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甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分 被引量:4
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作者 王佳静 陈昭 +1 位作者 吴玉田 范国荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期240-246,共7页
以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱... 以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为:流动相为乙腈-20mmol/L NaH2PO4(pH4.95)(50∶50,v/v),分离电压为-25kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2>0.997),检出限均小于0.34mg/L,加样回收率为95.18%~98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸酯整体柱 毛细管电色谱 欧前胡素 珊瑚菜内酯 发卡二醇 异欧前胡素 白芷
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聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱的制备及其在毛细管电色谱法分离肌红蛋白酶解产物中的应用 被引量:3
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作者 王婷婷 梁振 +1 位作者 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期236-239,共4页
以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱。系统考察了AMPS含量和单体-... 以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱。系统考察了AMPS含量和单体-致孔剂比例对柱性能的影响。结果表明,单体溶液和致孔剂的最佳聚合溶液质量比为35:65,其中单体溶液组成为59.5%(质量分数,下同)LMA、40%EDMA和0.5%AMPS,致孔剂溶液组成为60%正丙醇、30%1,4-丁二醇和10%水。在优化的流动相条件下应用制备的整体柱采用毛细管电色谱法成功地分离了肌红蛋白酶解产物。 展开更多
关键词 毛细管电色谱法 肌红蛋白酶解产物 十二烷基甲基丙烯酸酯 整体柱
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胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察 被引量:2
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作者 池翠杰 王伟 季一兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期791-797,共7页
以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能... 以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离,具有反相色谱特征,重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性,采用间接法,以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究,并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明,亲和整体柱对4种碱性手性药物(奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏)有拆分效果,奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 胃蛋白酶亲和手性整体柱 碱性药物 手性分离
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聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱的制备及其性能考察
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作者 王玺 何健 季一兵 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期247-252,共6页
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚... 以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚合反应条件,并重点考察显著因素——二元致孔剂之间的比例对柱性能的影响,结果表明,当1,4-丁二醇与正丙醇的质量比为1∶3时,柱通透性好,柱效达到最高水平。对在优化条件下制备的整体柱进行柱性能表征,柱内部结构均匀、渗透性佳,重复性和稳定性的RSD均小于8.5%,说明柱制备方法良好。将所制备的毛细管整体柱分离苯等中性小分子类化合物,表现出典型反相色谱特征,苯的理论塔板数达到22 400,分离度大于4.0,能够满足实际分离分析需求。 展开更多
关键词 聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱 制备 柱效 1 4-丁二醇
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新型聚BMA-co-TMPTMA整体柱的制备、表征
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作者 陈吓俤 游美玲 +2 位作者 程锦添 童萍 张兰 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第12期2882-2885,共4页
试验运用原位聚合法,在引发剂诱发作用下聚合了疏水性单体甲基丙烯酸苄基酯(BMA)、带负电的2-丙烯酸酰胺2-甲基丙磺酸(AMPS)和交联能力强的交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)。通过优化致孔剂比例和环己醇比例,结合电镜图观察,... 试验运用原位聚合法,在引发剂诱发作用下聚合了疏水性单体甲基丙烯酸苄基酯(BMA)、带负电的2-丙烯酸酰胺2-甲基丙磺酸(AMPS)和交联能力强的交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)。通过优化致孔剂比例和环己醇比例,结合电镜图观察,当致孔剂含量为70%时,整体柱不仅通透性好,而且不容易坍塌、剥落。当致孔剂中环己醇比例为55%时,整体柱背压最低,通透性最好,同时用毛细管电色谱(CEC)对该整体柱的表征为柱大、中、小孔都具备,且空隙均匀,柱效高,渗透性好,重现性和柱寿命良好。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 甲基丙烯酸苄基酯 疏水整体柱
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