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微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚 被引量:5
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作者 张甜 董学畅 +2 位作者 吴方评 张莉 杨光宇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期274-275,共2页
  植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义[1].高效液相色谱法是测定其常用的一种方法[2,3].和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相...   植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义[1].高效液相色谱法是测定其常用的一种方法[2,3].和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展[4].…… 展开更多
关键词 microcolumn high performance liquid chromatography(HPLC) Mass spectrometry POLYPHENOLS TOBACCO
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咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物 被引量:7
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作者 李广 牛金刚 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期368-371,共4页
由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚... 由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 微柱液相色谱 离子液体 咪唑键合硅胶固定相 酚类化合物 胺类化合物
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微柱分离用于单个细胞分析 被引量:8
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作者 程介克 王宗礼 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第7期1046-1053,共8页
对90年代发展的微柱分离用于单个细胞水平的分析化学进行了评述.系统地论述了单个细胞取样方法学,毛细管电泳及微柱液相色谱分离、电化学、激光诱导荧光、免疫、放射性检测方法及其应用于单个细胞分析的新进展.
关键词 细胞分析 微柱分离 毛细管电泳 OTLC LIF
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微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁和槲皮素 被引量:6
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作者 李维莉 张亚平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期667-668,共2页
研究了用微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁和槲皮素的方法.苦荞中的芦丁和槲皮素用90%甲醇加热回流提取,以Waters XterraTM RP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)色谱柱为固定相,1%的乙酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,苦荞中芦丁和槲皮素... 研究了用微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁和槲皮素的方法.苦荞中的芦丁和槲皮素用90%甲醇加热回流提取,以Waters XterraTM RP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)色谱柱为固定相,1%的乙酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,苦荞中芦丁和槲皮素在2.0 min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法用于4种苦荞试样中芦丁和槲皮素的测定,分析结果的RSD在0.51%~1.20%之间,回收率在98%~102%间. 展开更多
关键词 高效液相色谱 微柱 芦丁 槲皮素 苦荞
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微柱离心-HPLC法测定载左旋多巴聚乙二醇化固体脂质纳米粒的包封率 被引量:3
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作者 魏曼 张宇佳 +2 位作者 陈谕园 张楠 郑稳生 《医药导报》 CAS 2017年第7期797-800,共4页
目的建立测定左旋多巴聚乙二醇(PEG)化固体脂质纳米粒包封率的方法,进行质量评价。方法采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法分离固体脂质纳米粒和游离药物;高效液相色谱(HPLC)法测定固体脂质纳米粒中左旋多巴含量,计算包封率。结... 目的建立测定左旋多巴聚乙二醇(PEG)化固体脂质纳米粒包封率的方法,进行质量评价。方法采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法分离固体脂质纳米粒和游离药物;高效液相色谱(HPLC)法测定固体脂质纳米粒中左旋多巴含量,计算包封率。结果在所建立的色谱条件下,辅料不干扰测定,左旋多巴在10.54~527.00μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,高、中、低浓度加样回收率分别为99.13%,99.51%,99.04%,RSD分别为1.25%,1.91%,1.71%;所建立的微柱离心条件能有效分离左旋多巴固体脂质纳米粒与游离药物。空白固体脂质纳米粒的洗脱率为98.84%,RSD为0.80%(n=3),3种浓度游离药物的平均吸附率分别为100.00%,98.75%,98.56%,RSD分别为0.00%,0.19%,0.18%(n=3);3种不同浓度药物和空白PEG化固体脂质纳米粒物理混合液的吸附率分别为99.68%,98.46%,99.21%,RSD分别为1.52%,0.23%,0.21%。结论该方法方便快速,准确度高,重复性好,可用于测定载左旋多巴PEG化固体脂质纳米粒的包封率。 展开更多
关键词 左旋多巴 固体脂质纳米粒 微柱离心 色谱法 高效液相 包封率
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微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点 被引量:3
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作者 王晖 段继诚 +3 位作者 袁辉明 张丽华 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期453-456,共4页
基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基... 基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽。此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段。通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位。 展开更多
关键词 微柱液相色谱 电喷雾串联质谱 多磷酸化肽 磷酸化位点 碱性磷酸酶
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咪唑键合硅胶液相色谱固定相的正相色谱行为 被引量:3
7
作者 李广 刘霞 蒋生祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期621-624,共4页
该文将咪唑键合硅胶液相色谱固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下以碱性(胺类)和酸性(酚类)化合物为溶质对该固定相的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对碱性化合物具有良好的分离选择性,而酸性化... 该文将咪唑键合硅胶液相色谱固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下以碱性(胺类)和酸性(酚类)化合物为溶质对该固定相的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对碱性化合物具有良好的分离选择性,而酸性化合物在流动相中加入改性剂乙酸的条件下也实现了较好的分离。研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键、静电吸引及π-π等相互作用机制。 展开更多
关键词 咪唑键合硅胶固定相 正相作用 微柱液相色谱
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基于M13噬菌体展示单链抗体文库的新型蛋白质均衡器的研制及其在肾病患者尿蛋白分析中的应用 被引量:1
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作者 赵鹏 陶定银 +2 位作者 梁振 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期249-253,共5页
通过将展示单链抗体(scFv)文库的M13噬菌体固定于冷凝胶整体柱表面制备了一种新型蛋白质均衡器。由于展示的scFv片段具有种类多、数目大以及与蛋白质结合的特异性强等优点,因此其非常适合用于复杂蛋白质样品的预处理。将肾病患者尿蛋白... 通过将展示单链抗体(scFv)文库的M13噬菌体固定于冷凝胶整体柱表面制备了一种新型蛋白质均衡器。由于展示的scFv片段具有种类多、数目大以及与蛋白质结合的特异性强等优点,因此其非常适合用于复杂蛋白质样品的预处理。将肾病患者尿蛋白在平衡器上反复上样5次后,依次使用2mol/LNaCl、50mmol/LGly-HCl(pH2.5)和凝血酶溶液洗脱与均衡器结合的蛋白质,收集各馏分,并采用串联微柱反相液相色谱-电喷雾质谱进行蛋白质的分离鉴定。与未经均衡器处理的样品相比,鉴定的蛋白质数目由142个提高到396个。此外,凝胶电泳的分析结果显示,在上样流出液中蛋白质的浓度差异明显变小,大量的高丰度蛋白质存在于NaCl洗脱液中。上述结果表明,基于M13噬菌体展示scFv文库的新型蛋白质均衡器能够有效减小样品中蛋白质的浓度差异,有利于发现更多的低丰度蛋白质。 展开更多
关键词 蛋白质均衡器 M13噬菌体展示单链抗体文库 串联微柱反相液相色谱-电喷雾质谱 蛋白质 肾病患者 尿
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用微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的植物色素的研究
9
作者 吴方评 董学畅 +1 位作者 张甜 杨光宇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期276-277,共2页
  植物色素是烟草中的重要成分,烟叶调制过程中色素降解完全和得当,会使烟叶香气增加,色泽上等,因此研究烟草调制过程中的色素变化具有重要意义[1,2].烟草色素的测定常用分光光度法和液相色谱法[3~5],光度法准确性较差,传统的液相色...   植物色素是烟草中的重要成分,烟叶调制过程中色素降解完全和得当,会使烟叶香气增加,色泽上等,因此研究烟草调制过程中的色素变化具有重要意义[1,2].烟草色素的测定常用分光光度法和液相色谱法[3~5],光度法准确性较差,传统的液相色谱法样品前处理较麻烦且分离时间长[6].…… 展开更多
关键词 microcolumn high performance liquid chromatography Tobacco leaf pigments Tobacco leaf
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检测池构型对微柱液相色谱性能的影响
10
作者 张晓慧 陈国良 +2 位作者 商德发 王清滨 杨长龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期261-263,266,共4页
以检测灵敏度、柱效及拖尾因子等色谱性能参数为评价指标,系统考察了Z型检测池、垂直型检测池及泡型检测池的结构、光程及检测池体积等对微柱液相色谱性能的影响。结果表明Z型池的检测灵敏度最高,更适合微分析系统进样量小的特征。
关键词 检测池 微柱液相色谱 分离性能 液相色谱
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胶束电动色谱法和微柱液相色谱法分析白藜芦醇的比较
11
作者 范恩国 黄晓晶 +3 位作者 张锴 白玉华 高如瑜 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期319-321,共3页
白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较。结... 白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较。结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析。 展开更多
关键词 微柱液相色谱 胶束电动色谱 白藜芦醇 异构体 方法比较
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Miniaturization of Separation Systems and Its Applications 被引量:1
12
作者 Yoshihiro Saito 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期638-648,共11页
Development of miniaturized separation system consisted of microscale extraction and liquid phase separation processes has been reviewed. Various types of novel bonded stationary phases have been developed on the basi... Development of miniaturized separation system consisted of microscale extraction and liquid phase separation processes has been reviewed. Various types of novel bonded stationary phases have been developed on the basis of the systematic analysis for the retention behavior of polycyclic aromatic hydrocarbons on experimentally synthesized phases.In this review,the miniaturization of microscale sample preparation technique and the effective on-line coupling to microcolumn liquid phase separations are also described especially focusing on the approach by the author’s group.The novel use of synthetic polymer filaments as the stationary phase and extraction media in those microscale separation systems will be introduced along with the applications in gas chromatographic separation. 展开更多
关键词 微型化分离系统 应用 微型柱 在线耦合 液相色谱法 气相色谱
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毛细管中液液弹状流的流体力学数值模拟
13
作者 宋洪利 王燕飞 许松林 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期54-60,共7页
随着精细加工技术的进步和新材料的出现,微柱液相色谱又称毛细管液相色谱在分离和分析过程中发挥着越来越重要作用。对于毛细管中的两相流流动,弹状流是最常见也是最稳定的流型之一。文章介绍了毛细管中液液弹状流的数值模拟。以直径为0... 随着精细加工技术的进步和新材料的出现,微柱液相色谱又称毛细管液相色谱在分离和分析过程中发挥着越来越重要作用。对于毛细管中的两相流流动,弹状流是最常见也是最稳定的流型之一。文章介绍了毛细管中液液弹状流的数值模拟。以直径为0.2 mm的T型毛细管为模型,使用商用计算流体力学(CFD)Fluent(16.2)软件研究弹状流的液弹长度、液膜厚度、液弹速度等流体力学特性。确定液弹长度与两相流率、毛细管数等参数有关。液弹长度随分散相流率增加而变大,随连续相流率和毛细管数的增大而减小。液膜厚度与文献中的计算模型吻合很好。液弹速度随混合速度的增大而增大。根据模拟数据得到液弹长度与液弹速度的关联式,且与文献实验值比较,结果吻合性较好。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 液液弹状流 计算流体力学 流体力学
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