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动物源大肠杆菌MALDI-TOF MS质谱库的建立及在北京地区区域性差异应用分析
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作者 张启龙 钱云开 +9 位作者 刘利勤 傅彩霞 贾宏丽 刘海莹 栗云鹏 杨逸舟 田辉 董志军 朱家强 周德刚 《中国动物传染病学报》 北大核心 2025年第2期117-123,共7页
为比较不同区域大肠杆菌是否具有差异性,本研究针对自北京市怀柔区收集分离的11株大肠杆菌和延庆区收集分离的22株大肠杆菌进行了鉴定,分别采用常规生化法、16S rRNA测序和基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的鉴定方... 为比较不同区域大肠杆菌是否具有差异性,本研究针对自北京市怀柔区收集分离的11株大肠杆菌和延庆区收集分离的22株大肠杆菌进行了鉴定,分别采用常规生化法、16S rRNA测序和基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的鉴定方法进行鉴定,比较了3种方法鉴定的准确率,并对获得的细菌肽质量指纹谱数据进行分析。结果显示:两地采集的大肠杆菌用3种方法鉴定,其准确性都在95%以上,其中MALDI-TOF MS鉴定采用多点点靶时准确率可达99%以上,多点点靶下MALDI-TOF MS鉴定重复性强、准确高、时间快;不同区域的大肠杆菌虽具有相似的肽质量指纹谱特征,但聚类分析和主成分分析显示所有数据可清晰地按地区聚成两簇,其中怀柔一簇、延庆一簇,两簇之间区分明显。表明自怀柔和延庆采集的大肠杆菌的肽质量指纹谱具有区域性差异,可为基于MALDI-TOF MS的大肠杆菌溯源性分析提供技术依据。 展开更多
关键词 大肠杆菌 MALDI-TOF ms 肽质量指纹谱 北京
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基于UPLC-QTOF-MS/MS分子网络的卡因类兽药残留检测及裂解规律研究
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作者 王伟 李晓芹 +8 位作者 张玲 曹叶中 钟晓红 何新叶 许喆娴 吴静姗 杨露峰 山珊 方志娟 《安徽农业科学》 2025年第17期185-192,共8页
基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质... 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质谱裂解规律以及可视化分子网络。通过比较分析卡因类兽药残留成分群、簇的质谱关联信息,开发出了一种卡因类兽药残留快速筛查的新方法。 展开更多
关键词 UPLC-QTOF-ms/ms 卡因类兽药 残留检测 质谱裂解规律 分子网络
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UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律 被引量:3
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作者 田晓 窦旸 +3 位作者 罗群 张燕燕 李书沐 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期773-784,I0002,共13页
本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分... 本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-ms/ms) 葶苈子 化学成分 裂解规律
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分 被引量:4
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作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页
本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/ms) 化学成分 裂解规律
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不同倾角充填节理对岩石爆破块度的影响
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作者 陶明 曹峥 +2 位作者 赵瑞 刘玉龙 李夕兵 《爆炸与冲击》 北大核心 2025年第6期138-153,共16页
为了理解节理与爆炸应力波之间的相互作用,并优化节理岩体的爆破参数,通过试验与数值模拟相结合的方式研究不同节理倾角对爆破块度的影响:采用一组含有不同角度节理的混凝土模型试样开展爆破试验,在试样竖直孔中装填雷管并爆破,使用高... 为了理解节理与爆炸应力波之间的相互作用,并优化节理岩体的爆破参数,通过试验与数值模拟相结合的方式研究不同节理倾角对爆破块度的影响:采用一组含有不同角度节理的混凝土模型试样开展爆破试验,在试样竖直孔中装填雷管并爆破,使用高速摄像机记录试样爆破破碎过程,观测起爆后不同时刻节理面的动态响应;利用图像处理方法进行爆破块度提取,分析节理倾角对爆破块度的影响;采用LS-DYNA有限元数值模拟获得应力波的传播过程以及应变场的演变过程。试验与数值计算结果表明:节理对爆破块度分布及应力波传播有显著影响,该影响主要源于爆炸应力波在节理处的反射,这与节理的变形特性有关;随着节理倾角增大,爆破块度先减小后增大,节理中的有效应力和峰值质点振动速度透射总体呈下降趋势,但在45°至60°之间回升,其中45°左右为爆破最有利条件。数值裂纹网络重建和图像处理结果表明,随着节理倾角的增加,试样中产生的垂直裂纹增加,水平裂纹有所减少。 展开更多
关键词 爆破模型试验 节理岩体 应力波 爆破块度分布
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应用GC-MS/MS技术检测水果蔬菜中22种残留农药 被引量:2
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作者 郑申西 柯华 +3 位作者 刘巧 陈柯星 朱宝平 林专红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期259-261,共3页
To establish a new GC-MS/MS method for quantitative detection of 22 kinds of pesticide in fruit and vegetable including organic phosphorus,carbamate & pyrethrin etc.Working was performed by Xcalibur software with ... To establish a new GC-MS/MS method for quantitative detection of 22 kinds of pesticide in fruit and vegetable including organic phosphorus,carbamate & pyrethrin etc.Working was performed by Xcalibur software with multitask mode.We Carried on qualitative and quantitative analysis to mass spectrum of MS/MS in order to obtained a credible experiment result.This method is sensitive and accurate,it is suitable for determination of multifarious pesticide residues. 展开更多
关键词 Gas chromatography mass spectrum GC-ms/ms VEGETABLE Pesticide residues
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骨桥蛋白中多肽片段的FT-ICR-MS分析 被引量:1
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作者 石磊 王韶 +4 位作者 刘晓梅 程舸 于雷 段芳芳 韩丽华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期50-52,共3页
Biological mass spectrometry has received a great progress in recent years.The osteopontin(OPN) isolated and purified from the human milk was studied by HPLC using SCX and C4 columns.After hydrolyzing the purified OPN... Biological mass spectrometry has received a great progress in recent years.The osteopontin(OPN) isolated and purified from the human milk was studied by HPLC using SCX and C4 columns.After hydrolyzing the purified OPN sample by trypsin,the correlative polypeptide fragments GDSVVYGLR and QNLLAPQTLPSK were obtained by FT-ICR-MS.It showed that the method of nano-spray HPLC combined with FT-ICR-MS and Mascot search was very efficient for the analysis of the purified OPN and its polypeptide fragments.Further study provides more academic theories of their different modifications and the relative bioactivities. 展开更多
关键词 osteopontin(OPN) Fourier transform ion CYCLOTRON resonance mass spectrometry(FT-ICR-ms) POLYPEPTIDE FRAGMENTS
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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多芯光纤中基于串扰与碎片化的资源分配算法
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作者 杨昊宇 任丹萍 +2 位作者 邓玉静 胡劲华 赵继军 《光通信研究》 北大核心 2025年第3期70-77,共8页
【目的】多芯光纤(MCF)中最小化芯间串扰(ICXT)将引起网络链路中频谱碎片的增加,从而降低频谱利用率(SU),导致后续业务所需频谱资源不足。对此,文章提出了一种基于串扰和低碎片化(CA-LF)的资源分配算法。【方法】在选路阶段,为避免“瓶... 【目的】多芯光纤(MCF)中最小化芯间串扰(ICXT)将引起网络链路中频谱碎片的增加,从而降低频谱利用率(SU),导致后续业务所需频谱资源不足。对此,文章提出了一种基于串扰和低碎片化(CA-LF)的资源分配算法。【方法】在选路阶段,为避免“瓶颈路径”的出现及均衡网络链路中资源的使用,文章基于K-最短路径(KSP)算法,结合路径节点、路径长度和频谱资源的使用情况来改进路径选择策略。在纤芯频谱分配阶段,文章设计了兼顾串扰与碎片化的资源分配方法;以7芯光纤为例,将纤芯分为不相邻纤芯组与相邻纤芯组,之后基于纤芯频谱规整度(CSC)对各组内纤芯降序排列。首先在不考虑ICXT约束的不相邻纤芯组进行资源分配时,通过所提的灵活碎片度量来降低业务拆建中产生的频谱碎片。当不相邻纤芯组内首次出现业务阻塞时,将开始在相邻纤芯组内分配资源进行传输,则该阶段出现考虑ICXT约束的相邻纤芯,此时通过计算频谱块的ICXT-碎片效应值与CSC来确定资源分配位置,以达到均衡串扰与碎片的效果。【结果】分别在NSFNET和COST239网络中进行仿真。结果显示,在高网络负载时与对比算法Low-netwXT相比,CA-LF算法在SU方面分别提高了6.5%与5.7%,在网络阻塞率(BBP)和碎片率(SFR)方面分别降低了6.9%、10.8%与9.5%、9.3%。【结论】文章所提CA-LF资源分配算法降低了ICXT约束导致的碎片产生,提高了网络资源利用率,同时为处理MCF中ICXT引起的频谱碎片化提供了新方法。 展开更多
关键词 多芯光纤 芯间串扰 频谱碎片 路由纤芯与频谱分配
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量:56
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量:2
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作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRms) 裂解规律
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GC—MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 被引量:86
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作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
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作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 气相色谱-质谱 质谱裂解
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槲皮素与桑色素ESI-MS裂解行为的比较分析 被引量:24
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作者 尹智慧 孙长海 方洪壮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期205-211,共7页
运用量子化学方法辅助解析并比较槲皮素与桑色素在电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)负离子模式下的裂解行为。依据密度泛函理论(Density functional theory,DFT),在B3LYP/6-31G(d)水平,对槲皮素与桑色素的分子空间构型进行优化,确定稳定的几何... 运用量子化学方法辅助解析并比较槲皮素与桑色素在电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)负离子模式下的裂解行为。依据密度泛函理论(Density functional theory,DFT),在B3LYP/6-31G(d)水平,对槲皮素与桑色素的分子空间构型进行优化,确定稳定的几何构型与去质子化位点,在RB3LYP/6-31+G(2d,2p)水平,计算相对碎裂电压下的二级质谱中碎片离子处于稳定状态时的能量,通过比较准分子离子稳定构型并结合基组重叠误差(Basis set superposition error,BSSE)校正后的键解离能(Bond dissociation energy,BDE),推导了质谱碎裂过程。结果显示:槲皮素的稳定构型为A,B,C环处于同一平面,桑色素上的2'-OH使得B环与AC环之间翻转一定角度,二面角D(1,2,1',6')为-134.662 4°。槲皮素与桑色素的质谱裂解过程主要通过C环跨环裂解产生,且具有多种开裂方式,开裂先后顺序为:1,2开裂、0,2开裂、1,3开裂、1,4开裂与0,4开裂,分别生成碎片离子1,2A-,0,2A-,1,3A-,1,4A-与0,4A-,并逐步进行后续裂解,而2'-OH的存在促进了桑色素的裂解。该研究为进一步揭示黄酮醇类化合物的质谱裂解规律提供了理论依据。 展开更多
关键词 黄酮醇 量子化学 电喷雾离子阱质谱 裂解行为
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莫那可林J的电喷雾质谱裂解规律研究(MS^1~MS^6) 被引量:8
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作者 黄珺珺 黄碧云 +1 位作者 季红 袁牧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第3期154-159,165,共7页
采用电喷雾离子阱质谱技术,在正离子检测模式下对化合物莫那可林J的质谱裂解规律(MS1~MS6)进行研究。试验发现:该化合物由于其结构的特征,主要通过失去H2O、CH3COOH或多烯烃离子CnH2n(n=1~5)形成各碎片峰;其中通过氢迁移和逆DA反应使B、... 采用电喷雾离子阱质谱技术,在正离子检测模式下对化合物莫那可林J的质谱裂解规律(MS1~MS6)进行研究。试验发现:该化合物由于其结构的特征,主要通过失去H2O、CH3COOH或多烯烃离子CnH2n(n=1~5)形成各碎片峰;其中通过氢迁移和逆DA反应使B、C环裂解形成众多小分子碎片(相对分子质量小于200),体现了烯烃和环烯烃的质谱裂解特征。这些规律为莫那可林J及其他他汀类化合物的构效关系研究提供了参考数据。 展开更多
关键词 莫那可林J 洛伐他汀 电喷雾离子阱质谱 裂解机理
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UPLC-HRMS^n结合高能诱导裂解快速鉴定麦冬中高异黄酮类成分 被引量:19
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作者 王子健 刘颖 +3 位作者 刘思燚 李宁 卢建秋 张加余 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期481-491,共11页
应用UPLC-LTQ-Orbitrap法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物,考察不同高能诱导裂解(HCD)能量下高异黄酮的裂解情况,优选特征碎片离子对进行鉴定,并探索麦冬中高异黄酮类成分的裂解规律。应用该方法在麦冬提取物中鉴定出68个高异黄酮... 应用UPLC-LTQ-Orbitrap法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物,考察不同高能诱导裂解(HCD)能量下高异黄酮的裂解情况,优选特征碎片离子对进行鉴定,并探索麦冬中高异黄酮类成分的裂解规律。应用该方法在麦冬提取物中鉴定出68个高异黄酮类成分,其中包括26个高异黄酮成分,31个高异黄烷酮成分,11个高异黄酮糖苷类成分。结果表明,HCD模式能够提供丰富稳定的裂解碎片离子信息,结合UPLC-LTQ-Orbitrap技术能够快速准确地鉴定复杂组分中高异黄酮类成分,可为中药系列成分研究提供有价值的方法参考。 展开更多
关键词 麦冬 高异黄酮 高能诱导裂解(HCD) UPLC-LTQ-Orbitrap 质谱裂解
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弹性光网络中时频碎片感知的可生存多路径资源分配算法
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作者 吕晶晶 冯楠 +3 位作者 左晓博 晏丹 任丹萍 赵继军 《光通信技术》 北大核心 2025年第3期73-78,共6页
针对弹性光网络(EON)中业务传输的生存性需求及频谱资源动态分配与释放引发的频谱碎片化问题,提出了一种时频碎片感知的可生存多路径资源分配(TFFA-SMRA)算法。该算法利用多路径传输技术确保业务的生存性,并通过综合链路长度和频谱资源... 针对弹性光网络(EON)中业务传输的生存性需求及频谱资源动态分配与释放引发的频谱碎片化问题,提出了一种时频碎片感知的可生存多路径资源分配(TFFA-SMRA)算法。该算法利用多路径传输技术确保业务的生存性,并通过综合链路长度和频谱资源状态来计算链路权重,以识别备选路由,从而缓解由链路资源瓶颈引起的服务阻塞问题。此外,算法引入了一种基于时-频域匹配度量的碎片感知频谱分配机制。仿真结果表明,在特定网络拓扑结构下,当业务负载为400 Erlang时,与负载均衡时频(LB-TF)算法相比,TFFA-SMRA算法能使业务阻塞率降低15.7%,同时频谱利用率提升8.52%。 展开更多
关键词 弹性光网络 生存性 路由选择 频谱分配 频谱碎片
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超临界CO_2流体萃取与分子蒸馏联用技术提取分离川芎挥发性成分及其GC/MS分析 被引量:27
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作者 周本杰 张忠义 +2 位作者 石勇 古维新 张守尧 《第一军医大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第7期652-653,共2页
目的 研究超临界CO2流体萃取(SFE)与分子蒸馏(MD)联用技术对中药挥发性成分提取与分离、纯化的可行性。方法 采用超临界CO2流体萃取技术提取川芎的挥发性成分,再将所得到的挥发性成分进行分子蒸馏。以气相色谱(GC)-质谱(MS)... 目的 研究超临界CO2流体萃取(SFE)与分子蒸馏(MD)联用技术对中药挥发性成分提取与分离、纯化的可行性。方法 采用超临界CO2流体萃取技术提取川芎的挥发性成分,再将所得到的挥发性成分进行分子蒸馏。以气相色谱(GC)-质谱(MS)技术分别测定萃取物和蒸馏物的化学成分,并对成分种类及其相对含量的变化进行比较。结果 川芎的超临界CO2流体萃取物共鉴定了45种成分,而超临界CO2流体萃取物再经分子蒸馏后所得蒸馏物的成分种类有所减少,为39种,两提取物所含成分的含量也有所变化。结论 SFE与MD联用技术可用于挥发性成分的分离、纯化,且优于单一SFE技术。 展开更多
关键词 超临界CO2流体萃取 分子蒸馏 川芎 挥发性成分 GC/ms分析
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采油微生物发酵液中有机酸(醇)的GC-MS分析 被引量:18
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作者 伍晓林 侯兆伟 +1 位作者 陈坚 伦世仪 《大庆石油地质与开发》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期93-95,共3页
为探索微生物采油的机理, 对预处理后的微生物发酵液进行分步蒸馏, 有效提取发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇。选用FFAP石英毛细管色谱柱, 采用GC-MS直接进样法定性和定量分析了HP和HT (两种以原油为唯一碳源的采油微生物菌种)... 为探索微生物采油的机理, 对预处理后的微生物发酵液进行分步蒸馏, 有效提取发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇。选用FFAP石英毛细管色谱柱, 采用GC-MS直接进样法定性和定量分析了HP和HT (两种以原油为唯一碳源的采油微生物菌种) 发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇的种类和含量。HP发酵液中分析出四种低碳有机酸 (乙酸、丙酸、丁酸和异戊酸 ) 和一种低碳醇 (乙醇), 总酸含量为 9 915 8mmol/L, 醇含量为 16 52mmol/L; HT发酵液中分析出三种低碳有机酸 (乙酸、丙酸、丁酸), 没有检出低碳醇, 总酸含量为 0 109 1mmol/L。定量分析的标准偏差小于 1, 变异系数小于 8%。 展开更多
关键词 采油微生物 发酵液 色谱-质谱 直接进样 有机酸
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大环烷烃类生物标志物研究进展
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作者 孟宪新 卢鸿 +1 位作者 敖添 彭平安 《沉积学报》 北大核心 2025年第4期1264-1274,共11页
【意义】大环烷烃是一类具有单环结构而环碳数较大(n>10)的饱和脂肪烃类化合物,在油页岩、原油、土壤及高等植物中均有检出,其具有确切的生物母源信息,可以清晰地指示样品的原始沉积环境。大环烷烃碳数范围不固定,与长链烷基烯烃、... 【意义】大环烷烃是一类具有单环结构而环碳数较大(n>10)的饱和脂肪烃类化合物,在油页岩、原油、土壤及高等植物中均有检出,其具有确切的生物母源信息,可以清晰地指示样品的原始沉积环境。大环烷烃碳数范围不固定,与长链烷基烯烃、烷基环己烷等化合物相比,不仅在色谱上具有相同的等间距流出特征,而且它们的质谱分子离子(C_(n)H_(2n))和特征碎片离子(m/z 97、111、125)也一模一样,极易造成误判,亟须对其结构特征进行精准厘定。【进展】系统梳理了相关的文献,并以澳大利亚悉尼盆地藻烛煤(torbanite)为对象,分离纯化单体化合物后完成核磁(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)结构解析;类比环己烷断裂模式,提出三条质谱裂解途径,完整阐释了其特征碎片的生成机制;进一步归纳了大环烷烃可能的生物合成路线。【结论与展望】NMR结构鉴定表示大环烷烃具有特殊的单体饱和环烷烃结构。Torbanite中丛粒藻来源的大环烷烃类化合物最初的生物前体可能是长链的油酸,经长链不饱和聚醛中间体最终环化而成。未来可以逐步完善高等植物来源的大环烷烃的生物合成途径,并对其相关比值参数进行归纳总结以应用于实际地质样品中。 展开更多
关键词 大环烷烃类化合物 torbanite NMR结构鉴定 质谱碎片断裂规律 生物化学合成途径
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