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非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱 被引量：8
1
作者 李俊松 刘训红 +3 位作者 蔡宝昌 张月婵 傅兴圣 尹娣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期402-407,共6页
建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法。分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响。在优化的实... 建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法。分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响。在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40mmol/L乙酸钠-40mmol/L乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75μm,有效长度56cm)为分离通道,检测波长为254nm,分离电压为25kV,压力进样(5kPa×6s),柱温为20℃。结果显示,5种生物碱在20min内可实现基线分离,加标回收率为98.37%～101.03%。该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 小檗碱 巴马汀 药根碱 木兰碱 黄连碱 黄连
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非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：11
2
作者 黄锐 穆小静 +3 位作者 阴永光 魏为力 陈志涛 夏之宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期597-600,共4页
非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、... 非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min内实现了3种美国环保局优先监测的污染物———邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。 展开更多
关键词 非水胶束电动色谱 非水毛细管电泳 胶束电动色谱 邻苯二甲酸酯 甲酰胺
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毛细管电泳分离手性药物罗格列酮钠对映体的方法研究 被引量：9
3
作者 杜国华 刘力宏 +3 位作者 魏君 张淑珍 刘勤 谢剑炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期62-65,共4页
以环糊精及其衍生物为手性选择剂,通过优化缓冲液的浓度、酸度以及采用环糊精的种类和浓度等,建立了罗格列酮钠对映体的水介质和非水介质两种毛细管电泳拆分方法。最佳条件为:150 mmol/LTris-H3PO4缓冲液,pH=2.0,含有1 mmol/Lβ_CD或DM_... 以环糊精及其衍生物为手性选择剂,通过优化缓冲液的浓度、酸度以及采用环糊精的种类和浓度等,建立了罗格列酮钠对映体的水介质和非水介质两种毛细管电泳拆分方法。最佳条件为:150 mmol/LTris-H3PO4缓冲液,pH=2.0,含有1 mmol/Lβ_CD或DM_β_CD,10%(φ)甲醇的运行液,分离电压为25 kV,检测波长215 nm。也可以使用含有9 mmol/L HDMS_β_CD,20 mmol/L磷酸和10 mmol/L NaOH的甲醇电泳液。两种拆分体系均实现了罗格列酮钠对映体的基线分离,而且拆分效率基本相当。方法简便、快速,可作为罗格列酮钠的手性分离方法。 展开更多
关键词 水/非水介质毛细管电泳 手性分离 罗格列酮钠
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非水毛细管电泳法测定藤黄中藤黄酸的含量 被引量：4
4
作者 欧婉露 李玉娟 +1 位作者 石冬冬 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期152-157,共6页
藤黄酸（gambogicacid，GA）等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差，可通过非水毛细管电泳（NOR—aqueouscap—illaryelectrophoresis，NACE）分析。本文系统地考察了添加20％～60％（v／v）的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄... 藤黄酸（gambogicacid，GA）等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差，可通过非水毛细管电泳（NOR—aqueouscap—illaryelectrophoresis，NACE）分析。本文系统地考察了添加20％～60％（v／v）的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响。比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂口一环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响，建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法。在40％乙腈、10mmol／L β-环糊精、20mmol／L四硼酸钠（pH9．86）为运行电解质溶液、分离电压为10kV、分离温度为30℃、检测波长为280nm的条件下进行测定。结果表明，藤黄酸在2～2000mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9996，检出限（S／N=3）为2mg／L。将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定，测得含量为1．67—472．40me,／g（相对标准偏差（RsD）为1．12％～2．60％），其中越南产藤黄中藤黄酸含量低，其他产地藤黄中藤黄酸的含量高。实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95．2％～105．6％。非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好，可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 藤黄酸 藤黄
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反向电渗流非水毛细管电泳法快速测定微量赤霉素 被引量：7
5
作者 郭振朋 王晓瑜 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期65-69,共5页
赤霉素是一类重要的植物激素,是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题,该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳-紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管,利用正离... 赤霉素是一类重要的植物激素,是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题,该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳-紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管,利用正离子使电渗流反向,将含10 mmol/L醋酸铵的甲醇-水(95∶5,v/v)作为缓冲体系,在0.08%(v/v)醋酸含量下,分离8种内源性赤霉素。结果表明,赤霉素出峰时间的相对标准偏差(RSD)≤2.1%(日内)或≤4.3%(日间),峰面积的RSD≤4.5%(日内)或≤6.9%(日间),检出限(S/N=3)为1.04~2.20 mg/L,相关系数为0.998 2~0.999 3,回收率为87.2%~93.5%。该方法简单、快速、稳定,以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系,预先考虑了质谱测定的需要,可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析,具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 电渗流 动态涂层 赤霉素
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手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体 被引量：3
6
作者 张旭 董妙雪 +2 位作者 徐银 王利娟 乔晓强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1355-1361,共7页
昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量... 昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH,pH^(*))对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^(*)为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%,RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 L(+)-酒石酸-硼酸络合酸 对映体 沙美特罗替卡松粉吸入剂
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非水毛细管电泳法同时测定消毒剂、个人护理品及药膏中三氯生、三氯卡班和对氯间二甲苯酚 被引量：3
7
作者 江若可 丁晓静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期168-177,共10页
三氯生(TCS)、三氯卡班(TCC)和对氯间二甲苯酚(PCMX)这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基... 三氯生(TCS)、三氯卡班(TCC)和对氯间二甲苯酚(PCMX)这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为电渗流反转剂,建立了同时测定上述3种消毒有效成分的非水毛细管电泳-紫外检测新方法,并对分离缓冲体系及浓度、样品介质等条件进行了优化。结果表明,未涂层熔融石英毛细管(20.0 cm×50.0μm,总长度30.2 cm)为分离毛细管,14 mmol/L硼砂、2 g/L聚乙二醇20000和0.5 mmol/L DTAB的甲醇溶液为分离缓冲溶液,样品介质为含5 g/L聚乙二醇20000的甲醇-乙腈(50∶50,v/v),在214 nm下进行检测,实现了3种消毒有效成分的同时分离。在1~100 mg/L范围内,3种消毒有效成分的校正峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。方法的检出限(LOD,信噪比为3)为0.2 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)为1.0 mg/L;加标回收率在94.5%~104.4%范围内,相对标准偏差均小于4.8%。利用研究建立的新方法测定了消毒液、洗手液、婴儿爽身粉、抑菌乳膏共31件样品,并将结果与国家标准方法GB/T 27947-2020和GB/T 34856-2017中的液相色谱法结果相比较,无统计学显著性差异。与国标方法相比,方法极大地减少了有机溶剂消耗量。该法前处理简单,结果准确,非常适合实验室的常规分析。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 三氯生 三氯卡班 对氯间二甲苯酚 消毒产品 个人护理品
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非水毛细管电泳法分离3种单磷酸腺苷及其应用研究 被引量：2
8
作者 宋娟梅 成光 +1 位作者 边志明 贾鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期307-311,共5页
采用非水毛细管电泳方法对2'-AMP、3'-AMP和5'-AMP 3种单磷酸腺苷进行分离研究,考察了电泳溶液pH*值、非水介质、缓冲溶液对分离的影响。以含50%乙腈的Tris-H3BO3体系为缓冲溶液,在pH*10.0、压差进样(50 mbar,5 s)、柱温25... 采用非水毛细管电泳方法对2'-AMP、3'-AMP和5'-AMP 3种单磷酸腺苷进行分离研究,考察了电泳溶液pH*值、非水介质、缓冲溶液对分离的影响。以含50%乙腈的Tris-H3BO3体系为缓冲溶液,在pH*10.0、压差进样(50 mbar,5 s)、柱温25℃、25 kV恒压下进行分离,在波长260 nm处负极检测,各组分可达到基线分离。在质量浓度为1～100 mg/L范围内,3种单磷酸腺苷的线性关系良好,平均回收率为88%～106%,RSD小于4%。该方法应用于核苷样品的测定,结果满意。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 单磷酸腺苷 核苷 分离
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毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析 被引量：3
9
作者 张含智 李凤 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期160-167,共8页
毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛... 毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果。这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作。实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号。考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2%(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80∶20,v/v)混合溶剂。在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5%和0.8%,接口批次间的RSD值小于2.6%。与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级。此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果。 展开更多
关键词 无鞘流接口 非水毛细管电泳-质谱 金箔包裹的电喷雾电极 酪氨酸激酶抑制剂
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基于正交设计的酸性除草剂非水毛细管电泳分离研究及应用 被引量：1
10
作者 宋娟梅 成光 赵志梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1040-1044,共5页
基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定。优化的电泳条件:40mmol... 基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定。优化的电泳条件:40mmol/LNH4Ac-乙腈(体积比1:9),用氨水将表观pH(pH*)调为9.7;分离电压-25kV;压差进样:5.25Pa×10s;检测波长200nm;石英毛细管柱:50μmi.d.×46cm(有效长度37.5cm)。在优化电泳条件下,3种除草剂在1.0～50mg/L范围内线性关系良好。2,4-滴、麦草畏、2,4,5-涕的检出限分别为0.5、0.6、0.5mg/L(S/N=3),回收率为81%～84%。 展开更多
关键词 非水毛细管电泳 非水介质 正交实验设计 酸性除草剂
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