恒湿环境下不同含水饱和度砂岩制备方法及压缩试验

1

作者 付腾飞 朱德福 《黄金科学技术》 CSCD 北大核心 2024年第2期280-289,共10页

针对目前制备不同含水饱和度岩石试样存在的精度低和试样内部含水分布不均匀等问题,基于渗透技术和化学热力学原理,设计了一种恒湿环境下不同含水饱和度岩石试样制备装置,并通过核磁共振成像实验验证了该装置精确制备水分均匀分布岩石... 针对目前制备不同含水饱和度岩石试样存在的精度低和试样内部含水分布不均匀等问题,基于渗透技术和化学热力学原理,设计了一种恒湿环境下不同含水饱和度岩石试样制备装置,并通过核磁共振成像实验验证了该装置精确制备水分均匀分布岩石试样的合理性。同时,利用该装置开展了不同含水饱和度条件下砂岩常应变率压缩试验。结果表明:砂岩的单轴抗压强度和弹性模量均随着含水饱和度的增加而降低,随着围压的增大,试样砂岩压密阶段减弱,试样的变形经历弹脆性—弹塑性—应变硬化的过程。研究结果为不同含水饱和度岩石试样的精确制备提供了新的方法和思路。 展开更多

关键词 恒湿环境 饱和度 渗透技术 化学热力学 制备装置 砂岩试样

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微波制样的应用 被引量：15

2

作者 罗方若 钱力 刘明臣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期59-62,共4页

介绍了微波制样在分析化学中的应用,包括微波试样消解,微波加热水样测定CODCr,微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸,以及微波萃取等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题,作了较详细的叙述。

关键词 微波技术 分析化学 微波试样技术 微波消解 化学需氧量 微波萃取 氨基酸 测定

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食品中农药残留检测的样品前处理技术 被引量：41

3

作者 陈树兵 单正军 胡秋辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期152-155,共4页

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农... 近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留分析中固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取法和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。 展开更多

关键词 食品 农药残留 前处理技术

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水体中挥发性有机物分析方法研究进展 被引量：50

4

作者 姜洋 房丽萍 +3 位作者 杨刚 王伟 陈咏梅 田文 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1611-1618,共8页

本文主要对水中挥发性有机物分析的研究进展做了较全面的介绍,简述了近年来样品的采集与保存技术、前处理方法及分析测试技术.对采集后的样品进行前处理的方法主要有吹扫捕集法、顶空固相微萃取法、液相微萃取法、动态针捕集阱等;分析... 本文主要对水中挥发性有机物分析的研究进展做了较全面的介绍,简述了近年来样品的采集与保存技术、前处理方法及分析测试技术.对采集后的样品进行前处理的方法主要有吹扫捕集法、顶空固相微萃取法、液相微萃取法、动态针捕集阱等;分析测试技术主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、质子转移反应质谱法等,对比了每种方法的优缺点,并展望未来分析检测技术的发展方向,为准确快速测定水中挥发性有机物提供参考. 展开更多

关键词 水体 挥发性有机物 前处理方法 分析测试技术

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分散液相微萃取技术研究的最新进展 被引量：14

5

作者 臧晓欢 张贵江 +1 位作者 王春 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期103-111,共9页

分散液相微萃取(DLLME)作为一种新型样品前处理技术,具有操作简便、快速,富集效率高,萃取剂使用量少等优点。本文对近年来该技术在分离科学领域应用的最新进展进行了简要评述。主要讨论了以下3个方面:(1)DLLME与其他净化或萃取技术的结... 分散液相微萃取(DLLME)作为一种新型样品前处理技术,具有操作简便、快速,富集效率高,萃取剂使用量少等优点。本文对近年来该技术在分离科学领域应用的最新进展进行了简要评述。主要讨论了以下3个方面:(1)DLLME与其他净化或萃取技术的结合;(2)萃取剂的拓展;(3)萃取装置的改进。 展开更多

关键词 分散液相微萃取 样品前处理技术 综述

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在线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐 被引量：13

6

作者 林红梅 林奇 +2 位作者 张远辉 张静静 陈立奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期374-377,共4页

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法。该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行... 采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法。该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测。实验结果表明:样品稀释5～10倍时,直接进样不会干扰目标物测定。当流速为1 mL/min、进样量为500μL时,海水中NO2--N、NO3--N、PO34--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10～500μg/L、14～680μg/L、3.4～170μg/L,线性相关系数r均大于0.999 0。测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～7.7%。该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO34-的定量分析要求。 展开更多

关键词 在线样品前处理技术 大体积进样 离子色谱 亚硝酸盐 硝酸盐 磷酸盐 海水

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水中氯化物检测及样品前处理技术研究进展 被引量：7

7

作者 王晓楠 刘昱 +1 位作者 潘献辉 郝军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1319-1323,共5页

综述了近年来我国水中氯化物检测及样品前处理技术的研究进展。样品前处理技术包括试剂法和离子交换树脂法;检测方法包括常规化学分析法(容量法和分光光度法)、电分析方法(电位滴定法和电化学法)、离子色谱法、光谱法(原子吸收光谱法和... 综述了近年来我国水中氯化物检测及样品前处理技术的研究进展。样品前处理技术包括试剂法和离子交换树脂法;检测方法包括常规化学分析法(容量法和分光光度法)、电分析方法(电位滴定法和电化学法)、离子色谱法、光谱法(原子吸收光谱法和共振光散射光谱法)、连续流动注射法等(引用文献37篇)。 展开更多

关键词 水 氯化物 样品前处理 综述

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绿色分析化学技术的研究进展 被引量：28

8

作者 刘咸德 王林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期268-274,共7页

绿色分析化学技术已成为国际分析化学的前沿 ,其目标是利用环境友好的方法和原理 ,尽量不用或少用有害化学试剂 ,将环境污染减少到最低限度。目前的研究主要集中于环境友好的样品处理和富集技术 ,如微波消解、微波萃取、超临界流体萃取... 绿色分析化学技术已成为国际分析化学的前沿 ,其目标是利用环境友好的方法和原理 ,尽量不用或少用有害化学试剂 ,将环境污染减少到最低限度。目前的研究主要集中于环境友好的样品处理和富集技术 ,如微波消解、微波萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取和膜萃取等 ,以及绿色分析技术 ,如用开发仪器的功能来消除干扰 ,从而取代使用掩蔽试剂 ,将有机相测定变为水相测定等。文章对上述内容进行了综述 ,引用近期文献 展开更多

关键词 环境保护 样品制备 绿色分析化学技术 仪器 掩蔽

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食品中限量元素分析样品的预处理技术进展 被引量：21

9

作者 鞠兴荣 袁建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期199-203,共5页

本文综述了近年来食品中限量元素分析的样品前处理技术,重点对密封罐消解(包括普通电烘箱密封罐消解及微波消解技术)在食品农药限量元素分析中的应用进行了评述;同时对常规样品预处理技术(高温灰化、湿法消化)、低温灰化技术、酸提取技... 本文综述了近年来食品中限量元素分析的样品前处理技术,重点对密封罐消解(包括普通电烘箱密封罐消解及微波消解技术)在食品农药限量元素分析中的应用进行了评述;同时对常规样品预处理技术(高温灰化、湿法消化)、低温灰化技术、酸提取技术及分离富集技术应用进行了总结,对食品中限量元素分析预技术发展方向进行了讨论。 展开更多

关键词 食品 限量元素分析 样品 预处理技术 低温灰化技术 酸提取技术 分离富集技术

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纳米磁流体用于三相中空纤维液相微萃取/HPLC法对尿液中尼古丁的快速测定 被引量：5

10

作者 刘维 罗明标 +2 位作者 李伯平 杨枝 丁健桦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期165-169,共5页

首次将磁流体粉末代替磁子，在磁场作用下，以三相中空纤维液相微萃取（three-phase hollow fiber based liquid phase microextraction，TP-HF-LPME）动态模式进行样品前处理，高效液相色谱（HPLC）为检测手段，建立了一种快速、准确... 首次将磁流体粉末代替磁子，在磁场作用下，以三相中空纤维液相微萃取（three-phase hollow fiber based liquid phase microextraction，TP-HF-LPME）动态模式进行样品前处理，高效液相色谱（HPLC）为检测手段，建立了一种快速、准确、环境友好的尿中尼古丁含量的测定方法。系统优化了TP-HF-LPME技术的有机溶剂、磁流体粉末加入量、搅拌速率和萃取时间等条件。方法的线性范围0．05-50mg／L，相关系数0．9998，检出限为3μg／L（S／N=3），相对标准偏差小于3％。该方法用于测定人体尿样中尼古丁，主动和被动吸烟者尿中尼古丁含量分别为5．39mg/L和2．08mg/L，相对回收率95％-100％，富集倍数17．9倍。 展开更多

关键词 纳米磁流体 液相微萃取 高效液相色谱 尼古丁 样品前处理 尿液

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柑橘中农药残留检测技术研究进展 被引量：6

11

作者 周瑶 张宇昊 +1 位作者 马良 焦必宁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第23期373-379,共7页

概述了柑橘中农药残留现状,介绍了当前在柑橘农药残留分析中应用的固相微萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、多壁碳纳米管固相萃取、中空纤维液相微萃取、QuEChERS、双向逆流色谱法等样品前处理技术和色谱法、无损光谱技术和... 概述了柑橘中农药残留现状,介绍了当前在柑橘农药残留分析中应用的固相微萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、多壁碳纳米管固相萃取、中空纤维液相微萃取、QuEChERS、双向逆流色谱法等样品前处理技术和色谱法、无损光谱技术和生物传感器等检测方法的应用进展。提出了我国柑橘农药残留今后研究的重点和方向。 展开更多

关键词 柑橘 农药残留 前处理技术 检测技术

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不同方式制备长角豆半乳甘露聚糖样品的原子力显微镜观察 被引量：5

12

作者 李国有 杨永利 +1 位作者 陈勇 蔡继业 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期199-202,共4页

通过改变溶液的浓度、云母基底表面的化学修饰和样品在60℃～70℃下烘干等方法制备长角豆半乳甘露聚糖样品，用原子力显微镜可视化不同样品制备条件形成的聚集体和非聚集体长角豆半乳甘露聚糖结构形貌。结果发现，样品在不同制备条件下... 通过改变溶液的浓度、云母基底表面的化学修饰和样品在60℃～70℃下烘干等方法制备长角豆半乳甘露聚糖样品，用原子力显微镜可视化不同样品制备条件形成的聚集体和非聚集体长角豆半乳甘露聚糖结构形貌。结果发现，样品在不同制备条件下得到的聚集体呈现不同的分形结构．非聚集体单个糖分子呈线形并具有短的分枝结构。实验结果也为其它物种半乳甘露聚糖的应用从聚集体和单分子水平上提供了重要参考。 展开更多

关键词 原子力显微镜 长角豆半乳甘露聚糖 分形 样品制备

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硫酸盐的氧同位素测量方法 被引量：11

13

作者 万德芳 李延河 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期378-383,共6页

硫酸盐不仅是常见矿物，还是自然界少数几个具有氧同位素非质量分馏效应的矿物之一。硫酸盐矿物的氧同位素组成，特别是硫酸盐的氧同位素非质量分馏效应，可以为研究其形成过程和条件提供大碹有用信息，揭示一些元素浓度甚至单个同位素... 硫酸盐不仅是常见矿物，还是自然界少数几个具有氧同位素非质量分馏效应的矿物之一。硫酸盐矿物的氧同位素组成，特别是硫酸盐的氧同位素非质量分馏效应，可以为研究其形成过程和条件提供大碹有用信息，揭示一些元素浓度甚至单个同位素比值测量无法获得的特殊作用过程。但由于硫酸盐的氧同位素分析技术难度大，这一方法在国内尚未建立起来。论文介绍了BrF5法测量硫酸盐氧同位素组成的实验装置、分析流程和测量结果。该方法是目前唯一可以同时测量硫酸盐^17O／^16O和^18O／^16O比值的方法。对BaSO4国际氧同位素标准样品NBS-127和一种BaSO4化学试剂进行了多次重复测量。测量的NBS-127国际标样的δ^18Ov-SMOW=（9．20±0．11）‰，与标准值完全一致；BaSO4化学试剂的δ^18Ov-SMOW=（14．64±0．13）‰。分析精度（标准偏差）达到0．13％。（1σ），优于国外（0．15～0．29）‰（1σ）的水平。 展开更多

关键词 硫酸盐 氧同位素 样品制备 测量技术

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固体废物样品全溶解方法的比较研究 被引量：9

14

作者 李国刚 刘京 齐文启 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 1995年第6期17-19,共3页

采用容器敞口酸消解、高压釜密闭酸消解及微波辅助酸消解３种溶样技术，对电镀污泥、尾矿渣、铬渣、砷钙渣、铅锌渣以及粉煤灰等固体废物试样的全溶解效果进行了对比试验，结果表明：敞口酸消解方法难以达到全溶解，繁琐耗时，易产生二... 采用容器敞口酸消解、高压釜密闭酸消解及微波辅助酸消解３种溶样技术，对电镀污泥、尾矿渣、铬渣、砷钙渣、铅锌渣以及粉煤灰等固体废物试样的全溶解效果进行了对比试验，结果表明：敞口酸消解方法难以达到全溶解，繁琐耗时，易产生二次污染；高压釜密闭酸消解法溶解效果较好，但耗时和不安全；微波辅助酸消解法溶解效果最好，还具有快速方便，较少二次污染等特点。 展开更多

关键词 固体废物 环境监测

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质谱成像技术及其在药学领域的应用 被引量：7

15

作者 李欣昕 吴欢 +1 位作者 王晨 冯芳 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期17-25,共9页

质谱成像是一种在组织、细胞或亚细胞水平研究分子或离子种类及分布的新型分析技术,无需复杂前处理即可实现样本表面多种物质的原位定性、定量分析,绘制出它们的空间分布图。质谱成像技术在药学领域正崭露出其独特的魅力和优势。本文介... 质谱成像是一种在组织、细胞或亚细胞水平研究分子或离子种类及分布的新型分析技术,无需复杂前处理即可实现样本表面多种物质的原位定性、定量分析,绘制出它们的空间分布图。质谱成像技术在药学领域正崭露出其独特的魅力和优势。本文介绍了该技术的原理、样品制备、离子化技术,综述了其在药物代谢研究、药效毒理评价、药物蛋白质组学探讨、靶向药物筛选及固体制剂评价等方向的应用。 展开更多

关键词 质谱成像 样品制备 离子化技术 药学研究

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食品中重金属快速检测的前处理研究进展 被引量：8

16

作者 韩晋辉 翟培 《安徽农业科学》 CAS 2014年第18期5962-5965,共4页

综述了食品安全快速检测中重金属检测的常用前处理方法,对应用较多的微波消解法和酸浸提法进行总结。重点对适用于重金属快速检测的萃取技术进行评述,介绍目前应用于重金属快速检测前处理的萃取技术,并对前处理技术的发展方向进行展望。

关键词 食品安全 快速检测 重金属 样品前处理技术 综述

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利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子 被引量：3

17

作者 戴珏 王炯 +2 位作者 杨静 张夕虎 刘肖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期341-344,共4页

利用谱睿（Pre）自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾... 利用谱睿（Pre）自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的＂废液＂进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为：对于电厂水样品,常见阴离子的检出限（s/N=3）均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度（RSD,n=10）为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。 展开更多

关键词 抑制型电导离子色谱法 谱睿(Pre)在线样品处理技术 超纯水 ng/L级阴离子

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聚氨酯分散体的透射电镜表征技术研究 被引量：3

18

作者 徐鹏 孙东成 《电子显微学报》 CAS CSCD 2013年第2期173-177,共5页

本文分别以磷钨酸和四氧化锇为染色剂对聚氨酯分散体(PUD)的透射电镜(TEM)样品进行制备,通过实验分析了染色液种类、染色时间、稀释后的PUD固含量等因素对TEM图像效果的影响,针对PUD的TEM表征技术进行了探讨研究。结果表明,PUD样品使用... 本文分别以磷钨酸和四氧化锇为染色剂对聚氨酯分散体(PUD)的透射电镜(TEM)样品进行制备,通过实验分析了染色液种类、染色时间、稀释后的PUD固含量等因素对TEM图像效果的影响,针对PUD的TEM表征技术进行了探讨研究。结果表明,PUD样品使用磷钨酸负染,控制负染染色时间为30 s～1 min,稀释后PUD固含量为0.03%～0.05%,染色液pH在7左右,注重制样细节,能获得良好的TEM表征效果。 展开更多

关键词 聚氨酯 分散体 透射电子显微镜 表征技术 样品制备

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天然产物样品前处理分离分析联用技术研究进展 被引量：1

19

作者 周婷 王家玥 +1 位作者 肖小华 李攻科 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第1期147-152,133,共7页

本文综述了天然产物样品前处理分离分析联用技术及其装置的研究进展,包括超临界流体萃取、高速逆流色谱、微波辅助萃取、亚临界水萃取、固相(微)萃取及超声波辅助萃取等样品前处理方法与色谱、光谱和质谱等分析技术的联用,引用文献55篇。

关键词 天然产物 样品前处理 联用技术 进展

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离子色谱电渗析技术的研究进展 被引量：3

20

作者 杨丙成 李宗英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期130-133,共4页

电渗析器件通常定义为在电场作用下操纵离子从一种溶液穿过离子交换膜迁移到另外一种溶液的一种设备。它可以通过电解水产生氢离子或氢氧根离子,从而用于离子色谱系统的淋洗液在线制备、抑制或检测。相较于人工配制淋洗液或再生液,电渗... 电渗析器件通常定义为在电场作用下操纵离子从一种溶液穿过离子交换膜迁移到另外一种溶液的一种设备。它可以通过电解水产生氢离子或氢氧根离子,从而用于离子色谱系统的淋洗液在线制备、抑制或检测。相较于人工配制淋洗液或再生液,电渗析技术具有绿色、高效、纯度高、自动化程度高等优势。因此基于电渗析器件的离子色谱系统应用范围越来越大。该文简要评述了近几年该器件的研究进展,具体包括电致淋洗液发生器、电致膜抑制器和电渗析样品前处理器。 展开更多

关键词 电渗析技术 样品前处理 电致淋洗液发生器 电致膜抑制器

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