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1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl_3催化合成反丁烯二酸二甲酯
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作者 刘瑾 谭乃迪 邹长军 《西南石油学院学报》 CSCD 2002年第4期68-70,共3页
研究了顺丁烯酸酐和甲醇在 1 甲基 3 烷基咪唑 /AlCl3 催化作用下 ,经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物。用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高 ,与盐酸、三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀... 研究了顺丁烯酸酐和甲醇在 1 甲基 3 烷基咪唑 /AlCl3 催化作用下 ,经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物。用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高 ,与盐酸、三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染、价廉等优点的制备工艺。实验结果表明 ,1 甲基 3 烷基咪唑 /AlCl3 催化剂具有异构化和酯化两种催化作用 ,省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程 ,反应条件温和 ,操作简便 ,一步法即可得到产品 ,其纯度为 99.4 %。最佳工艺条件为 :催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为 0 .17∶1、甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为 4 .0 1∶1、反应温度为 93.0℃、反应时间为 5 .0小时。在实验条件下 ,反丁烯二酸二甲酯的收率达到 90 %。 展开更多
关键词 1-甲基-3-烷基咪唑/alcl3 催化合成 反丁烯二酸二甲酯 异构化 酯化
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3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成 被引量:16
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作者 吕九琢 冯雷 +2 位作者 徐亚贤 柴金荣 沈静 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期685-688,共4页
对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,... 对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120~123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。 展开更多
关键词 3-甲基-6-叔丁基苯酚 烷基化反应 烷基转移反应 抗氧剂
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双功能催化剂Ni_(x)/Mg_(y)Al_(2)O _(y+3)用于丁酮烷基化反应
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作者 朱子慧 赵怀远 +1 位作者 侯昭胤 陈平 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第4期675-683,共9页
以Nix/zMgy/zAl2/z(OH)2(CO3)1/z(z=x+y+2,x=0.2、1,5≤y≤11.8)水滑石为前驱体,经高温焙烧和H2还原后得到了一系列可用于甲醇-丁酮(MEK)烷基化反应的Nix/MgyAl2Oy+3(x=0.2、1,5≤y≤11.8)双功能催化剂,并采用X射线衍射(XRD)、透射电子... 以Nix/zMgy/zAl2/z(OH)2(CO3)1/z(z=x+y+2,x=0.2、1,5≤y≤11.8)水滑石为前驱体,经高温焙烧和H2还原后得到了一系列可用于甲醇-丁酮(MEK)烷基化反应的Nix/MgyAl2Oy+3(x=0.2、1,5≤y≤11.8)双功能催化剂,并采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、程序升温还原(TPR)、程序升温脱附(TPD)等技术对催化剂的结构和形貌进行了表征。活性实验结果发现Ni/Mg9Al2O12催化剂具有较好的活性,在常压、温度280℃、原料液时空速(LHSV)6.0 h-1的条件下,丁酮的转化率为61.6%,3‑戊酮(DEK)和3‑甲基‑2‑丁酮(MIPK)的选择性分别为45.0%和17.7%。表征结果表明催化剂中合适的活性金属Ni和MgO含量对提高DEK和MIPK的选择性具有重要的影响,Ni与催化剂表面碱量之间的协同作用可能是影响催化剂的活性和选择性的主要因素。 展开更多
关键词 双层化合物 烷基化 水滑石 丁酮 3‑甲基‑2‑丁酮 3‑戊酮
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卤化烷基咪唑催化碳酸二甲酯与乙醇酯交换反应性能研究 被引量:9
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作者 王吉宇 张志刚 +2 位作者 姚杰 陈飞 石磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1041-1046,共6页
研究了烷基咪唑卤化物{[Rmim]X}对碳酸二甲酯(DMC)与乙醇酯交换反应的催化作用,考察了烷基取代基、卤素和温度对[Rmim]X催化性能的影响。当温度在78℃或以上时,[Rmim]X对DMC与乙醇的酯交换反应有明显的催化活性。当反应温度和烷基取代... 研究了烷基咪唑卤化物{[Rmim]X}对碳酸二甲酯(DMC)与乙醇酯交换反应的催化作用,考察了烷基取代基、卤素和温度对[Rmim]X催化性能的影响。当温度在78℃或以上时,[Rmim]X对DMC与乙醇的酯交换反应有明显的催化活性。当反应温度和烷基取代基相同时,催化活性为烷基咪唑碘化物≥烷基咪唑溴化物>烷基咪唑氯化物;当反应温度和卤素相同时,催化活性为甲基咪唑卤化物>乙基咪唑卤化物>丁基咪唑卤化物。若以碘化-1,3-二甲基咪唑为催化剂,当DMC与乙醇的摩尔比为1.0,催化剂对反应混合物的质量比为3.0%时,在130℃反应1 h,乙醇和DMC的摩尔转化率分别约为60%和55%,EMC的选择性在82%左右。催化剂在同样条件下重复使用25次不失活。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 酯交换反应 碳酸甲乙酯 离子液体 卤化-1-烷基-3-甲基咪唑
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