GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留 被引量：9

1

作者 张玉洁 张素霞 +3 位作者 程林丽 沈建忠 梁春来 杨春燕 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第18期8316-8317,8326,共3页

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]... [目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好，相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验，平均回收率为83.5％-94.9％，日内变异系数为2.4％-8.1％，日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg，定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速，稳定性好，灵敏度高，线性范围广，适用于猪肉中地西泮的残留检测。 展开更多

关键词 地西泮 气相色谱 微电子捕获检测器 检测 残留

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液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药 被引量：7

2

作者 刘慧杰 张平允 +2 位作者 姜蕾 石金涛 李宁 《净水技术》 CAS 2018年第6期45-48,共4页

采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物... 采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。 展开更多

关键词 液液萃取 气相色谱法 饮用水 农药 电子捕获检测器(ecd)

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乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量 被引量：11

3

作者 黄志勇 陈艳 +2 位作者 冯慧 刘超 景赞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期203-206,共4页

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3... 建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好（R=0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。 展开更多

关键词 三氯蔗糖 乙酸酐衍生 气相色谱-电子捕获器 气相色谱-质谱联用

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气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量 被引量：16

4

作者 曹锡忠 沈崇钰 +1 位作者 蔡建和 徐鑫华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期144-146,共3页

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ ... 建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。 展开更多

关键词 气相色谱法 纺织品 五氯苯酚 乙酰化

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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量：16

5

作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。 展开更多

关键词 气相色谱/电子捕获检测器(GC/ecd) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷

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气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究 被引量：10

6

作者 李振林 赵芳 +5 位作者 马亚红 覃太生 董慧峪 刘绍刚 谭学才 刁开盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1302-1306,共5页

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法（P＆T/GC-MS）和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器（LLE-GC/ECD）检测饮用水中碘代三卤甲烷（I-THMs）的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚（MTBE）作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适... 对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法（P＆T/GC-MS）和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器（LLE-GC/ECD）检测饮用水中碘代三卤甲烷（I-THMs）的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚（MTBE）作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差（RSD,n=7）为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。 展开更多

关键词 液液萃取 气相色谱-电子捕获检测器 碘代三卤甲烷 饮用水

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气相色谱微池电子捕获检测器测定蜂蜡中6种杀螨剂药物残留 被引量：6

7

作者 陈芳 李丹 +3 位作者 张金振 黄京平 赵静 吴黎明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期244-247,共4页

建立一种准确、快速、简便的蜂蜡中杀螨剂类药物多残留检测技术。样品经恒温水浴液-液萃取、低温冷冻离心净化后用气相色谱微池电子捕获检测器测定。对提取溶剂的种类、体积及提取次数进行研究。结果表明:30.0mL乙腈-正己烷(V/V,2:1)是... 建立一种准确、快速、简便的蜂蜡中杀螨剂类药物多残留检测技术。样品经恒温水浴液-液萃取、低温冷冻离心净化后用气相色谱微池电子捕获检测器测定。对提取溶剂的种类、体积及提取次数进行研究。结果表明:30.0mL乙腈-正己烷(V/V,2:1)是最佳提取溶剂。经两次冷冻及高速离心能将大部分的脂类基质去除。该方法的线性范围为0.01～4mg/L,相关系数均大于0.9878。检出限为0.96～4.69μg/kg,定量限为2.56～13.12μg/kg。该方法在3个不同浓度水平的添加均有很好的回收率(83.8%～110.4%),相对标准偏差为1.70%～6.60%。 展开更多

关键词 杀螨剂 蜂蜡 气相色谱微池电子辅获检测器

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酸奶中持久性有机氯污染物的残留特征及其成因分析 被引量：2

8

作者 张鸿 柴之芳 +2 位作者 孙慧斌 张佳莉 欧阳宏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期162-165,共4页

采用电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)研究了产自中国(北京、上海、天津、广州、石家庄)、法国和西班牙20种酸奶中有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的残留水平与残留特征,并对残留特征的成因进行了分析。结果显示,六六六(HCHs)和滴滴... 采用电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)研究了产自中国(北京、上海、天津、广州、石家庄)、法国和西班牙20种酸奶中有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的残留水平与残留特征,并对残留特征的成因进行了分析。结果显示,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)仍是酸奶中OCPs的主要来源,虽无一超标,但100%检出。其中β-HCH和p,p-DDE分别是HCHs 和DDTs的特征残留单体。同时,5CBs和6CBs对∑PCBs残留的贡献最大,PCB202、103和128是所分析目标PCBs的主要来源,而4,4- 和2,3,5- 氯取代方式是PCBs在牛奶中的特征残留形式。 展开更多

关键词 酸奶 有机氯污染物 残留特征 成因分析 电子捕获检测器 气相色谱 多氯联苯

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气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留 被引量：2

9

作者 王艳洁 那广水 +1 位作者 王震 姚子伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期847-850,共4页

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L... 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 展开更多

关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 十氯酮 海水

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非衍生气相色谱法快速测定冰醋酸中的微量甲酸 被引量：1

10

作者 王华 张爱平 王爱国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期418-418,共1页

关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 甲酸 冰醋酸

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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定水产品中毒杀芬残留量 被引量：3

11

作者 刘慧慧 徐英江 +3 位作者 邓旭修 张华威 刘云 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期73-77,共5页

建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后，用丙酮提取，经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后，用HP-5ms毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，毒杀芬在20～50... 建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后，用丙酮提取，经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后，用HP-5ms毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，毒杀芬在20～500μg／L浓度范围内线性良好，相关系数月≥0．998。方法检出限1．0μg／kg，在添加量2．0～20．0μgkg范围内，回收率在73．7％-78．7％之间，相对标准偏差≤6．3％。该方法灵敏、准确，可以满足水产品中毒杀芬检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱 毒杀芬 水产品 残留 电子捕获检测器

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气相色谱-微池电子捕获器检测尿液中的三唑仑 被引量：1

12

作者 覃华菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期398-399,共2页

建立了气相色谱-微池电子捕获检测器（GC-μECD）检测尿液中三唑仑的方法。筛选了pH值、提取溶剂、涡旋时间,优化了液-液萃取条件。在0.2～50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995;方法的检出限为0.1ng/mL,日内和日间测定的相对... 建立了气相色谱-微池电子捕获检测器（GC-μECD）检测尿液中三唑仑的方法。筛选了pH值、提取溶剂、涡旋时间,优化了液-液萃取条件。在0.2～50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995;方法的检出限为0.1ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.17%和5.31%,平均回收率为93.9%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、回收率高,完全能够满足日常检测工作的需要。 展开更多

关键词 气相色谱 微池电子捕获检测器 三唑仑 尿液

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酸奶中持久性有机污染物残留影响因素浅析

13

作者 张鸿 柴之芳 +1 位作者 孙慧斌 王晓蕾 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期104-108,共5页

为探究影响酸奶中POPs残留的因素,采用化学提取预富集与GC-ECD相结合的方法,测定了产自北京六个不同区域以及产自中国不同城市相同品牌酸奶中和酸奶及其原料奶中OCPs、PCBs的残留水平。结果显示:北京地区酸奶中OCPs残留水平呈西南>&... 为探究影响酸奶中POPs残留的因素,采用化学提取预富集与GC-ECD相结合的方法,测定了产自北京六个不同区域以及产自中国不同城市相同品牌酸奶中和酸奶及其原料奶中OCPs、PCBs的残留水平。结果显示:北京地区酸奶中OCPs残留水平呈西南>>南部、城区>>东南、东北的分布,PCBs残留呈城区>>西南>南部、东南>>东北的分布;产自不同城市相同品牌酸奶中OCPs、PCBs残留水平与组成因地而异,表明奶源环境是影响酸奶中POPs残留水平的重要因素之一;酸奶中HCHs、DDTs、PCBs残留水平低于其原料奶,原因可能与酸奶生产过程中的加热灭菌环节和微生物发酵过程有关。 展开更多

关键词 酸奶 有机氯杀虫剂 多氯联苯 电子捕获气相色谱 影响因素

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天然气中SF_6等多种氟化物气体示踪剂的气相色谱检测 被引量：4

14

作者 龚山华 李补鱼 +1 位作者 杜辉 李宗芳 《西安石油大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第6期97-100,12,共4页

为了监测气驱油藏中的气体示踪剂,利用GC/ECD建立了一种分析天然气中多种氟化物气体示踪剂的方法。该方法选用GDX-104色谱柱,排除了样品中空气峰对检测的干扰,通过正交试验优化最低灵敏度组分的检测条件,并以此作为同时检测天然气或空... 为了监测气驱油藏中的气体示踪剂,利用GC/ECD建立了一种分析天然气中多种氟化物气体示踪剂的方法。该方法选用GDX-104色谱柱,排除了样品中空气峰对检测的干扰,通过正交试验优化最低灵敏度组分的检测条件,并以此作为同时检测天然气或空气中多种气体示踪剂(SF_6、CF_2Br_2和C_4F_8)的条件,其中SF6、CF_2Br_2和C_4F_8的检出限分别为1×10^(-6)、1×10^(-5)和1×10^(-3)μg/L,重复进样7次的相对标准偏差不大于7%。通过对中原油田天然气驱油藏的气体示踪剂的监测,得到了示踪剂的产出曲线,弄清了该区块的非均质性和注采井的连通关系。该检测方法快速、简便,所需样品量少,可实现多种示踪剂同时检测,不仅适用于天然气中微量气体示踪检测,而且适用于大气环流的微量气体示踪检测。 展开更多

关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 气体示踪剂 氟化物 天然气

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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物 被引量：3

15

作者 杨进劼 乐诗文 赵琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期383-390,共8页

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化... 本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。 展开更多

关键词 一次性滴管辅助的分散液液微萃取 氟虫腈及其代谢产物 气相色谱电子捕获检测 环境水样

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气相色谱测定大米中53种农药残留 被引量：4

16

作者 聂鲲 《粮油食品科技》 2016年第4期71-75,共5页

建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回... 建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回收率为85.2%~97.8%,相对标准偏差为0.9%~4.1%,检出限为0.001~0.006 mg/kg。本方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足大米的日常检测。 展开更多

关键词 大米 农药 气相色谱仪-电子捕获检测器

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电子捕获检测器测定粮食中三唑酮残留量 被引量：2

17

作者 赵杰 梁永明 《粮食与食品工业》 2009年第6期51-52,共2页

建立了气相色谱法—电子捕获检测器测定粮食中三唑酮农药残留量的方法,并对方法的最低检测限、校准曲线、加标回收率、精密度、准确度等指标进行了确认。结果表明,采用该方法所测定的三唑酮农药残留量在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分... 建立了气相色谱法—电子捕获检测器测定粮食中三唑酮农药残留量的方法,并对方法的最低检测限、校准曲线、加标回收率、精密度、准确度等指标进行了确认。结果表明,采用该方法所测定的三唑酮农药残留量在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,且方法准确、快速、灵敏,完全符合实际应用需要。 展开更多

关键词 电子捕获检测器(ecd) 粮食 三唑酮 农药残留

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