水包油型微乳液相色谱分离激素类药物的影响因素 被引量：15

1

作者 李宁 侯璇珠 +2 位作者 杨雯 黄光亮 叶秀金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期323-327,共5页

采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮)。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响。实... 采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮)。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响。实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Venusil ASB C18(T)(粒径5μm,孔径30nm,250mm×4.6mm),微乳流动相为30g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,柱温为35℃。该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定。 展开更多

关键词 水包油型微乳 微乳液相色谱 分离选择性 激素类药物

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固相萃取-微乳液相色谱法对化妆品中8种激素的同时测定 被引量：23

2

作者 李宁 侯璇珠 +3 位作者 王锦旋 王铁杰 李玉兰 李军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-119,共5页

建立了固相萃取-微乳液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等8种激素药物的新方法。化妆品样品用甲醇超声提取，经Cleanert ODS—SPE固相萃取柱纯化后，以Venusil ASB C8（T）（4．6mm×200mm，5μm，30nm... 建立了固相萃取-微乳液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等8种激素药物的新方法。化妆品样品用甲醇超声提取，经Cleanert ODS—SPE固相萃取柱纯化后，以Venusil ASB C8（T）（4．6mm×200mm，5μm，30nm）为色谱柱，3．0％十二烷基硫酸钠（SDS）-6．6％正丁醇-0．8％正辛烷-89．6％水为流动相，检测波长为240nm。结果表明，8种激素在15min内达到基线分离，线性范围为0．5—30mg／L，相关系数r均大于0．9995。在低、中、高3种加标水平下，8种激素的平均回收率为82％～109％；相对标准偏差为1．5％～5．4％：检出限为0．04～0．07ng。 展开更多

关键词 微乳液相色谱 固相萃取 激素类药物 化妆品

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固相萃取-微乳液相色谱法测定环境水体中的3种酚类化合物 被引量：13

3

作者 丘秀珍 郭会时 陈步青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期809-812,共4页

建立了固相萃取-微乳液相色谱法同时测定环境水体中的苯酚、双酚A(BPA)、2,4-二氯苯酚3种酚类化合物的检测方法。水样加酸酸化后,经C18固相萃取小柱富集净化,用微乳液相色谱法测定3种目标物的含量。在In-ertsil C18色谱柱(150 mm×4... 建立了固相萃取-微乳液相色谱法同时测定环境水体中的苯酚、双酚A(BPA)、2,4-二氯苯酚3种酚类化合物的检测方法。水样加酸酸化后,经C18固相萃取小柱富集净化,用微乳液相色谱法测定3种目标物的含量。在In-ertsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)上以微乳(3.0%十二烷基硫酸钠(SDS)-6.0%正丁醇-0.8%正庚烷-90.2%(水+0.5%HAc))和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的检出限(S/N=3)依次为0.74、8.0、8.0μg/L,线性范围在0.1～10 mg/L范围内,相关系数(r)均大于0.999。将3种酚类化合物定量加到空白水样中,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为82.7%、87.8%、82.6%,其RSD均小于5%(n=6)。对环境水样的酚类化合物分析也取得了良好的加标回收率,其值均在85.7%～113.2%之间。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于环境水体中酚类化合物的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 微乳液相色谱 苯酚 双酚A 2 4-二氯苯酚

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鼻可灵喷雾剂中地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱含量的微乳液相色谱法测定 被引量：17

4

作者 贺帅 张忠义 张守尧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期654-656,共3页

建立了复方鼻可灵喷雾剂中3组分的微乳液相色谱（MELC）测定方法，并考察了其影响因素。以微乳（33g／L SDS-1．2％（体积分数）正辛烷-9％（体积分数）正丁醇-0．5％（体积分数）三乙胺，磷酸调pH至3）为流动相，采用Hypersil BDS C18 ... 建立了复方鼻可灵喷雾剂中3组分的微乳液相色谱（MELC）测定方法，并考察了其影响因素。以微乳（33g／L SDS-1．2％（体积分数）正辛烷-9％（体积分数）正丁醇-0．5％（体积分数）三乙胺，磷酸调pH至3）为流动相，采用Hypersil BDS C18 5μm（4．6mm×150mm）色谱柱，检测波长256nm。实验发现，被测组分地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱的线性范围和相关系数分别为0．01～0．04g／L，r=0．9999；0．1～0．3g／L，r=0．9999；0．2～0．6g／L，r=0．9999。对应的平均回收率和RSD（n=5）分别为97％，2．55％；101％．0．45％；101％，0．54％（n=5）。 展开更多

关键词 地塞米松磷酸钠 氧氟沙星 盐酸麻黄碱 微乳液相色谱法 鼻可灵喷雾剂

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微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定 被引量：8

5

作者 任晶波 戴敏 李宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期562-565,569,共5页

构建了一种新的微乳体系,用于微乳液相色谱同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。用甲醇超声提取方法制备样品,通过对表面活性剂种类及浓度、酸度、添加剂等影响因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%SDS-6.0%正... 构建了一种新的微乳体系,用于微乳液相色谱同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。用甲醇超声提取方法制备样品,通过对表面活性剂种类及浓度、酸度、添加剂等影响因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%SDS-6.0%正丁醇-0.6%正辛烷-1.0%甲酸-1.2%乙腈-88.2%水。选择Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速0.7 mL.min-1;检测波长260 nm。结果显示,在优化条件下,辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为5.21～26.05、7.04～35.2、1.31～6.55 mg/L,相关系数r≥0.999 7,平均回收率为96%～101%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～1.5%,检出限为0.048～0.095 mg/L。方法准确,简单易行,可用于吴茱萸药材中3种有效成分的含量分析。 展开更多

关键词 微乳液相色谱 吴茱萸 辛弗林 吴茱萸碱 吴茱萸次碱

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微乳液相色谱法对蓝莓叶黄酮类化合物的分离和测定 被引量：10

6

作者 赵丹 苏宁 +3 位作者 郑洪艳 杨丽 霍彤 王昌涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期91-95,共5页

目的:利用微乳液相色谱分离并测定蓝莓叶中儿茶素、芦丁、山柰酚、槲皮素和杨梅酮5种黄酮成分。方法:从表面活性剂、助表面活性剂、p H值、有机相4个方面对微乳液相色谱分离蓝莓叶黄酮的条件进行优化。结果:分离蓝莓叶黄酮的最优条件为... 目的:利用微乳液相色谱分离并测定蓝莓叶中儿茶素、芦丁、山柰酚、槲皮素和杨梅酮5种黄酮成分。方法:从表面活性剂、助表面活性剂、p H值、有机相4个方面对微乳液相色谱分离蓝莓叶黄酮的条件进行优化。结果:分离蓝莓叶黄酮的最优条件为:使用2.5%聚氧乙烯(23)月桂醚作为表面活性剂,8%正丁醇为助表面活性剂,0.8%乙酸乙酯为有机相,0.5%乙酸调节体系p H值为3.2,在以上条件下蓝莓叶黄酮在20 min内能够得到有效分离。结论:蓝莓叶中提取的黄酮类化合物含有儿茶素9.76 mg/g、芦丁13.12 mg/g、山柰酚31.04 mg/g、槲皮素26.42 mg/g、杨梅酮20.30 mg/g。 展开更多

关键词 蓝莓叶 黄酮类化合物 微乳液相色谱 分离 测定

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法莫替丁微乳的研制及其质量评价 被引量：39

7

作者 叶海英 张忠义 +2 位作者 高申 鲁莹 汪艳 《第一军医大学学报》 CSCD 北大核心 2003年第1期68-70,共3页

目的研制法莫替丁微乳制剂并对其质量进行评价,建立质量控制标准。方法通过相图研究及大鼠在体肠吸收实验进行处方筛选,并测定制剂的形态、粒径分布、含量及稳定性。结果成功筛选出吸收较好的微乳处方,制备的微乳透射电镜下为球状液滴,... 目的研制法莫替丁微乳制剂并对其质量进行评价,建立质量控制标准。方法通过相图研究及大鼠在体肠吸收实验进行处方筛选,并测定制剂的形态、粒径分布、含量及稳定性。结果成功筛选出吸收较好的微乳处方,制备的微乳透射电镜下为球状液滴,平均粒径为65 nm,高效液相色谱法含量测定的平均回收率为97.63%,平均相对标准差(RSD)为0.72%。结论法莫替丁微乳制备简单,质量稳定,检测方法可靠,重现性好。 展开更多

关键词 法莫替丁 微乳剂 表面活性剂 质量评价 高效液相色谱法

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清开灵注射液中黄芩苷含量的微乳液相色谱法测定 被引量：7

8

作者 陈莉婧 张忠义 张守尧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1217-1220,共4页

建立了微乳液相色谱（MELC）测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素。最佳条件为：采用Hypersil BDS C185μm（4.6 mm×150 mm）色谱柱,柱温30℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵... 建立了微乳液相色谱（MELC）测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素。最佳条件为：采用Hypersil BDS C185μm（4.6 mm×150 mm）色谱柱,柱温30℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵-0.8%乙酸乙酯-7%乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化铵（磷酸调pH至3.0）为流动相,检测波长276 nm。对照品和样品均用70%甲醇处理。结果表明,黄芩苷的线性范围为25-100 mg/L,相关系数r=0.999 9。精密度实验和稳定性实验的RSD分别为1.0%（n=6）和0.50%（n=5）,平均加标回收率和RSD值（n=6）分别为99%、1.9%。市售9批样品中黄芩苷的质量浓度为4.05-5.05 g/L,符合药典规定。 展开更多

关键词 清开灵注射液 黄芩苷 微乳液相色谱法

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微乳液相色谱直接进样测定大鼠血清中大黄素的含量 被引量：8

9

作者 石勇 王秉钧 +3 位作者 林晓凯 黄淑贤 林凯谦 张守尧 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2759-2761,共3页

目的考察血清直接进样的可行性,建立大鼠血清中大黄素的微乳液相色谱直接进样测定法。方法采用Hypersil BDS C185μm(4.6mm×150mm)色谱柱,以微乳(3.3%十二烷基硫酸钠(SDS)w/V-6.6%正丁醇V/V-1.0正辛烷V/V-水)为流动相,检测波长254... 目的考察血清直接进样的可行性,建立大鼠血清中大黄素的微乳液相色谱直接进样测定法。方法采用Hypersil BDS C185μm(4.6mm×150mm)色谱柱,以微乳(3.3%十二烷基硫酸钠(SDS)w/V-6.6%正丁醇V/V-1.0正辛烷V/V-水)为流动相,检测波长254nm,血清经微孔滤膜过滤后直接进样。结果大黄素在0.333～5.32μg·ml-1范围与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为3.60%,最低定量限为0.1386μg·ml-1。结论采用微乳流动相,可直接进样测定血清样品中大黄素的含量,方法简单、准确、快速。 展开更多

关键词 大黄素 微乳液相色谱 直接进样

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微乳液相色谱法测定人血浆中的丙泊酚 被引量：6

10

作者 张婷 崔颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期768-772,共5页

建立了基于微乳液相色谱(MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法。采用HypersilBDSC18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响。优化的色谱条件:以0.5%醋酸(含有3.0%十二烷基硫酸钠(SDS),0.8%正庚烷,6.0%正丁醇)微乳为... 建立了基于微乳液相色谱(MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法。采用HypersilBDSC18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响。优化的色谱条件:以0.5%醋酸(含有3.0%十二烷基硫酸钠(SDS),0.8%正庚烷,6.0%正丁醇)微乳为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长(λex)为274nm、发射波长(λem)为312nm,柱温为室温。人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析。丙泊酚在0.25～10μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为(98.2±1.9)%～(104.6±2.2)%;日内测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.42%～2.43%,日间测定峰面积的RSD为2.75%～4.79%。该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定。 展开更多

关键词 微乳液相色谱 荧光检测 丙泊酚 人血浆

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微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素 被引量：8

11

作者 吴宏星 郑艾妮 +2 位作者 苏草茵 余诺君 李宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期439-444,共6页

采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VB_(12)、叶酸、烟酰胺和VC)。考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响。优化后微乳体系... 采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VB_(12)、叶酸、烟酰胺和VC)。考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响。优化后微乳体系的组成为:十二烷基硫酸钠(SDS)/聚氧乙烯月桂醇醚(Brij35)/正丁醇/乙酸乙酯/水(质量比为2∶60∶66∶8∶864)。色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为254 nm,流速为0.5mL/min。7种水溶性维生素在20 min内达到基线分离。在4~36 mg/L范围内,7种水溶性维生素的质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.999 1。不同添加水平下,V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VC和烟酰胺的平均回收率为93.9%~102.9%。该方法可用于食品和药品中的多种水溶性维生素的分离、鉴别及快速测定。 展开更多

关键词 微乳液相色谱法 水溶性维生素 分离选择性

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补骨脂微乳液中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定 被引量：6

12

作者 张婷 龚志成 唐芬芬 《医药导报》 CAS 北大核心 2012年第12期1619-1621,共3页

目的建立高效液相色谱法测定补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-0.6%醋酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长246 nm。结果补骨脂素在4.24～50.88μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.... 目的建立高效液相色谱法测定补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-0.6%醋酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长246 nm。结果补骨脂素在4.24～50.88μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%(RSD=1.51%);异补骨脂素在4.48～53.76μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.6%(RSD=1.65%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。 展开更多

关键词 补骨脂素 异补骨脂素 微乳液 色谱法 高效液相

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他汀类药物在微乳液相色谱体系中的保留行为 被引量：1

13

作者 施介华 薛竹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期152-156,共5页

以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响。实验结果表明,微乳流动相中表面... 以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响。实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系。所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响。 展开更多

关键词 微乳液相色谱 他汀类药物 保留行为 保留模型

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双氯芬酸钠微乳的家兔体内药代动力学考察 被引量：3

14

作者 鲁莹 蒋雪涛 曾仁杰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第10期980-982,共3页

目的 :考察双氯芬酸钠微乳在家兔体内的药代动力学过程。方法 :家兔单次口服双氯芬酸钠微乳和双氯芬酸钠混悬液后 ,用 HPL C法测定血中双氯芬酸钠浓度。 结果 :双氯芬酸钠微乳和混悬液的 AU C0 -∞ 分别为 13.45 6和 10 .5 84μg· ... 目的 :考察双氯芬酸钠微乳在家兔体内的药代动力学过程。方法 :家兔单次口服双氯芬酸钠微乳和双氯芬酸钠混悬液后 ,用 HPL C法测定血中双氯芬酸钠浓度。 结果 :双氯芬酸钠微乳和混悬液的 AU C0 -∞ 分别为 13.45 6和 10 .5 84μg· h· m l- 1 ,cmax 1 为 2 .85 2和 3.145 μg/m l,tmax1 为 1.438和 0 .75 0 h。 结论 :双氯芬酸钠微乳在家兔体内吸收过程较为平缓 ,可在较长时间内维持一定的血药浓度。 展开更多

关键词 双氯芬酸钠微乳 药代动力学 高效液相色谱法

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微乳体系相图及其在液相色谱分离多组分药物应用的研究 被引量：1

15

作者 陈嘉敏 冯晓华 +3 位作者 潘晓玲 黄丽娜 高崇凯 李宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期433-437,共5页

采用滴加法和电导率法绘制了十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/油相(正辛醇、正辛烷、正庚烷、正己烷)/水四组分微乳体系的拟三元相图。以O/W型微乳区域大小为指标,考察不同油相、表面活性剂与助表面活性剂的质量比对微乳形成的影响,并通过... 采用滴加法和电导率法绘制了十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/油相(正辛醇、正辛烷、正庚烷、正己烷)/水四组分微乳体系的拟三元相图。以O/W型微乳区域大小为指标,考察不同油相、表面活性剂与助表面活性剂的质量比对微乳形成的影响,并通过测定电导率、相对粘度以及表面张力等物理化学参数,考察了微乳体系的相行为及特性。根据得到的微乳体系相图,进行色谱条件优化,建立了快速、稳定的测定阿莫西林舒巴坦匹酯片剂中阿莫西林与舒巴坦匹酯二组分含量的方法,结果显示此微乳分离系统有较好的色谱适用性及方法可行性。 展开更多

关键词 微乳液相色谱 拟三元相图 十二烷基硫酸钠 阿莫西林舒巴坦匹酯片

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微乳液相色谱法测定他汀类药物 被引量：1

16

作者 施介华 薛竹 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第2期119-123,共5页

以微乳液相色谱法分离测定普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀.考察了微乳液组成表面活性剂质量分数、油相质量分数、助表面活性剂质量分数以及pH值等对他汀类药物分离测定的影响,确定最佳的色谱条件.实验结果表明:等梯度微... 以微乳液相色谱法分离测定普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀.考察了微乳液组成表面活性剂质量分数、油相质量分数、助表面活性剂质量分数以及pH值等对他汀类药物分离测定的影响,确定最佳的色谱条件.实验结果表明:等梯度微乳液相色谱具有较强的同时快速分离疏水性差异较大的混合物的能力.该方法具有操作简便、快速,准确性和重现性好等特点.对四种制剂供试品多次测定,普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀的相对标准偏差(RSD)分别为0.39%,0.45%,0.053%和0.25%.加入回收率分别为97.8%～101.2%,101.5%～102.7%,97.7%～101.9%和98.7%～101.9%. 展开更多

关键词 微乳液相色谱 普伐他汀钠 阿托伐他汀钙 辛伐他汀 洛伐他汀 含量测定

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复方苦部微乳剂指纹图谱的建立及其活性成分含量测定

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作者 周坤 江汉美 +4 位作者 卢金清 林杰 屠寒 蔡君龙 曹儒宾 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期201-207,共7页

建立了高效液相色谱（ HPLC）测定复方苦部微乳剂指纹图谱和微乳剂中苦参碱及氧化苦参碱含量的方法。样品经85℃水浴去除溶剂后，用0.5％的硫酸溶液溶解、静置后过滤；滤液用浓氨水调节pH至10～11，用氯仿萃取；有机相脱溶，残渣用乙醇... 建立了高效液相色谱（ HPLC）测定复方苦部微乳剂指纹图谱和微乳剂中苦参碱及氧化苦参碱含量的方法。样品经85℃水浴去除溶剂后，用0.5％的硫酸溶液溶解、静置后过滤；滤液用浓氨水调节pH至10～11，用氯仿萃取；有机相脱溶，残渣用乙醇溶解。采用Reprosil-par120-NH2色谱柱，流动相为V（乙腈）∶V（无水乙醇）∶V（3％磷酸溶液）＝87∶7∶6，检测波长220 nm，柱温30℃，对微乳剂样品进行分离；运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004版）软件对10个不同批次的复方微乳剂图谱进行相似度评价和数据处理，以中位数法生成复方微乳剂对照指纹图谱；采用标准品对照法对其峰归属进行分析，结合外标法测定微乳剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果表明：10个批次微乳剂样品图谱的相似度均大于0.90，从中分离得到7个共有指纹峰，指认其中两个色谱峰分别为苦参碱和氧化苦参碱。苦参碱在3.63～58.0μg/mL （ r＝0.9991）、氧化苦参碱在4.50～72.0μg/mL（r＝0.9990）范围内呈良好的线性关系，在10、20和50 mg/L 3个添加水平下，两者的添加回收率分别为98％～99％（ RSD为0.77％～2.6％， n＝9）和96％～99％（ RSD为1.0％～2.0％， n＝9），微乳剂中两者的检出限（LOD）分别为0.201和0.225 mg/L，定量限（LOQ）分别为0.671和0.750 mg/L；10个批次微乳剂样品中苦参碱、氧化苦参碱的平均含量分别为57.07和43.55 mg/L。所建立的HPLC指纹图谱特征性强、信息量大，对复方苦部微乳剂有较好的专属性；建立的HPLC检测方法操作简便、准确度高、重现性好；两者联用能全面有效地控制复方苦部微乳剂质量。 展开更多

关键词 复方苦部微乳剂 高效液相色谱 指纹图谱 苦参碱 氧化苦参碱

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微乳液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素 被引量：8

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作者 杨建锐 黄丽娜 +1 位作者 黄光亮 李宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期995-999,共5页

建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(... 建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(质量分数)正辛烷-84%水(质量分数))-2%(v/v)乙腈。该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。以VenusilASB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,VA、VD2、VD3和VE在20 min内达到基线分离。4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别小于2.3%和3.0%;VA、VD2、VD3和VE的线性范围分别为22.0～88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3～97.2mg/L和125.0～500.0 mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.999 6、0.999 4、0.999 8、0.999 8;检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L。本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 微乳液相色谱 微乳流动相 脂溶性维生素

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微乳液相色谱法同时测定降压中成药及保健品中添加的10种化学药物 被引量：6

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作者 黎亮星 赖彩云 +4 位作者 郑艾妮 吴宏星 苏草茵 高崇凯 李宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期203-210,共8页

建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面... 建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成。实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6%(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17%(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1%(质量分数)正丁醇-0.46%(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃。该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点。 展开更多

关键词 微乳液相色谱法 降压 中成药 保健品 化学药物

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微乳液递送吴茱萸碱的体外释放行为及在体吸收研究 被引量：6

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作者 石明芯 胡江波 +2 位作者 晏声蕾 赵静 张景勍 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期87-90,共4页

目的考察微乳液递送吴茱萸碱(evodiamine loaded microemulsion,EDM)体外释放特征及大鼠的在体吸收情况。方法制备EDM,用透析法研究其在p H 1.2盐酸溶液和p H6.8磷酸缓冲溶液中的体外释放特征,计算其累积释放率。再用大鼠在体单向肠循... 目的考察微乳液递送吴茱萸碱(evodiamine loaded microemulsion,EDM)体外释放特征及大鼠的在体吸收情况。方法制备EDM,用透析法研究其在p H 1.2盐酸溶液和p H6.8磷酸缓冲溶液中的体外释放特征,计算其累积释放率。再用大鼠在体单向肠循环法研究其在十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收情况,以及在胃的吸收情况,计算其在各部位的吸收速率常数(absorption rate constant,K_a)与有效渗透率(effective permeability,P_(eff))。本实验用HPLC法测定吴茱萸碱(evodiamine,ED)的浓度。结果EDM和ED在p H 1.2盐酸溶液中的累积释放率分别为(64.76±0.73)%、(13.98±0.49)%,EDM的累积释放率为ED的4.63倍;在p H 6.8磷酸缓冲液中的累积释放率分别为(91.72±0.51)%、(18.34±0.20)%,EDM的累积释放率为ED的5.01倍。EDM在胃肠的K_a为ED的3倍以上,P_(eff)为ED的2倍以上。结论微乳液能使ED的体外释放以及大鼠胃肠吸收均得以改善。 展开更多

关键词 吴茱萸碱 微乳液 透析法 体外释放 单向肠灌流模型 在体吸收 高效液相色谱法

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