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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
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作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹膜 固相萃取 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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白杨素表面分子印迹聚合物的制备及其应用
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作者 黄辰浩 程格格 +3 位作者 黄金福 韩丹妙 刘秀宇 黄钦 《功能高分子学报》 北大核心 2025年第3期262-270,共9页
以二氧化硅(SiO2)为载体,采用表面分子印迹技术制备了白杨素表面分子印迹聚合物(MIP),并对MIP进行理化性质研究、特异性吸附及固相萃取实验。结果表明,MIP已成功生成印迹层,且其球形良好、粒径均匀、热稳定性良好。MIP对白杨素的最大吸... 以二氧化硅(SiO2)为载体,采用表面分子印迹技术制备了白杨素表面分子印迹聚合物(MIP),并对MIP进行理化性质研究、特异性吸附及固相萃取实验。结果表明,MIP已成功生成印迹层,且其球形良好、粒径均匀、热稳定性良好。MIP对白杨素的最大吸附量为43.8 mg/g,印迹因子为2.37,吸附过程符合Langmuir模型和准二级动力学模型。同时MIP还具有良好的重复利用性,以MIP制备的分子印迹-固相萃取柱能够高效分离纯化木蝴蝶中的白杨素。 展开更多
关键词 白杨素 表面分子印迹聚合物 选择性吸附 木蝴蝶 固相萃取
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基于金属/共价有机框架分子印迹材料的固相萃取结合色谱/质谱在海岸带新污染物筛查识别中的应用
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作者 黄晶滢 闫敬怡 +2 位作者 齐骥 陈令新 李金花 《色谱》 北大核心 2025年第8期841-856,共16页
海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、... 海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、化学性质复杂等特点,对海岸带生物多样性及人类健康构成严重威胁。对新污染物进行筛查识别和精准检测是研究其环境行为、健康危害及消减控制等的首要前提,相关研究将为后者提供强有力的理论和技术支撑。然而,海岸带样品基质复杂(如水体、沉积物、土壤、生物样品、大气等多类型介质;高盐度、共存的多物种干扰等),通常采用的高灵敏的色谱或色谱-质谱检测技术仍然需要结合高效的样品前处理。基于功能材料的固相萃取(SPE)已成为重要的样品前处理手段,例如具有构效预定性的分子印迹聚合物(MIPs)凭借其“锁钥”特异性识别机制在SPE中备受青睐。然而,MIPs仍存在模板分子残留/泄漏、吸附容量低、传质速率低及复杂基质适应性欠佳等困扰,制约其实际应用。近年来,高比表面积与可调孔径的金属/共价有机框架(MOFs/COFs)材料的引入为MIPs性能提升提供了新思路,可显著增强MIPs的吸附容量和传质速率及适用性等。因此,MOF/COF-MIPs复合材料日益引起关注,其作为SPE吸附剂在海岸带新污染物筛查识别中占据一席之地。本文综述了MOF/COF-MIPs这两类复合材料结合SPE前处理及色谱/质谱测定用于海岸带新污染物筛查识别的研究新进展,概述了MIPs的制备方法并着重讨论了分子印迹固相萃取(MISPE)中需要考虑的吸附容量、结合动力学传质速率、选择性和抗干扰能力等关键因素。同时,介绍了MOF-MIPs和COF-MIPs复合材料的制备,聚焦MOF/COFs的结构优势如可设计性等及其对MISPE性能的提升作用。本文还梳理了MOF/COF-MIPs-SPE结合色谱或色谱-质谱在海岸带POPs、EDCs、抗生素、微塑料等新污染物测定中的典型应用。最后,提出了两类复合材料在海岸带新污染物检测中面临的挑战,并展望了其制备和应用前景。 展开更多
关键词 海岸带 新污染物 筛查识别 固相萃取 分子印迹 金属有机框架 共价有机框架 复合材料
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基于金属有机骨架-分子印迹材料的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水产品中氟喹诺酮类药物残留
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作者 牛灿杰 叶素丹 +3 位作者 胡玉霞 楼佳怡 朱千聪 吕志勇 《食品科学》 北大核心 2025年第16期353-361,共9页
以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间... 以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间等关键因素,并与液相色谱-串联质谱仪结合,建立高灵敏度的水产品中氟喹诺酮类药物残留的特异性检测方法。样品提取液氮吹近干后用体积分数10%甲醇-氨水溶液(pH 8.0)复溶,加入30 mg新型吸附材料吸附8 min,再用10%乙酸-甲醇溶液超声解吸附4 min,氮吹近干复溶后使用液相色谱-三重四极杆质谱仪检测。结果表明,10种氟喹诺酮类药物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为84.5%~105.9%,与国标方法相比,所建方法准确度更高,检出限、定量限更低,操作更简单、高效。所制备的新型材料具有良好的选择性和重复使用性,有效降低了检测成本。本研究有助于拓展金属有机骨架基分子印迹聚合物在食品安全检测中的应用范围,可为相关领域的研究和实际检测工作提供参考,具有一定的研究价值和实际应用潜力。 展开更多
关键词 金属有机骨架 分子印迹聚合物 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 水产品 氟喹诺酮类药物 特异性检测
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MOF-801/聚合物整体柱的制备及对异牡荆素的固相萃取
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作者 柳苹 刘海燕 《河北大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚... 异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚单体(甲基丙烯酸月桂酯,LMA)、交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)、致孔剂(正己醇)和引发剂(偶氮二异丁腈)混合均匀后制备MOF-801/聚合物整体柱.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附-脱附等方法进行表征,结果显示,MOF-801和MOF-801/聚合物整体柱均已成功合成.将MOF-801/聚合物整体柱用作固相萃取(SPE)吸附剂,通过与高效液相色谱(HPLC)仪联用对中药中的抗癌活性成分异牡荆素进行在线富集纯化.结果显示,所制备的聚合物整体柱对异牡荆素具有较好的富集能力,并能去除中药中的部分杂质. 展开更多
关键词 聚合物整体柱 固相萃取(SPE) 异牡荆素 MOF-801
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基于虚拟模板的分子印迹固相萃取法联合HPLC选择性测定食品样品中的防腐剂和增塑剂
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作者 付姣 李娥 +2 位作者 杨雨茹 周霜 苏小东 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1377-1390,共14页
本研究基于虚拟模板印迹策略,开发了一种磁性分子印迹聚合物材料结合高效液相色谱同时测定防腐剂(EtP、PrP)和塑化剂(DMP、DEP)的分析方法。采用TEM、FT-IR、XRD、VSM和TGA等手段对其形貌结构和磁性能进行了表征,结果表明,MMIPs具有均... 本研究基于虚拟模板印迹策略,开发了一种磁性分子印迹聚合物材料结合高效液相色谱同时测定防腐剂(EtP、PrP)和塑化剂(DMP、DEP)的分析方法。采用TEM、FT-IR、XRD、VSM和TGA等手段对其形貌结构和磁性能进行了表征,结果表明,MMIPs具有均匀的粒径,强磁性和高的热稳定性,吸附性能研究表明吸附过程符合Langmuir模型,吸附机理更符合准二级动力学,热力学表明该材料的吸附过程是自发的吸热过程。与MNIPs相比,MMIPs对目标物具有吸附容量大、结合能力强、选择性能力高等特点,MMIPs经过六次吸附-洗脱实验后,吸附量仍能达到第一次的82%以上,说明该材料具有较好的稳定性和重复利用性。在最优萃取条件下对饮料中EtP、PrP、DMP和DEP进行同时提取测定。该方法对4种目标物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)≥0.9976),LOD(0.004~0.06)和LOQ(0.014-0.20),且加标回收率好(89.32~101.19%),RSD<3.78%(n=6)。 展开更多
关键词 防腐剂 塑化剂 磁性分子印迹聚合物 HPLC 固相萃取
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量 被引量:4
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作者 金党琴 龚爱琴 +2 位作者 肖伽励 周慧 林佳琪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期582-588,共7页
以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品... 以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 丙溴磷 毒死蜱 二嗪磷 辛硫磷 高效液相色谱法 果蔬
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基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量 被引量:2
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作者 袁宁 沈晓峰 +2 位作者 全红花 曾诚 李明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期15-21,共7页
提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。... 提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。将前处理后的样品溶液与1.5×10^(-2)mol·L^(-1)EuCl_(3)溶液、3.0×10^(-3)mol·L^(-1)四环素溶液和100 mmol·L^(-1)硼酸盐缓冲溶液(pH 10.0)按照一定比例混合,静置反应3 min;以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量。结果表明:在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强;草甘膦浓度的对数在5.0×10^(-8)~1.5×10^(-4)mol·L^(-1)内与体系ΔF值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.0×10^(-8)mol·L^(-1);草铵膦、氨甲基膦酸、常见金属离子以及结构类似的氨基酸等不干扰铕离子-四环素-草甘膦体系的荧光强度,而Fe^(3+)、Hg^(2+)会产生干扰,因此样品前处理过程中加入三乙醇胺进行掩蔽。方法用于实际环境水和土壤样品分析,草甘膦测定值与电化学法测定值基本一致;按照标准加入法对其中一个水样进行回收试验,草甘膦回收率为101%。 展开更多
关键词 草甘膦 铕离子 四环素 荧光 分子印迹固相萃取
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用于复杂生物样品体系分离与识别的分子印迹技术最新进展 被引量:3
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作者 谢宝轩 吕洋 刘震 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期508-523,共16页
由生物样品中复杂组分所导致的基质效应会严重影响分离分析技术的准确性、灵敏度与可靠性。免疫亲和技术作为降低或消除基质效应的方法已被广泛应用于诊断分析和蛋白纯化等领域,但该技术仍存在明显的缺点,如成本高昂、制备流程繁琐、保... 由生物样品中复杂组分所导致的基质效应会严重影响分离分析技术的准确性、灵敏度与可靠性。免疫亲和技术作为降低或消除基质效应的方法已被广泛应用于诊断分析和蛋白纯化等领域,但该技术仍存在明显的缺点,如成本高昂、制备流程繁琐、保存条件苛刻以及配体浸出等问题。目前,如何通过有效降低或消除复杂生物样品中的基质效应来实现痕量目标分析物的分离及识别仍是一个具有挑战性的问题。分子印迹技术(molecular imprinting technology,MIT)一直被广泛应用于固相萃取与色谱分离等领域,随着MIT的发展,各种新型印迹策略被提出;其中,分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)作为一种能够模拟抗原-抗体间相互作用的高分子聚合物,可以从各种复杂生物样品中提取出目标分析物,从而有效消除基质效应的影响。MIP不仅拥有高特异性与高亲和力的优点,而且与抗体和适配体等生物大分子相比,MIP还具有稳定性高、成本低廉以及制备简便等优势。近年来一些基于MIT的传统分离技术得到了深入发展,其中包括色谱固定相以及固相萃取吸附剂等。此外,结合了MIT与高灵敏检测技术的分析方法在疾病诊断和生物成像等领域也受到了广泛关注。本文着重介绍了近年来发展的新型印迹策略,并介绍了基于MIP的分离分析方法在各领域中的应用以及现阶段存在的不足,最后对MIT的未来发展方向做出了展望。 展开更多
关键词 分子印迹技术 分子印迹聚合物 复杂生物样品 基质效应 固相萃取 分离 综述
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分子印迹技术在大环内酯类药物检测中的应用
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作者 王瑜 刘岑 +4 位作者 杨智翔 段二珍 赵银丽 乔汉桢 王金荣 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第5期172-176,共5页
分子印迹技术是模拟酶-底物、抗原-抗体之间的相互作用,对印迹分子进行专一识别的技术,能够特异性识别模板或类似物,常被用于分析样品的预处理,可对样品进行高效提取和净化。大环内酯类药物是畜牧业中常用抗生素之一,广泛用于畜禽呼吸... 分子印迹技术是模拟酶-底物、抗原-抗体之间的相互作用,对印迹分子进行专一识别的技术,能够特异性识别模板或类似物,常被用于分析样品的预处理,可对样品进行高效提取和净化。大环内酯类药物是畜牧业中常用抗生素之一,广泛用于畜禽呼吸道、胃肠道感染等疾病的预防与治疗,但不规范使用可能导致其在动物产品及环境中残留,对人类健康产生威胁。文章针对分子印迹技术对大环内酯类药物残留检测的预处理技术研究进展进行综述,重点对分子印迹固相萃取和磁性分子印迹固相萃取进行介绍,并对分子印迹技术在大环内酯类药物残留分析预处理的应用前景进行展望,为优化大环内酯类抗生素检测前处理方法提供参考。 展开更多
关键词 分子印迹技术 大环内酯类抗生素 分子印迹固相萃取 磁性分子印迹固相萃取
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分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃 被引量:1
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作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 李海霞 陈倩倩 王艳丽 梁秀清 刘艳明 汪勇 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2864-2868,共5页
结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测... 结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定. 展开更多
关键词 欧盟优控多环芳烃 气相色谱质谱法 同位素稀释 分子印迹柱 肉制品.
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分子印迹固相微萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测肉牛体内三种苯二氮䓬类药物 被引量:1
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作者 叶洪 赖浩宇 +2 位作者 高博 曹洁 陈燕雯 《农产品加工》 2024年第11期70-76,共7页
以阿普唑仑、咪达唑仑、艾司唑仑为模板分子,苯基三甲氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,在乙醇-水体系中制备分子印迹聚合物,并在不锈钢丝上镀膜形成固相微萃取探针,结合超高效液相色谱串联质谱,快速检测生物检材中痕量苯二氮䓬... 以阿普唑仑、咪达唑仑、艾司唑仑为模板分子,苯基三甲氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,在乙醇-水体系中制备分子印迹聚合物,并在不锈钢丝上镀膜形成固相微萃取探针,结合超高效液相色谱串联质谱,快速检测生物检材中痕量苯二氮䓬类药物残留。3种苯二氮䓬类药物在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.994~0.997,检出限(S/N=3)为0.1~0.2μg/L。将开发的方法用于肉牛血液和尿液样本品中3种苯二氮䓬类药物的检测,加标回收率为80.9%~102.9%,重复6次试验的标准偏差<7.2%。结果表明,该方法前处理简单快速灵敏、检测准确度高,可用于活体动物中痕量苯二氮䓬类药物的快速检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相微萃取 苯二氮䓬类药物
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应用分子印迹-固相萃取法提取中药活性成分非瑟酮 被引量:73
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作者 李礼 胡树国 +3 位作者 何锡文 李文友 陈朗星 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期608-611,共4页
分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物;将其装于自制的固相萃取柱中,研究了以不同体积比的乙醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为;... 分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物;将其装于自制的固相萃取柱中,研究了以不同体积比的乙醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为;通过优化清洗及洗脱条件,使非瑟酮与它的结构相似物槲皮素在柱上得到了很好的分离. 展开更多
关键词 非瑟酮 槲皮素 分子印迹聚合物(MIPs) 固相萃取 中药
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分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留 被引量:28
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作者 汪雪雁 檀华蓉 +4 位作者 祁克宗 邵黎 李慧 薛秀恒 谢英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1107-1110,共4页
以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺... 以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02μg/kg,定量限为336.04μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%~86.52%,相对标准偏差为2.18%~3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效毛细管电泳 恩诺沙星 鸡肉
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三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及奶制品中三聚氰胺的分离 被引量:32
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作者 周文辉 林黎明 +2 位作者 郭秀春 杨黄浩 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期687-691,共5页
采用分子印迹技术,以三聚氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三聚氰胺具有较好选择性的分子印迹聚合物。通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应... 采用分子印迹技术,以三聚氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三聚氰胺具有较好选择性的分子印迹聚合物。通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,三聚氰胺的分子印迹聚合物对三聚氰胺有较高的吸附性能和选择性。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取小柱,可以从奶粉、纯牛奶等奶制品中选择性地分离、富集三聚氰胺,并有效地去除奶制品中的复杂基质,取得了良好的效果。对奶粉和液态奶提取液的加标回收率分别为91%~103%、93%~98%,相对标准偏差(n=3)分别为7.9%和1.1%。该分子印迹聚合物还有望用于其它奶制品的分析。 展开更多
关键词 三聚氰胺 分子印迹聚合物 奶制品 固相萃取
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺 被引量:32
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作者 黄怡 张青杰 +3 位作者 刘敏 王旭峰 李建琴 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-61,共6页
以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化... 以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50~100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱 莱克多巴胺 饲料
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单嘧磺隆除草剂分子印迹聚合物的识别特性研究 被引量:19
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作者 王宁 董襄朝 +3 位作者 张学炜 吕宪禹 侯剑峰 范志金 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期13-17,共5页
为了研究印迹聚合物作为固相提取剂在环境分析中的应用,合成了以除草剂单嘧磺隆为印迹分子的印迹聚合物,通过平衡吸附和液相色谱的方法分析了印迹聚合物的识别特性,并研究了不同色谱条件对单嘧磺隆保留因子的影响。研究结果表明,印迹聚... 为了研究印迹聚合物作为固相提取剂在环境分析中的应用,合成了以除草剂单嘧磺隆为印迹分子的印迹聚合物,通过平衡吸附和液相色谱的方法分析了印迹聚合物的识别特性,并研究了不同色谱条件对单嘧磺隆保留因子的影响。研究结果表明,印迹聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特定的选择性,可作为固相提取剂,在单嘧磺隆的残留分析中,对土壤提取样品进行有效的富集与净化。 展开更多
关键词 分子印迹 单嘧磺隆 固相提取 识别特性
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分子印迹聚合物固相萃取研究进展 被引量:30
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作者 李金花 温莹莹 陈令新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期181-184,共4页
对最新报道的分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行综述和展望,主要包括固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和磁性材料萃取,同时总结了分子印迹聚合物制备技术面临的挑战和问题,提出... 对最新报道的分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行综述和展望,主要包括固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和磁性材料萃取,同时总结了分子印迹聚合物制备技术面临的挑战和问题,提出了可能的解决方案。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 固相吸附材料 色谱
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木犀草素分子印迹聚合物的分子识别特性及固相萃取研究 被引量:10
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作者 潘浪胜 刘敏敏 +1 位作者 田红锦 刘跃进 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期360-364,共5页
采用分子印迹技术,以木犀草素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发聚合,制备了木犀草素分子印迹聚合物,并通过装入固相萃取柱研究了聚合物对木犀草素的选择性能。结果表明,该分子印迹聚合物对模板... 采用分子印迹技术,以木犀草素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发聚合,制备了木犀草素分子印迹聚合物,并通过装入固相萃取柱研究了聚合物对木犀草素的选择性能。结果表明,该分子印迹聚合物对模板分子具有高度选择性和识别能力,而空白聚合物却不具备这样的特性。将木犀草素分子印迹聚合物用于固相萃取花生壳提取物,分离富集其中的木犀草素活性成分,在萃取柱上载样品之后,先用V(乙醇):V(水)=1:1溶液进行清洗,再用V(乙醇):V(水)=7:5溶液进行目标分子的洗脱,木犀草素的纯度可由1.6%提高到94.1%,回收率90.0%。木犀草素分子印迹固相萃取柱具有较好的稳定性和耐用性能,使用4次后其选择识别性能仍未降低,显示该聚合物具有直接作为复杂天然产物中木犀草素分离提取材料的潜能。 展开更多
关键词 木犀草素 分子印迹聚合物 分子识别 固相萃取
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分子印迹固相萃取和电喷雾质谱法联用测定茶叶中四种儿茶素 被引量:9
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作者 干宁 李榕生 +2 位作者 陈亚东 徐伟明 曹玉廷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期231-235,共5页
为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的... 为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离测定。首先以表儿茶素(EC)为模板分子,采用紫外聚合方法合成分子印迹聚合物(EC-MIPs),功能单体为甲基丙烯酸(MAA),交联剂为乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。利用EC-MIPs作为固定相制备EC-MIPs-SPE柱,对茶叶样品进行分离萃取后采用EIMS对洗脱液中儿茶素单体进行检测,分别与常规C18和非分子印迹聚合物(NIP)固相萃取方法进行比较。结果表明EC-MIPs-SPE法对儿茶素类单体有特异性识别能力,对茶中主要干扰物质咖啡因、茶碱的结合能力远小于儿茶素分子。最佳萃取条件为:水相上样,用50%(v/v)甲醇/水溶液淋洗除去非特异性结合干扰物,1%(v/v)醋酸的甲醇洗脱特异性结合的四种儿茶素单体。对真实茶叶样品测试发现:经过EC-MIPs-SPE法预富集,可以去除94.2%的咖啡因和全部茶碱干扰,同时可得四个主要儿茶素信号,相对强度分别为:EC(12.1%),EGC(8.2%),ECG(35.4%),EGCG(45.7%)。本法可特异性地识别和分离儿茶素单体,有效消除咖啡因和茶碱干扰,可用于茶叶中微量儿茶素分离鉴定。 展开更多
关键词 固相萃取 分子印迹技术 儿茶素 茶叶 电喷雾质谱
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