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汽车尾气废三元催化剂溶样与贵金属的精准测定
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作者 赵宁辛 王才平 +4 位作者 田磊 李金辉 王翀 郁丰善 陈丽杰 《有色金属科学与工程》 北大核心 2025年第1期96-103,共8页
贵金属的回收资源中汽车尾气废三元催化剂(TWC)拥有巨大的占比,它的回收处理不仅具有重要的环保意义,还具有极高的经济价值。但汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh含量低,分布不均匀,导致检测结果不精确,误差较大,是目前回收贵金属研究... 贵金属的回收资源中汽车尾气废三元催化剂(TWC)拥有巨大的占比,它的回收处理不仅具有重要的环保意义,还具有极高的经济价值。但汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh含量低,分布不均匀,导致检测结果不精确,误差较大,是目前回收贵金属研究面临的主要问题。本研究重点讨论了汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh的取样方法和溶样方法,并分别对样品进行常规酸溶、微波消解、碱焙烧。结果表明,与其他方法相比,微波消解溶样的效果最好,样品溶解完全,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)进行检测分析,测得的Pt、Pd、Rh含量结果稳定,精确度高。该研究对贵金属二次资源回收具有重要意义,也为汽车尾气废催化剂中Pt、Pd、Rh含量的精准检测提供参考。 展开更多
关键词 汽车尾气废三元催化剂 贵金属 取样 酸溶 微波消解 碱焙烧
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生物有机肥混合样品中5种重金属残留的测定
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作者 唐淑军 梁幸 +4 位作者 范明志 周春梅 宋晓仪 郑奕柔 宋世文 《安徽农业科学》 2025年第9期162-164,226,共4页
[目的]将10个生物有机肥样品混合成一个混合样品进行混样检测,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速检测生物有机肥混合样品中5种重金属(As、Pb、Cd、Cr、Hg)残留。[方法]称取1.0 g混合样品,加入内标(Ge、Bi、Rh)和Au溶液,加入硝酸... [目的]将10个生物有机肥样品混合成一个混合样品进行混样检测,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速检测生物有机肥混合样品中5种重金属(As、Pb、Cd、Cr、Hg)残留。[方法]称取1.0 g混合样品,加入内标(Ge、Bi、Rh)和Au溶液,加入硝酸和过氧化氢,微波消解,用同位素内标前置消除混合样品基质效应,用KED模式消除质谱干扰,加入Au溶液作为汞标准溶液的稳定剂确保方法准确度和灵敏度,内标法定量。[结果]As、Pb、Cd、Cr在0.5~500.0μg/L,Hg在0.05~5.00μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9991~0.9999,检出限在0.004~0.200μg/kg。加标回收率在89.4%~108.7%,RSD为0.7%~8.9%,完全能满足国家标准方法GB/T 27404的要求。[结论]该方法灵敏度高、准确性和稳定性好,可实现生物有机肥料单样品及混合样品中5种重金属残留的同时测定。利用该方法测定混合样品,当生物有机肥预期的超标率≤1%,检测效率为单样品检测的5.0~9.1倍;预期的超标率﹥1%~2%,检测效率为单样品检测的3.3倍以上;预期的超标率﹥2%~3%,检测效率为单样品检测的2.5倍以上。 展开更多
关键词 混合样品 生物有机肥 重金属残留 同位素内标前置 微波消解 电感耦合等离子体质谱
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘 被引量:2
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作者 谢旭 卢兵 +4 位作者 赵文志 吕程 何添 张元 韩晨灏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期980-985,共6页
碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品... 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 黑土地地表基质调查样品
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微波技术在分析样品预处理中的应用 被引量:14
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作者 金钦汉 张寒琦 +3 位作者 王大宁 刘丽 邹明强 谢淑娟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期87-94,共8页
文章评述了微波技术在分析样品预处理方面,特别是在地质和冶金样品消解处理方面的应用。
关键词 微波技术 样品消解 地质物料
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微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅 被引量:40
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作者 范华均 李攻科 +1 位作者 栾伟 蔡沛祥 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1503-1506,共4页
采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体... 采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd,Cr和Pb的方法,其Cd,Cr和Pb的测定检出限分别为0.0667,1.22和0.810μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd,Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%~118%之间。 展开更多
关键词 微波溶样 GFAAS 石蒜
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微波辅助萃取应用研究进展 被引量:43
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作者 卢彦芳 张福成 +2 位作者 安静 康丽娟 蒋晔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期246-252,共7页
近年来关于微波辅助萃取(MAE)与其他各种样品前处理技术的结合使用,以及与多种检测技术在线联用的研究越来越多,此外离子液体等新型绿色溶剂作为萃取剂在MAE中的应用也开始得到广泛关注。本文综述了近几年微波辅助萃取在环境、天然产物... 近年来关于微波辅助萃取(MAE)与其他各种样品前处理技术的结合使用,以及与多种检测技术在线联用的研究越来越多,此外离子液体等新型绿色溶剂作为萃取剂在MAE中的应用也开始得到广泛关注。本文综述了近几年微波辅助萃取在环境、天然产物提取、食品和药物分析领域的应用情况,并对其将来的发展进行了展望。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 样品前处理 萃取技术 综述
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微波消解制样技术用于生物样品微量分析的研究 被引量:34
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作者 田宝珍 曹福苍 +1 位作者 雷鹏举 曲久辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期15-20,共6页
叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,... 叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,需针对性地设置专门的消解程序。 展开更多
关键词 生物样品 微量分析 微波消解制样
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微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜 被引量:16
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作者 刘建波 张萍 +2 位作者 范广 王欢 张尼 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期520-522,共3页
乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1... 乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 微波消解样品 美白化妆品
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微波制样的应用 被引量:15
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作者 罗方若 钱力 刘明臣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期59-62,共4页
介绍了微波制样在分析化学中的应用,包括微波试样消解,微波加热水样测定CODCr,微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸,以及微波萃取等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题,作了较详细的叙述。
关键词 微波技术 分析化学 微波试样技术 微波消解 化学需氧量 微波萃取 氨基酸 测定
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干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素 被引量:59
10
作者 乔爱香 曹磊 +2 位作者 江冶 赵斌 汤志云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方... 采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方法的准确度和精密度。结果表明,不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 干法灰化 微波消解 植物样品 主次量元素
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微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中铜、锌、镉、镍和铅 被引量:19
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作者 韩张雄 马娅妮 +4 位作者 陶秋丽 董亚妮 李力争 牟乃仓 王曦婕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1199-1201,共3页
小麦样品采用硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解采用程序控制升温;以铑为内标物,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中铜、锌、镉、镍、铅等元素的含量。采用干扰校正公式进行校正,消除同质异位素的干扰。方法的检出限(3s)在0.005~0... 小麦样品采用硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解采用程序控制升温;以铑为内标物,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中铜、锌、镉、镍、铅等元素的含量。采用干扰校正公式进行校正,消除同质异位素的干扰。方法的检出限(3s)在0.005~0.062μg·g^(-1)之间。方法用于小麦标准物质(GBW 10011)的分析,测定值与认定值相一致,相对标准偏差(n=9)在1.9%~8.4%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解样品 小麦
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对虾样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法比较研究 被引量:11
12
作者 徐维海 江志刚 +2 位作者 朱校斌 王新亭 马绪丽 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期38-41,共4页
采用微波消解与常规消解2种方法消解对虾样品,石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定其Pb、Cd的含量,对样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法做了系统的比较。结果表明, 微波消解法准确度、精密度以及回收率的准确度等与常规消解法相比均有... 采用微波消解与常规消解2种方法消解对虾样品,石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定其Pb、Cd的含量,对样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法做了系统的比较。结果表明, 微波消解法准确度、精密度以及回收率的准确度等与常规消解法相比均有较大幅度的提高。 展开更多
关键词 对虾样品 微波消解 常规消解 PD CD
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密闭容器微波样品消解技术在金属分析中的应用 被引量:10
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作者 聂富强 杜丽丽 +1 位作者 尤五堂 李治亚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1393-1399,共7页
综述了在密闭容器中样品的微波消解技术在金属分析中的应用。对微波消解技术的原理和优点,微波消解体系的选择以及一些安全注意事项等,特别是对不同金属样品处理中的技术应用进行了详细叙述(引用文献40篇)。
关键词 微波消解 密闭容器 溶样技术 金属分析
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生物样品及中药中汞、砷的测定 被引量:32
14
作者 王宁生 汤毅珊 +1 位作者 潘华新 王培训 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第4期13-16,共4页
建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %~99.1 % ,As回收率为99.4 %~105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.... 建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %~99.1 % ,As回收率为99.4 %~105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。 展开更多
关键词 矿物药 矿物药 生物样品 中药 测定
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微波消化骨中钙、镁、磷、钾、钠、铁、锌和氟的测定 被引量:11
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作者 汪再娟 金锋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期409-411,共3页
目前 ,微波消化技术广泛应用于分析化学领域 ,该技术与传统的样品消解方法 (干法灰化、湿法消化 )比较 ,具有简单、快速、省试剂、污染少、消化完全等优点。用原子吸收光谱法测定了骨中钙、镁、磷、钾、钠、铁、锌和氟等元素 ,除了氟、... 目前 ,微波消化技术广泛应用于分析化学领域 ,该技术与传统的样品消解方法 (干法灰化、湿法消化 )比较 ,具有简单、快速、省试剂、污染少、消化完全等优点。用原子吸收光谱法测定了骨中钙、镁、磷、钾、钠、铁、锌和氟等元素 ,除了氟、磷元素以外 ,加标回收率为 6 6 40 %~ 110 91% ,变异系数 (CV)为 10 %以内 (0 32 %~ 7 6 1% ) 展开更多
关键词 微波技术 微波消化 测定 原子吸收光谱法
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒 被引量:11
16
作者 段敏 赵锁劳 +2 位作者 孙新涛 张欣 张瑞明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期807-809,共3页
采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法... 采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.052μg.L-1。应用此法分析了标准物质GBW 08509和GBW 08504,所得测定值与标准值相一致。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波辅助消解 灵芝
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ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法 被引量:32
17
作者 黄晓纯 刘昌弘 +4 位作者 张军 董泳秀 刘文华 赵秋香 李锡坤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期415-419,共5页
微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化... 微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。 展开更多
关键词 蔬菜样品 重金属元素 高压低通量微波消解 低压高通量微波消解 电感耦合等离子体质谱法 氢化物发生-冷原子荧光光谱法
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微波消解样品-原子荧光光谱法测定食糖中总砷 被引量:7
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作者 王天顺 杨玉霞 +2 位作者 朱俊杰 陈赶林 唐昭领 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1332-1333,1336,共3页
用硝酸及过氧化氢在MWS-2型微波消解系统中将食糖样品作加压消化处理,所得试液蒸发赶去多余的硝酸后,加入抗坏血酸及硫脲混合溶液作预还原剂和掩蔽剂后定容至50 mL,采用原子荧光光谱法测定含砷量。砷质量浓度在10.0μg.L-1以内与其对应... 用硝酸及过氧化氢在MWS-2型微波消解系统中将食糖样品作加压消化处理,所得试液蒸发赶去多余的硝酸后,加入抗坏血酸及硫脲混合溶液作预还原剂和掩蔽剂后定容至50 mL,采用原子荧光光谱法测定含砷量。砷质量浓度在10.0μg.L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.045μg.L-1。应用此方法分析了两种食糖样品,并以此两样品作基体,用标准加入法作回收试验,测得其平均回收率分别为96.7%及100.0%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 微波样品消解 食糖
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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素 被引量:13
19
作者 甘志勇 彭靖茹 +1 位作者 李鸿 梁冬丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期722-724,共3页
植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解。样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件... 植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解。样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量。包括样品消解在内,分析全过程只需3-4 h。用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系。应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%-4.7%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波加热样品消解 必需元素 植物样品
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素 被引量:7
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作者 金黎明 姜波 +3 位作者 岳玉莲 赵小菁 马堃 胡文忠 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期152-154,共3页
采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6~0.024 8 mg/L,回收率... 采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6~0.024 8 mg/L,回收率95%~105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 微波消解 金属元素 珍珠粉
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