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A highly sensitive SPE-liquid/liquid extraction-RPLC analytical method for the determination of 6β-hydroxycortisol and cortisol in cancer patients' urine 被引量:3
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作者 Zhang Hong Fang Yu Li Ying Liang Aibin 《Journal of Medical Colleges of PLA(China)》 CAS 2010年第2期75-83,共9页
A highly sensitive SPE-liquid/liquid extraction RPLC method has been developed for the analysis of 6β-hydroxycortisol and cortisol in the urine of cancer patients. Methods: After SPE column purification and liquid-l... A highly sensitive SPE-liquid/liquid extraction RPLC method has been developed for the analysis of 6β-hydroxycortisol and cortisol in the urine of cancer patients. Methods: After SPE column purification and liquid-liquid extraction, the sample test solutions were analyzed with RPLC using a C18 analytical column. This improved analytical method has been validated for linearity, accuracy (recovery from urine), repeatability (within-day and between-day precision), specificity, sensitivity, and stability. This SPE-liquid/liquid extraction-RPLC is rapid, simple, accurate and reproducible. The technique is particularly useful for monitoring the CYP3A activity of cancer patients in clinical settings. The results are expressed as the ratio of 6β-hydroxycortisol to cortisol. Results: The CYP3A activity from a total of 153 samples was measured using this improved method. Considerable variation in the CYP3A activity of different cancer patients has been documented. Thus, personalized medical treatment based on the individual metabolic enzyme activity level is necessary. Conclusion: This new analytical method facilitates such individualized medical treatments. 展开更多
关键词 Solid phase extraction (SPE) liquid/liquid extraction reversed-phase high performance liquid chromatography rplc) CYP3A 6β-hydroxycortisol/cortisol Cancer
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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分 被引量:8
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作者 韩小茜 魏燕 +3 位作者 刘艳华 常静 仇伟 陈峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-633,共3页
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 正相色谱 反相色谱 极性有机相色谱 对映异构体分离 氟环唑外消旋体
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基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵 被引量:7
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作者 丁友超 申晓萍 +2 位作者 吴晓琼 吴丽娜 曹锡忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期507-512,共6页
建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法。选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样... 建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法。选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC。建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分。结果显示:RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺织品的添加回收率为85.5%~103%(n=5);平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18%~12.8%(n=5)。5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3%和9.4%。该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测。 展开更多
关键词 反相/正相液相色谱 液相色谱-串联质谱 季铵盐化合物 二硬酯基二甲基氯化铵 纺织品
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正相模式/反相模式的二维液相色谱系统的构建与应用 被引量:6
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作者 兰韬 焦丰龙 +3 位作者 唐涛 王风云 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期374-377,共4页
以50mm×4.6mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250mm×4.6mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC&... 以50mm×4.6mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250mm×4.6mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC)。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入二氧六环,第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,由此改善流动相兼容性的同时,有效地调整了分离选择性。采用此系统对中成药正天丸样品进行分离分析,峰容量达到1220的色谱系统。 展开更多
关键词 二维液相色谱系统 正相液相色谱/反相液相色谱联用 定量环-阀切换接口 正天丸 中成药
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糖肾方对自发性Ⅱ型糖尿病鼠磷脂代谢的影响 被引量:8
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作者 朱超 黄敏 +6 位作者 梁琼麟 王义明 胡坪 李平 张浩军 路晓光 罗国安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1512-1518,共7页
利用正相液相色谱-飞行时间质谱建立了大鼠血浆磷脂的轮廓谱.通过对磷脂轮廓谱的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)及14种化合物的定量测定,考察了中药糖肾方对自发性Ⅱ型糖尿病鼠磷脂代谢的影响,并对比了糖肾方与西药蒙诺在糖尿病发展过程中... 利用正相液相色谱-飞行时间质谱建立了大鼠血浆磷脂的轮廓谱.通过对磷脂轮廓谱的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)及14种化合物的定量测定,考察了中药糖肾方对自发性Ⅱ型糖尿病鼠磷脂代谢的影响,并对比了糖肾方与西药蒙诺在糖尿病发展过程中的不同作用.结果表明,与正常对照组相比,糖尿病鼠的血浆磷脂代谢发生异常.糖肾方能够调节糖尿病鼠的磷脂代谢紊乱,蒙诺则加剧了病鼠的磷脂代谢异常.此外,8种磷脂化合物可能成为糖尿病发展过程中的潜在生物标志物. 展开更多
关键词 糖肾方 OLETF大鼠 磷脂代谢 nplc-TOF/MS 偏最小二乘判别分析(PLS-DA)
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