期刊文献+
共找到14篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
采用MECC在线堆积同步检测茶叶中七种残留农药 被引量:9
1
作者 马海乐 祝子坪 +3 位作者 刘姜 骆琳 何荣海 王振斌 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期157-161,共5页
为解决茶叶中的痕量农药残留的快速检测问题,建立了一种基于胶束毛细管电泳在线堆积技术的茶叶中7种拟除虫菊酯类农药痕量残留的一次进样同步检测方法。通过参数优化,得到最优的柱上在线堆积浓缩操作工艺:以15%异丙醇、20%乙腈、60mmol/... 为解决茶叶中的痕量农药残留的快速检测问题,建立了一种基于胶束毛细管电泳在线堆积技术的茶叶中7种拟除虫菊酯类农药痕量残留的一次进样同步检测方法。通过参数优化,得到最优的柱上在线堆积浓缩操作工艺:以15%异丙醇、20%乙腈、60mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)和50mmol/Ltris的混合物为背景缓冲溶液(BGS)。茶叶的浸提液经过固相萃取净化吹干后,用1mmol/LSDS溶解溶液残渣。进样100s后施加反向电压,进行农药反向在线堆积,当电流恢复至正常分离时的95%时改变电压方向,进行正常分离。经过在线堆积浓缩,7种拟除虫菊酯类农药痕量残留堆积因子均高于17,回收率在82%以上,检测下限分别达到:功夫菊酯0.05mg/kg、联苯菊酯0.05mg/kg、百树菊酯0.05mg/kg、高效氯氰菊酯0.05mg/kg、溴氰菊酯0.2mg/kg、二氯菊酯0.05mg/kg、氰戊菊酯0.05mg/kg,满足了2006年欧盟茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的最低标准。 展开更多
关键词 胶束毛细管电泳 反向电压堆积 拟除虫菊酯 茶叶 残留农药 同步检测
在线阅读 下载PDF
胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺 被引量:17
2
作者 干宁 李天华 +1 位作者 王鲁雁 江千里 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期934-938,共5页
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06mol/L脱氧胆酸钠的0.02mol/L硼酸(pH9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混... 建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06mol/L脱氧胆酸钠的0.02mol/L硼酸(pH9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25kV,温度25℃,检测波长214nm,在12min内实现了7种生物胺的完全分离。7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15μg/g外,其余均为5μg/g。迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%。该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 生物胺 鱼肉
在线阅读 下载PDF
磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析 被引量:9
3
作者 肖玉秀 梅洁 +1 位作者 何秀峰 程伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期30-34,共5页
采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、... 采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35mmol/L脱氧胆酸钠-1mmol/L硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57:43)(pH8.30),柱温44℃,操作电压25kV,检测波长200nm;内加法定性磷脂组分.外标法定量卵磷脂。结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1~1g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 胶束电动毛细管色谱 分离纯化 磷脂 卵磷脂
在线阅读 下载PDF
毛细管电泳迁移时间重现性影响因素的探讨 被引量:16
4
作者 朱健萍 胡昌勤 刘文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期396-401,共6页
以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流... 以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流迁移时间和溶质迁移时间的关系式,证明利用电导值可准确地表征电泳缓冲液的浓度;通过控制缓冲液的电导值可提高迁移时间的重现性。运行缓冲液pH值的变化影响毛细管壁上的硅羟基的电离,因此需选择合理的冲洗程序使硅羟基的电离达到平衡,以提高迁移时间的重现性。毛细管入口端缓冲液是影响溶质迁移行为的主要因素,其在电泳中发生的变化是影响电泳重现性的重要原因。目前在实验中可通过提高运行缓冲液的更换频率来保证迁移时间的重现性。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 胶束电动毛细管色谱 迁移时间 重现性 电泳介质
在线阅读 下载PDF
胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质 被引量:6
5
作者 张慧文 胡昌勤 +2 位作者 许明哲 李娅萍 杭太俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期699-704,共6页
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分... 以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 头孢哌酮 头孢哌酮S-异构体 相关杂质
在线阅读 下载PDF
毛细管胶束电动色谱结合气相色谱分析对二甲苯氧化过程的产物 被引量:5
6
作者 张莉 李希 +1 位作者 林燕飞 吕建德 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期932-934,共3页
采用毛细管胶束电动色谱和气相色谱相结合的方法分析对二甲苯高温液相氧化过程的反应物、中间物和最终产物,在8min内定量分析出对二甲苯、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和对苯二甲酸等6个组分。该法分析速度... 采用毛细管胶束电动色谱和气相色谱相结合的方法分析对二甲苯高温液相氧化过程的反应物、中间物和最终产物,在8min内定量分析出对二甲苯、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和对苯二甲酸等6个组分。该法分析速度快、操作简便、具有一定的准确度、。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱 气相色谱 对二甲苯 氧化过程 产物 对苯二甲酸
在线阅读 下载PDF
胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2 被引量:4
7
作者 闫永娜 王利娟 +2 位作者 杨更亮 侯文欣 张巧霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期860-863,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯... 采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件:电泳电压为10kV,运行缓冲液为含有30mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01mol/L,pH4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 多粘菌素E1 多粘菌素E2 硫酸多粘菌素E
在线阅读 下载PDF
LIF-HPCE法检测食品中的黄曲霉毒素B1 被引量:10
8
作者 马良 张宇昊 李培武 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期135-139,共5页
采用自行设计搭建的激光诱导荧光(LIF)-高效毛细管电泳(HPCE)检测平台,建立LIF-HPCE法对食品中的黄曲霉毒素B1(AFB1)进行高灵敏度检测。AFB1在胶束电动毛细管电泳(MECC)模式下分离,LIF检测,375nm激光进行激发,检测波长440nm,操作电压15... 采用自行设计搭建的激光诱导荧光(LIF)-高效毛细管电泳(HPCE)检测平台,建立LIF-HPCE法对食品中的黄曲霉毒素B1(AFB1)进行高灵敏度检测。AFB1在胶束电动毛细管电泳(MECC)模式下分离,LIF检测,375nm激光进行激发,检测波长440nm,操作电压15kV,电流104μA。AFB1在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,r=0.9994;最低检出质量1.7×10-13g(S/N=3),最低定量限5.6×10-13g(S/N=10),方法精密度和重复性的相对标准偏差为5%左右。测定食品中粮油等食品样品,加标回收率为84.1%~96.1%。所建立的方法无需进行衍生反应和荧光标记,快速灵敏,绿色环保,10min左右完成分析,适用于食品中黄曲霉毒素的高灵敏度检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 激光诱导荧光 高效毛细管电泳 胶束电动毛细管电泳
在线阅读 下载PDF
胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸 被引量:5
9
作者 徐远金 许桂苹 魏远安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期35-38,共4页
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7.5mm o l/L邻苯二甲酸氢钾-1.5mm o l/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1m o l/L氢氧化钠调pH至6.... 建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7.5mm o l/L邻苯二甲酸氢钾-1.5mm o l/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1m o l/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300nm,参比波长为210nm,未涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.×64cm)为分离通道,在6m in内实现了9种酸的完全分离。9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5m g/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 间接紫外检测法 有机酸 糖蜜酒精废液
在线阅读 下载PDF
在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆花素中和大鼠血浆中的旋覆花内酯 被引量:3
10
作者 赵京山 温进坤 韩梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期508-512,共5页
采用熔融石英毛细管,以含有50mm o l/L十二烷基硫酸钠的50mm o l/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10mm o l/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing(推扫)富集技术检测中性脂... 采用熔融石英毛细管,以含有50mm o l/L十二烷基硫酸钠的50mm o l/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10mm o l/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acety lb ritann ilac tone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.997 5。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 sweeping在线富集技术 旋覆花内酯 旋覆花素 大鼠血浆
在线阅读 下载PDF
胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸 被引量:3
11
作者 高苏亚 王黎 +1 位作者 范涛 李华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期392-395,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基... 采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40~240 mg.L-1,64~320 mg.L-1和40~400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%~104.2%之间。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 板蓝根 苯甲酸 水杨酸 邻氨基苯甲酸
在线阅读 下载PDF
胶束电动毛细管色谱法同时测定感冒软胶囊中4种活性成分 被引量:2
12
作者 霍鹏 黄丽涵 +1 位作者 朱平川 徐远金 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1190-1193,共4页
目的建立中药复方制剂感冒软胶囊(羌活、麻黄、桂枝、葛根、黄芩、川芎、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素及黄芩苷4种活性成分同时测定的胶束电动毛细管色谱法。方法以甲醇提取样品,电泳缓冲液为10 mmol/L磷酸氢二钠-20 mmo... 目的建立中药复方制剂感冒软胶囊(羌活、麻黄、桂枝、葛根、黄芩、川芎、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素及黄芩苷4种活性成分同时测定的胶束电动毛细管色谱法。方法以甲醇提取样品,电泳缓冲液为10 mmol/L磷酸氢二钠-20 mmol/L硼酸(pH 8.0),内含20 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)及体积分数分别为27%(v/v)异丙醇和18%(v/v)乙腈作有机改性剂,采用75μm(i.d)×60(ef 50)cm的未涂层弹性石英毛细管柱0,.5 psi(进样时间6 s)压力进样,分离电压30 kV,紫外检测波长214 nm,温度25℃。结果 4种活性成分在23 min内获得基线分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素和黄芩苷的线性范围分别为1.5~200μg/mL(r=0.999 4)、2.4~150μg/mL(r=0.999 8)、1.8~120μg/mL(r=0.999 1),4.5~300μg/mL(r=0.999 1),检出限分别为0.50、0.800、.60、1.5μg/mL(S/N=3)。样品加标回收率在91.0%~109%之间,相对标准偏差均小于3.2%。结论本法简便、快速,具良好的精密度和回收率,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 感冒软胶囊 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 葛根素 黄芩苷
在线阅读 下载PDF
胶束电动力学毛细管色谱中有机调节剂对溶质容量因子的影响
13
作者 张维冰 张云 +1 位作者 许国旺 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期119-122,共4页
将质量作用定律应用于胶束电动力学毛细管色谱中溶质、有机添加剂和胶束之间的相互作用研究,得到了溶质容是因子与各过程平衡常数及有机添加剂、表面活性剂浓度的关系的数学表达式。进一步分析表明,研究调节剂在胶束中可能有一定的溶... 将质量作用定律应用于胶束电动力学毛细管色谱中溶质、有机添加剂和胶束之间的相互作用研究,得到了溶质容是因子与各过程平衡常数及有机添加剂、表面活性剂浓度的关系的数学表达式。进一步分析表明,研究调节剂在胶束中可能有一定的溶解度,但这一过程对于胶束在电泳过程中的迁移速度几乎没有影响;有机添加剂对溶质容量因子的影响主要反映为其对表面活性剂临界胶束浓度的影响,在一级调节剂浓度不变的情况下,溶质容基因子与表面活性剂浓度之间满足很好的线性关系。 展开更多
关键词 毛细管色谱 有机调节剂 容量因子 溶质 MEKC
在线阅读 下载PDF
对毛细管电动力学色谱中t_0和t_(mc)测定方法的考察
14
作者 张维冰 刘震 +3 位作者 张云 孔宏伟 许国旺 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第6期13-16,共4页
在同系物方法测定胶束迁移速度(l/tm c ) 的基础上提出了一种同时求算电渗流速率(l/t0) 的t0 和tm c 的新方法, 该法在选择同系物标记物较为适当时, 可以得到更为准确的结果。同时可以减少由t0 测定而带来的误差... 在同系物方法测定胶束迁移速度(l/tm c ) 的基础上提出了一种同时求算电渗流速率(l/t0) 的t0 和tm c 的新方法, 该法在选择同系物标记物较为适当时, 可以得到更为准确的结果。同时可以减少由t0 测定而带来的误差。 实验结果表明, 采用甲醇等标记物测定电渗流速率时, 由于其在胶束中的溶解使得实测结果较真值偏大,而由此计算得到的tm c 值偏低。t0 、tm c 皆与缓冲液的种类和浓度有关, 这可能是由于缓冲液组成的变化不仅使得离子强度改变, 也使柱管壁和胶束表面的ξ势发生变化所致。同系物标记物的选择对t0 、tmc 测定精度影响的讨论也为实际分析系统t0 、tmc 的测定和分析分离条件的优化选择提供了必要的理论依据。 展开更多
关键词 电渗流 胶束 迁移速度 同系物 标记物 mecc
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部