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油田采出液中痕量羧基甜菜碱的固相萃取与定量分析
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作者 潘斌林 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期579-584,共6页
本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱... 本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱性条件下,以0.8 mL·min^(-1)的流速加载工作溶液。上样结束后,使用1.0 mL的甲醇以0.2 mL·min^(-1)的流速对小柱上吸附的分析物进行洗脱。在最佳萃取条件下,LAB在0.2~15mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=18.554X2+120X+8.658,LAPB在0.1~15 mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=16.737X2+208.1X-21.63,相关系数R^(2)≥0.9992。本研究中LAB和LAPB的检出限为0.06 mL·L^(-1)和0.03 mL·L^(-1),定量限为0.20 mL·L^(-1)和0.10 mL·L^(-1)。日内和日间相对标准偏差分别为1.31%~2.23%和3.15%~3.36%。油田采出液中两种甜菜碱的实际加标回收率为86.48%~100.96%。 展开更多
关键词 羧基甜菜碱 固相萃取 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 油田采出液
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高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中的磺内酯
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作者 张红 姚晨之 +2 位作者 薛伟 曹圣悌 公培龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期104-109,共6页
建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和... 建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和异丙醇为流动相进行等度洗脱。二者体积比8∶2,流速为2.0 mL/min,Inertsil CN-3柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,进样量为20μL,柱温为25℃。检测器为蒸发光散射检测器。漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。外标法定量。结果显示:磺内酯在80~200μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,检出限为5.25μg/mL,相关系数大于0.989,相对标准偏差为1.01%(n=6)。磺内酯的加标回收率为102.82%~108.24%。该方法分离效果好,线性关系好,操作简便,灵敏度高,准确度和重复性好。该方法能快速、准确地测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的残留量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 Α-烯基磺酸盐 磺内酯
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
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作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱的建立及9种成分含量测定
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作者 李素梅 毕晓黎 +5 位作者 陈伟韬 胥爱丽 肖观林 张靖年 江洁怡 李养学 《医药导报》 北大核心 2025年第4期648-655,共8页
目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分... 目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析评价不同批次制剂质量。结果11批次血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱相似度为0.929~0.978,标定了17个共有峰,确认了其中11个色谱峰:3号峰为三七皂苷R_(1)、4号峰为人参皂苷Rg_(1)(Re)、5号峰为三七皂苷R_(2)、6号峰为人参皂苷Rb_(1)、9号峰为黄芪甲苷、10号峰为人参皂苷Rk_(3)、11号峰人参皂苷Rh_(4)、12号峰为20(S)-人参皂苷Rg_(3)、13号峰为20(R)-人参皂苷Rg_(3)、14号峰为人参皂苷Rk_(1)、15号峰为人参皂苷Rg_(5)。化学计量学分析将11批样品分为2类,提取了2种成分主要反映了17个共有峰的大部分信息,并筛出影响质量差异的10个成分峰。含量测定中9个成分在各自的质量范围内线性关系良好(r>0.9992),平均回收率为95.02%~97.78%,RSD 0.69%~1.70%(n=6);11批次血脉疏通颗粒中三七皂苷R_(1)、三七皂苷R_(2)、人参皂苷Rb_(1)、黄芪甲苷、人参皂苷Rh_(4)、20(S)-人参皂苷Rg_(3)、20(R)-人参皂苷Rg_(3)、人参皂苷Rk_(1)、人参皂苷Rg_(5)含量分别为0.0875~0.1876、0.4943~0.6886、0.4481~0.7055、0.1922~0.2708、1.4925~2.0776、0.3160~0.4638、0.2545~0.3820、0.1176~0.1639、3.4077~4.7064 mg·g^(-1)。结论所建立的指纹图谱及含量测定方法准确、可靠,可完善血脉疏通颗粒质量标准,为全面评价其质量提供参考。 展开更多
关键词 血脉疏通颗粒 超高效液相色谱-蒸发光散射检测器 指纹图谱 含量测定
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖 被引量:2
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作者 杨亚琴 余明霞 +3 位作者 冯慧慧 李春鑫 于美琴 郝学飞 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第6期153-157,162,共6页
基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温... 基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射 油莎豆 块茎 水溶性糖
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
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作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用 被引量:1
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作者 王紫颖 施海蔚 +6 位作者 马聪玉 柳文媛 陈蕾 刘真 袁耀佐 张玫 唐盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期581-589,共9页
脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避... 脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 蒸发光散射检测器 油脂类药用辅料 脂肪酸 皂化反应
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两种液相色谱检测器对林木生物质糖类测定的比较
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作者 邱月洁 杜娟 +2 位作者 邓立红 蒋建新 朱莉伟 《林业工程学报》 CSCD 北大核心 2024年第5期93-99,共7页
纤维素和半纤维素是林木生物质中的主要组分,其含量是评估林木生物质资源使用价值和优化加工工艺的重要指标,目前普遍采用高效液相色谱-示差折光法进行测定。本研究分别用示差折光(RID)和蒸发光散射(ELSD)两种通用型检测器,通过优化检... 纤维素和半纤维素是林木生物质中的主要组分,其含量是评估林木生物质资源使用价值和优化加工工艺的重要指标,目前普遍采用高效液相色谱-示差折光法进行测定。本研究分别用示差折光(RID)和蒸发光散射(ELSD)两种通用型检测器,通过优化检测器条件,比较两种检测方法的适用性以及纤维二糖、葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖等6种糖类的特性,建立了相关线性回归方程,考察了线性范围、最低检出限、方法的重现性、样品稳定性和加标回收率等指标。实验结果表明,RID和ELSD两种检测器线性回归方程的决定系数R 2均大于0.99960,最低检测限均为0.1~0.2μg,检测器灵敏度相近。两种检测方法的加标回收率和样品稳定性基本一致。相较而言,RID的线性相关性较好,线性范围宽,对9.0~900.0μg高含量的糖类定量分析精密度较高,重现性较好,但易受环境温度变化影响,基线平衡时间较长。ELSD的线性范围窄,对0.5~5.0μg低含量糖类的定量分析精密度较高,且基线稳定快,适用于梯度洗脱。对南方松和毛白杨纤维素和半纤维素的测定结果均符合文献报道的理论值范围,因此高效液相色谱ELSD法可作为林木生物质糖类分析的新方法。 展开更多
关键词 林木生物质 糖类 示差折光检测器 蒸发光散射检测器
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HPLC-ELSD法测定异帕米星含量 被引量:22
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作者 王明娟 成双红 +1 位作者 张斗胜 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期20-22,共3页
目的 探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法 色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 11... 目的 探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法 色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果 该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论 在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 异帕米星 含量 测定
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸 被引量:21
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作者 李银花 刘仲华 +1 位作者 黄建安 龚雨顺 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期225-228,共4页
建立未衍生化高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸.采用Polaris-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以含0.1%(体积分数)三氟乙酸的水和0.1%(体积分数)三氟乙酸的乙腈作梯度洗脱,流速0.5 ml/min,蒸发光散射检测器为ELSD-2000.茶... 建立未衍生化高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸.采用Polaris-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以含0.1%(体积分数)三氟乙酸的水和0.1%(体积分数)三氟乙酸的乙腈作梯度洗脱,流速0.5 ml/min,蒸发光散射检测器为ELSD-2000.茶氨酸浓度在0.062~0.450 mg/ml内,其峰面积的常用对数与进样量的常用对数呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%.本方法具有精确、灵敏等特点. 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 茶氨酸 茶叶
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HPLC-ELSD法同时测定食品中的10种糖和糖醇 被引量:38
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作者 林慧 颜春荣 +2 位作者 徐春祥 蔡晶 王多娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期286-291,共6页
建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇的方法。方法采用Grace Previl Carbohydrate ES色谱柱,柱温30℃;乙腈-水为流动相梯度洗脱... 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇的方法。方法采用Grace Previl Carbohydrate ES色谱柱,柱温30℃;乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器,飘移管温度95℃,氮气流量2.5L/min。结果表明:5种糖和5种糖醇均在线性0.2~20mg/mL范围内,线性良好,精密度RSD小于5%,回收率91.53%~105.2%。本方法在30min内完成了10种糖和糖醇的分离,灵敏度高,重现性好,可以用于无糖食品中糖和糖醇含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测(ELSD) 食品 糖醇
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖 被引量:27
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作者 孙雨安 王国庆 +4 位作者 张应军 阎克玉 李兴波 谢冰 刘保霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期531-533,共3页
采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Zorbax糖分析柱(柱温为30℃)、乙腈∶水(80∶20,V/V)为流动相和蒸发光散射检测器分离测定烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。4种糖在含量80~1000mg/L范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关... 采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Zorbax糖分析柱(柱温为30℃)、乙腈∶水(80∶20,V/V)为流动相和蒸发光散射检测器分离测定烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。4种糖在含量80~1000mg/L范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,检出限分别为2.0mg/L,1.6mg/L,1.6mg/L,2.0mg/L。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测 烟草
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定奶制品中动物水解蛋白 被引量:11
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作者 赵燕燕 刘丽艳 +4 位作者 杜光玲 韩媛媛 白洁 耿成光 高茜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第20期282-285,共4页
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法:奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱:Shim-packC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相3.8mmol/L七氟丁酸溶液-甲醇(8:2,V/V),流速1.0mL/mi... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法:奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱:Shim-packC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相3.8mmol/L七氟丁酸溶液-甲醇(8:2,V/V),流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度50℃,载气压力350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果:在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10~1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD为2.77%。结论:本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 奶制品 动物水解蛋白 羟脯氨酸
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馒头发酵过程中酵母菌和乳酸菌的代谢作用 被引量:31
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作者 苏东民 胡丽花 +2 位作者 苏东海 辛秀兰 李自红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第13期200-204,共5页
和制馒头面团时,添加20%由酵母菌(Saccharomyces cerevisiae CGMCC2.0562)和/或乳酸菌(Lactobacillus brevis CGMCC1.0579)发酵的老面团进行混合发酵,通过检测pH值、总酸度及可溶性糖含量的变化,研究老面团馒头发酵过程中微生物生长及... 和制馒头面团时,添加20%由酵母菌(Saccharomyces cerevisiae CGMCC2.0562)和/或乳酸菌(Lactobacillus brevis CGMCC1.0579)发酵的老面团进行混合发酵,通过检测pH值、总酸度及可溶性糖含量的变化,研究老面团馒头发酵过程中微生物生长及代谢特性。采用高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)检测可溶性糖(麦芽糖、蔗糖、果糖、葡萄糖)含量,其流动相为乙腈-水体积比70:30,流速1.0mL/min,柱温25℃,ELSD漂移管温度83.5℃,载气空气流速2.2L/min。结果显示:与对照组相比,添加老面团的样品pH值较低,TTA值较高,尤其是添加单一乳酸菌发酵老面团的样品酸度最低;不同样品发酵过程中各种可溶性糖的含量及变化趋势存在差异。由此看出,不同菌种对原料的利用不同,所以馒头面团发酵过程中代谢产酸及可溶性糖含量变化存在差异,这很可能会影响到馒头的品质。 展开更多
关键词 馒头 酵母菌 乳酸菌 高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD) 可溶性糖
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微流蒸发光散射检测器与加压毛细管电色谱联用测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量 被引量:11
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作者 周文莉 阚文彬 +3 位作者 王玉红 张琳 王彦 阎超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期321-327,共7页
建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用检测方法.搭建pCEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱... 建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(pCEC)联用检测方法.搭建pCEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱(EP-150-15-3-C18),流动相为乙腈(A)-10 mmol·L-1甲酸-三乙胺水溶液(pH 11.0) (B),梯度洗脱,柱流速为1.02 μL·min-1,施加电压为+ 10 kV,雾化载气流速为0.4 L·min-1,蒸发温度为40℃.川贝枇杷糖浆中6种有效成分可在10 min内得到分离检测,6种有效成分的线性范围可达4个数量级,检出限均在Pg水平,加标回收率为97.9%~ 103.0%.所建立的pCEC-μELSD联用方法精密度、重复性和稳定性良好,且简便、快速、可靠,可用于川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量测定. 展开更多
关键词 微流蒸发光散射检测器 加压毛细管电色谱 贝母生物碱类 桔梗皂苷D 齐墩果酸
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微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用 被引量:9
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作者 赵卉 王玉红 +3 位作者 刘芳 王彦 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期795-799,共5页
将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μ... 将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05%TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0~10 min,5%B~25%B;10~25 min,25%B~38%B;25~35 min,38%B;35~40 min,38%B~42%B;40~55min,42%B~50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。 展开更多
关键词 微流蒸发光散射检测器 毛细管液相色谱 银杏叶提取物 中药
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HPLC-ELSD法测定蛹虫草中6种游离氨基酸的含量 被引量:13
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作者 王雅玲 代玲玲 +3 位作者 马堃 赵轶男 李婷婷 孙力军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1091-1094,共4页
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)直接测定6种未衍生游离氨基酸(脯氨酸Pro、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe)含量的分析方法。采用VenusilMP-C18色谱柱,以甲醇和水为流动相进行线性... 建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)直接测定6种未衍生游离氨基酸(脯氨酸Pro、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe)含量的分析方法。采用VenusilMP-C18色谱柱,以甲醇和水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,漂移管温度40℃,氮气流速2.5L·min-1;优化了流动相的洗脱条件。结果表明,在优化实验条件下,6种氨基酸峰面积的对数值与氨基酸质量浓度的对数值呈良好线性,检出限为10.0~15.0mg·mL-1,方法精密度及稳定性良好。采用该法对微波法提取的蛹虫草子实体中的氨基酸进行测定,待检蛹虫草样本中不含缬氨酸(Val),其余5种氨基酸的总量为16.00mg/g,约占蛹虫草总质量的1.60%,其中脯氨酸(Pro)(占0.72%)和苯氨酸(Phe)(占0.56%)的含量较高。已检出的5种Pro、Met、Ile、Leu、Phe含量分别为7.20、0.88、0.69、1.65、5.58mg/g。 展开更多
关键词 高效液相色谱 微波提取 蛹虫草 蒸发光散射检测器
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定五种甾醇含量 被引量:13
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作者 刘凤萍 戴华 +1 位作者 李拥军 袁智能 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期230-232,共3页
建立了一种采用高效液相色谱 -蒸发光散射检测器分离、测定五种甾醇含量的方法。该方法采用 Supecol Discovery C18色谱柱 ,以甲醇作流动相 ,在 75~ 5 92 0ng/L范围内 ,甾醇峰面积的对数值与其含量对数值间有良好的线性关系 ,相关系数 ... 建立了一种采用高效液相色谱 -蒸发光散射检测器分离、测定五种甾醇含量的方法。该方法采用 Supecol Discovery C18色谱柱 ,以甲醇作流动相 ,在 75~ 5 92 0ng/L范围内 ,甾醇峰面积的对数值与其含量对数值间有良好的线性关系 ,相关系数 r在 0 .9983以上 ,相对标准偏差 RSD小于 0 .45 % ,甾醇的平均回收率为 98.3%~1 0 1 %。该法简便 ,快速 。 展开更多
关键词 测定 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 甾醇
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超高效液相色谱法测定生物柴油中的11种脂肪酸及脂肪酸甲酯 被引量:27
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作者 李一哲 包桂蓉 王华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期494-498,共5页
建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)测定生物柴油中11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的方法。这11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯为豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸甲酯、硬脂酸、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油... 建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)测定生物柴油中11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的方法。这11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯为豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸甲酯、硬脂酸、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、芥酸和硬脂酸甲酯。样品经提取后用甲醇溶解,采用A cqu ity UPLC BEH Pheny lC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,乙腈-水(体积比为3∶1)混合液为流动相进行等度洗脱,采用的ELSD条件为增益80,漂移管温度为45℃,载气压力为172kPa,雾化器为冷却模式,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定的质量浓度范围内,峰面积的对数和质量浓度的对数线性关系良好。与其他检测生物柴油成分的方法相比,该方法简单,分离效果好,速度快,特别是此方法可以同时实现脂肪酸及脂肪酸甲酯的分离,并进行定量分析,能有效测定反应的进行程度,从而满足生物柴油工艺研究的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 蒸发光散射检测器 生物柴油 成分
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量 被引量:11
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作者 辜英杰 吴锐 +4 位作者 闫世平 牟德海 苏流坤 农云军 郑家概 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期98-100,共3页
建立了可满足各类食品(包括动物性食品、动植物混合食品)中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50%(w)KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱,流动相为乙醇和乙脯,通过优化梯度洗脱条件,在20min内实现了... 建立了可满足各类食品(包括动物性食品、动植物混合食品)中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50%(w)KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱,流动相为乙醇和乙脯,通过优化梯度洗脱条件,在20min内实现了胆固醇与干扰物质(如植物甾醇)的有效分离,分离度月大于1.5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r〉0.9996),检出限(LOD)为0.20μg(S/N=3),定量下限(LOQ)为0.56μg(S/N=10),回收率为93%-96%(n=6),重复性RSD〈3.0%(n=6)。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 胆固醇
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