素P450酶2C11(CYP2C11)、细胞色素P450酶2D2(CYP2D2)、细胞色素P450酶3A1/2(CY... 目的明晰血府逐瘀汤(XFZY)合并用药隐患,探究血府逐瘀汤及其活血组(桃红四物汤)和理气组(四逆散)药物对大鼠体内5种酶亚型细胞色素P450酶1A2(CYP1A2)、细胞色素P450酶2C11(CYP2C11)、细胞色素P450酶2D2(CYP2D2)、细胞色素P450酶3A1/2(CYP3A1/2)和细胞色素P450酶2C6(CYP2C6)的影响。方法24只SD大鼠随机分为空白对照组、理气组、活血组及复方组,连续灌胃给药14d后给予混合探针药:咖啡因(CAF)、奥美拉唑(OMP)、右美沙芬(DM)、咪达唑仑(MDZ)及氯沙坦钾(LK)。大鼠体内相应的代谢物分别为1,7-二甲基黄嘌呤(PXT)、5-羟基奥美拉唑(HOMP)、去甲右美沙芬(DP)、1-羟基咪达唑仑(HMDZ)、羰基氯沙坦(LC)。使用在线固相萃取液质联用法(OnlineSPE-LC-MS/MS)检测探针药及特异代谢物不同时间点的血药浓度,比较探针药及代谢物的药代参数及代谢率的变化,评价重复给予XFZY及其功效配伍组对大鼠CYP450酶活性的影响。结果重复给予XFZY及各功效配伍组对大鼠CYP2C11、CYP3A1/2代谢酶活性没有显著影响;XFZY对CYP1A2代谢酶的活性没有显著影响,而活血组对CYP1A2代谢酶活性呈现出一定诱导作用(P<0.05);XFZY对CYP2D2具有显著抑制作用(P<0.01),其抑制作用可能来自于活血药;XFZY对大鼠CYP2C6的活性具有诱导的趋势,但无统计学意义。结论重复给予XFZY对大鼠CYP2D2(人体CYP2D6)具有一定抑制作用,该作用可能来自活血药,XFZY大鼠对CYP1A2、CYP2C11、CYP3A1/2和CYP2C6酶活性均无显著影响,初步提示临床上应用血府逐瘀汤时应避免与经CYP2D6代谢的药物合并使用。 展开更多

关键词 血府逐瘀汤 CYP450s 代谢酶活性 药代动力学 onlinespe-LC-MS/MS法

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在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃 被引量：15

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作者 王超 黄肇章 +4 位作者 邢占磊 陈烨 于建钊 刘方 袁懋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期239-245,共7页

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路... 建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14～12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%～134.9%, RSD为0.3%～16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%～92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。 展开更多

关键词 液相色谱 在线固相萃取 多环芳烃 苯并[A]芘 水样

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全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂 被引量：4

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作者 张蓓蓓 章勇 +2 位作者 穆肃 胡冠九 王荟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期477-484,共8页

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸... 建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留. 展开更多

关键词 六溴环十二烷 四溴双酚A 全自动在线固相萃取-超高效液相色谱 串联质谱 受污水体

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新型固相萃取-离子色谱在线联用技术测定水中F^-,Cl^-,NO_3^-,SO_4^(2-) 被引量：3

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作者 李崇瑛 魏红波 余朝琦 《成都理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期336-338,共3页

将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%～102%,精密度为1.7%～2.9%,检出限(质量浓度)在5.0～9.0μg/L之间。用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-,Cl-,... 将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%～102%,精密度为1.7%～2.9%,检出限(质量浓度)在5.0～9.0μg/L之间。用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-,Cl-,NO3-,SO42-4种阴离子的质量浓度,地下水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.16μg/L,7.35μg/L,1.08μg/L,12.26μg/L;地表水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.2μg/L,3.79μg/L,0.72μg/L,6.09μg/L。该方法实现了在线消除乙酸干扰、延长分析柱寿命等预处理操作,克服了离线状态下对水样进行预处理既繁琐又费时的缺点。 展开更多

关键词 固相萃取 离子色谱 在线联用 阴离子

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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽 被引量：15

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作者 徐小民 张京顺 +3 位作者 蔡增轩 孟真 黄百芬 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1281-1287,共7页

建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×... 建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×2.1 mm,5μm)在线SPE净化,XBridgeTM BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α-鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α-鹅膏毒肽在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9983;检出限(LOD)为0.03μg/L;α-鹅膏毒肽的加标(0.1、2.0和20μg/L)平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α-鹅膏毒肽的高灵敏度测定(LOD为0.03μg/L),解决了中毒时患者体内痕量水平α-鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α-鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α-鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 α-鹅膏毒肽 尿液 痕量水平 蘑菇中毒 食源性疾病

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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物 被引量：20

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作者 陈永艳 吕佳 +2 位作者 张岚 叶必雄 金宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1064-1075,共12页

为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、... 为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C_(18)在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T_(3)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 在线固相萃取 农药 水源水 饮用水

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在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及熏烤肉制品中的多环芳烃 被引量：12

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作者 王春蕾 蒋树新 +3 位作者 刘华良 马永建 阮华 韦广丰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期805-810,共6页

基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光（Online-SPE/HPLC-UV/FLD）检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮（6∶4）匀浆处理,超声提取后,在线... 基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光（Online-SPE/HPLC-UV/FLD）检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮（6∶4）匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱Chrom Spher Pi（80 mm×3 mm）净化富集,反相C18PAH专用柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测。结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好（r2〉0.999）;检出限为0.03～8.33μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4%～107.2%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～7.7%;熏烤肉的回收率为71.8%～110.5%,RSD为0.8%～8.9%。经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求。 展开更多

关键词 在线固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱 熏烤鱼 熏烤肉

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在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血浆中的霉酚酸 被引量：5

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作者 许泽君 景霞 +2 位作者 孙芳 吉超 杨新磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期162-166,共5页

建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.... 建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.20~50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,检出限和定量下限分别为0.07、0.20μg/mL。在0.39、25.00、50.00μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为96.2%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~3.1%和2.9%~3.3%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。 展开更多

关键词 霉酚酸 血浆 在线固相萃取-高效液相色谱法(online spe-HPLC)

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在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查水体中60种有机毒物 被引量：5

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作者 张蓓蓓 胡冠九 +2 位作者 赵永刚 林才勇 董恒涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2159-2170,共12页

采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,... 采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,正、负离子模式分别扫描测定.结果表明,60种化合物在一定浓度范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.998.各目标物的方法检出限为0.2—4.8 ng·L-1,在低、中、高的3个添加水平下,各化合物的平均回收率为70.5%—129%,相对标准偏差为1.4%—15.4%.该方法利用自建标准谱库检索,实现有机毒物的快速筛查,并使用二级特征碎片离子进行确证,具有快速高效等优点.太湖流域水体筛查结果阐明了太湖流域新型污染物的分布状况和污染规律. 展开更多

关键词 在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 农药 激素 抗生素 快速筛查 太湖水体

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在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定眩晕停胶囊中的葛根素和芍药苷 被引量：2

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作者 安明 薄彧坤 +3 位作者 杨丹 郭晓文 张耀升 邬国栋 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1201-1203,共3页

采用固相萃取-高效液相色谱法建立在线同时测定眩晕停胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法.通过Online SPE方法可以有效去除样品中其他成分的干扰,葛根素的质量浓度在44.00-132.00μg·mL-1(r=0.9997)范围内同相应峰面积呈良好的线性关... 采用固相萃取-高效液相色谱法建立在线同时测定眩晕停胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法.通过Online SPE方法可以有效去除样品中其他成分的干扰,葛根素的质量浓度在44.00-132.00μg·mL-1(r=0.9997)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为97.07%,相对标准偏差RSD为0.98%.芍药苷的质量浓度在284.00-852.00μg·mL^-1(r=0.9991)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为103.64%,RSD为0.51%. 展开更多

关键词 眩晕停胶囊 在线固相萃取-高效液相色谱法 葛根素 芍药苷 含量测定

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在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水中8种精神类药物 被引量：2

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作者 王珮玥 梁娜娜 +3 位作者 冯鑫 韩深 崔风云 齐鹤鸣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期777-782,共6页

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取... 采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析。实验确定样品以Oasis?HLB柱净化富集,采用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,流动相为乙腈和0.5%(体积分数)甲酸水溶液,以电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。方法的定量限(LOQ)为0.1ng/L,平均回收率为68.9%～105.8%,相对标准偏差为3.6%～13.6%(n=6)。将建立的方法应用于北京市部分饮用水源地水样的分析,检测出2种精神类药物。 展开更多

关键词 饮用水 精神类药物 在线固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱法

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在线固相萃取-液质联用法检测太湖水体微囊藻毒素技术研究 被引量：1

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作者 姜晟 郁建桥 +3 位作者 钟声 董南巡 许志波 沈斐 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期128-133,共6页

研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 mi... 研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 太湖 微囊藻毒素

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