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Liquid Chromatography-mass Spectrometry Analysis on Effect of Roughage Types on Liver Metabolic in Dairy Cows
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作者 Wang Wei-hua Zhang Yan-ying +1 位作者 Huang Guan Zhang Na 《Journal of Northeast Agricultural University(English Edition)》 CAS 2020年第2期59-66,共8页
The major objective of this study was to determine the effect of corn straw or mixed diet on the small molecule metabolites of liver and milk production of healthy Chinese Holstein cows during lactation.In this study,... The major objective of this study was to determine the effect of corn straw or mixed diet on the small molecule metabolites of liver and milk production of healthy Chinese Holstein cows during lactation.In this study,metabolomic methods based on ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS)were used to study the liver metabolites of dairy cows fed on corn straw diet or mixed diet.Ten healthy Chinese Holstein cows were randomly assigned to two groups,under the same management condition,fed different diets respectively,corn straw group(CS)or a mixture of alfalfa hay and Chinese wild rye hay mixed forage group(MF).All the cows were fed for 8 weeks and recorded body weight,dry matter intake,body condition score,fat,protein,lactose,milk yield and the total solids.Livers were sampled from each cow through a liver puncture needle for analysis of a significant difference in small molecule metabolites in cow liver samples from the two different diets.The results suggested that different diet types had significant effects on liver metabolism and milk components in dairy cows.The contents of milk fat,the total solids,milk protein,lactose,dry matter intake(DMI),milk yield,milk protein(%),lactose(%)and milk fat(%)of the corn straw group were significantly lower than those of the mixed forage group(p<0.05);the contents of phosphatidylcholine(PC),histidine,hypoxanthine and mridine in liver tissues of the corn straw group were significantly lower than those in the mixed forage group(p<0.05);acetylcarnitine,uric acid,triacylglycerol(TG),acetal phosphatidylcholine(plasmenyl-PC),acetalphosphatidylethanolamine(plasmenyl-PE)and sphingomyelin(SM)of the corn straw group were significantly higher than those in the mixed forage group(p<0.05).In summary,cows fed on mixed forage diet significantly improved milk yield and lactation performance clearly. 展开更多
关键词 dairy cow LIVER liquid chromatography-mass spectrometry(lc-MS) LACTATION metabolomics
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-MS/MS 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点 被引量:1
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作者 张巧艳 方维焕 +3 位作者 郑蔚然 王夏君 刘超纲 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第3期643-650,共8页
为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确... 为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。 展开更多
关键词 测量不确定度 鸡蛋 氟虫腈砜 同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-lc-MS/MS) 质量控制 标准物质
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展 被引量:5
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作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(lc-MS/MS) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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Determination of urine catecholamines and metanephrines by reversed-phase liquid chromatography-tandem mass spectrometry 被引量:6
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作者 CHEUK Man-Yung LO Yun-Chuen POON Wing-Tat 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1042-1047,共6页
The measurement of urine catecholamine and metanephrine concentrations is important for biochemical screening and diagnosis of pheochromocytoma.The goal of this work was to develop a simple liquid chromatography-tande... The measurement of urine catecholamine and metanephrine concentrations is important for biochemical screening and diagnosis of pheochromocytoma.The goal of this work was to develop a simple liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)method for determining catecholamines and metanephrines in urine to replace an existing liquid chromatographic method using electrochemical detection.Urine samples were prepared using Oasis weak-cation-exchange cartridges.The eluate was analyzed on an Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl column in 3 min.Adrenaline,noradrenaline,dopamine,metanephrine,normetanephrine,and their deuterated internal standards were monitored in positive electrospray ionization mode by multiple reaction monitoring(MRM).No evidence of ion suppression was observed.The assay was linear up to 5μmol/L for adrenaline,5μmol/L for noradrenaline,6.1μmol/L for dopamine,5.6μmol/L for metanephrine,and 34.6μmol/L for normetanephrine,with lower limits of quantification of 5,5,12,6 and 7nmol/L,respectively.The intra-day and inter-day precisions for all analytes ranged from 0.59%to 4.64%and1.98%to 4.80%,respectively.External quality assurance samples were assayed and showed excellent agreement with the target values.This simple method provides an improved assay for determining urine catecholamines and metanephrines. 展开更多
关键词 liquid chromatography-tandem mass spectrometry (lc-MS/MS) METANEPHRINES CATECHOLAMINES PHEOCHROMOCYTOMA URINE
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QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估 被引量:6
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作者 钱建瑞 张玉芬 +3 位作者 李晓伟 武亚明 张学金 吴迪 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期281-291,共11页
本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,... 本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg;3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。 展开更多
关键词 姜油树脂 姜精油 农药残留 液相色谱-串联四极杆质谱(lc-MS/MS) 膳食慢性摄入风险
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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量 被引量:1
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作者 叶佳明 钟世欢 +2 位作者 叶磊海 吴余欣 王京 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期277-283,共7页
建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱... 建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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采用LC-HRMS分析米氮平在人肝微粒体中的体外代谢产物
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作者 张瑛 张文芳 +3 位作者 徐多麒 覃仕扬 杨士云 乔静 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期569-574,共6页
目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果... 目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果在体外肝微粒体温孵实验中发现并鉴定了10个代谢产物,包括9个Ⅰ相代谢产物和1个Ⅱ相代谢产物,其中包含5个新的代谢产物,1条新的代谢途径。参与Ⅰ相代谢的途径包括氮去甲基化、羟基化、氧化、还原等,Ⅱ相生物转化代谢产物主要由葡萄糖醛酸化反应产生。结论本研究建立的肝微粒体体外温孵体系中发现的代谢产物与文献报道的米氮平主要代谢产物一致,均为N-去甲米氮平、8-羟基米氮平和米氮平氮氧化物,研究结果可为米氮平案件的确认提供依据,也为其他物质代谢产物的研究提供了参考。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 米氮平 人肝微粒体 代谢产物 代谢途径 液相色谱-高分辨质谱法(lc-HRMS)
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量:1
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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胡萝卜脯多酚提取工艺优化、化合物分离鉴定及抗氧化活性分析
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作者 李国巍 石雨 +6 位作者 张正海 葛婧仪 姬妍茹 石杰 魏连会 杨庆丽 董艳 《食品工业科技》 北大核心 2025年第14期287-298,共12页
目的:探究胡萝卜脯多酚最佳提取工艺,分析其多酚组成与变化及其抗氧化活性。方法:以新鲜胡萝卜为原料,经变温发酵工艺加工成胡萝卜脯,采用响应面试验优化胡萝卜脯多酚提取工艺,运用液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem-m... 目的:探究胡萝卜脯多酚最佳提取工艺,分析其多酚组成与变化及其抗氧化活性。方法:以新鲜胡萝卜为原料,经变温发酵工艺加工成胡萝卜脯,采用响应面试验优化胡萝卜脯多酚提取工艺,运用液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem-mass spectrometry,LC-MS/MS)鉴定和比较加工前后多酚化合物含量变化,并以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS^(+)·)、3-氧代-2-苯基-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧(PTIO)、羟自由基(·OH)体外抗氧化模型以及磷钼测定总抗氧化法,评估加工前后抗氧化活性。结果:胡萝卜脯多酚最佳提取工艺参数为:乙醇浓度74%、液料比45:1(mL/g)、提取温度72℃、提取时间32 min,此条件下多酚的提取量(5.57±0.13)mg GAE/g DW。胡萝卜脯多酚含量比胡萝卜增加约518.89%,胡萝卜脯中检测出13种多酚单体,以阿魏酸、咖啡酸、槲皮素含量最为丰富,分别为(3116.85±146.26)、(385.36±26.16)和(314.76±7.70)μg/g。胡萝卜脯和鲜胡萝卜多酚均可有效清除DPPH自由基、ABTS^(+)·、PTIO·和·OH,IC_(50)值分别为4.324、11.64、25.37、20.54 mg/mL和17.55、22.53、107.6、39.54 mg/mL,且清除能力与多酚浓度正相关。此外,在总抗氧化能力方面,胡萝卜脯多酚也极显著高于鲜胡萝卜多酚(P<0.01)。结论:响应面法可应用于胡萝卜脯多酚提取工艺的优化;鲜胡萝卜经变温发酵制成胡萝卜脯后,总酚含量显著升高,酚类化合物以阿魏酸、咖啡酸等羟基肉桂酸衍生物居多,抗氧化活性明显上升。本研究可为胡萝卜脯的深入研究与开发奠定基础,为胡萝卜的深加工提供全新思路。 展开更多
关键词 胡萝卜脯 多酚化合物 液相色谱-质谱联用技术(lc-MS/MS) 抗氧化活性
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液相色谱-串联质谱法测定特膳食品中天冬酰胺和谷氨酰胺
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作者 王奇 苏佳婷 +3 位作者 杨华瑞 赵云霞 肖伟敏 杨国武 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期884-891,共8页
建立了液相色谱-串联质谱测定特膳食品中天冬酰胺和谷氨酰胺的方法。样品经直接提取或酶解提取,加入内标后使用polar C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈和0.02%甲酸溶液,梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描模式下进... 建立了液相色谱-串联质谱测定特膳食品中天冬酰胺和谷氨酰胺的方法。样品经直接提取或酶解提取,加入内标后使用polar C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈和0.02%甲酸溶液,梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描模式下进行定性和定量检测。结果表明:天冬酰胺和谷氨酰胺的线性关系良好,相关系数均达0.999以上,线性范围为0~1000 ng/mL;液态和固态样本的检出限分别为0.8 mg/100g和4.0 mg/100g,定量下限分别为2.4 mg/100g和12 mg/100g;方法回收率为83.5%~104%,相对标准偏差为0.28%~4.2%(n=6)。该方法简便准确,实用性强,可实现特膳食品中天冬酰胺和谷氨酰胺的精准定量。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 特膳食品 天冬酰胺 谷氨酰胺
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液相色谱-串联质谱法手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体
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作者 王旭峰 王强 +5 位作者 侯超苹 杨金兰 黎智广 张英侠 李惠青 黄珂 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期479-485,共7页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用Enanti... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用EnantioPAK■Y1-R(5μm,150 mm×4.6 mm)手性色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,采用等度洗脱方式实现奥沙西泮和替马西泮手性对映体的拆分。目标对映体采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式下,内标法测定。目标对映体在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不低于0.9990。水产品中对映体的检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。在5种空白基质中添加低、中、高浓度水平的目标对映体,样品平均加标回收率为82.6%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.2%。该方法灵敏可靠、适用性强,可用于不同水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体的分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 对映体 手性拆分 分散固相萃取 水产品
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液相色谱—串联质谱法与胶体金免疫层析法对番茄中3种农药残留的动态监测效果
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作者 徐悦 徐敏权 +2 位作者 王耀 庄建玲 刘晓鹏 《蔬菜》 2025年第6期78-84,共7页
为了验证液相色谱—串联质谱法和胶体金免疫层析法对番茄中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪残留量的检测效果,采用对比分析的方法,对药后7、15、30、40 d的3种农药残留进行动态监测。结果表明:药后7 d,吡虫啉残留量最低但仍超出检出值,噻虫嗪次... 为了验证液相色谱—串联质谱法和胶体金免疫层析法对番茄中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪残留量的检测效果,采用对比分析的方法,对药后7、15、30、40 d的3种农药残留进行动态监测。结果表明:药后7 d,吡虫啉残留量最低但仍超出检出值,噻虫嗪次之亦超限;药后15 d,2者残留均降至检出限以下;药后30 d,噻虫嗪残留仅0.021 mg/kg,远低于检出限;全程啶虫脒残留量最高,故防治温室白粉虱优先推荐噻虫嗪,其次是吡虫啉。液相色谱—串联质谱法和胶体金免疫层析法的120次检测结果平均一致率达85%,胶体金免疫层析法仅在药后30 d出现了3次假阳性、9次假阴性。因此,当样本量较大时,建议先使用胶体金免疫层析法进行快速初筛,再对初筛结果中可疑样本采用液相色谱—串联质谱法进行进一步确认,这种组合策略为食品安全、环境监测等领域的检测工作提供了高效、节本且可行的解决方案。 展开更多
关键词 番茄 吡虫啉 啶虫脒 噻虫嗪 液相色谱—串联质谱 胶体金免疫层析法 农药残留 快速筛查
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:3
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作者 唐俗 卓程梆 +3 位作者 朱雨田 徐述龙 杜业刚 罗淙岚 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第1期157-162,共6页
基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应... 基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:18种拟除虫菊酯类农药在质量浓度5.00~200.00μg/L范围内,线性关系良好(r>0.995),检出限为5.00μg/kg,在20.0~100μg/kg加标水平下,回收率为79.2%~107%,相对标准偏差为0.707%~8.91%(n=3)。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 鸡蛋 高效液相色谱-串联质谱法(lc-MS/MS)
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离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚 被引量:16
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作者 闵剑青 陈梅兰 +1 位作者 陈晓红 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期438-442,共5页
建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影... 建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。 展开更多
关键词 超声辅助萃取 液-液微萃取 离子液体 五氯酚 液相色谱-质谱联用法
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LC-MS/MS鉴别地沟油新方法 被引量:13
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作者 吴惠勤 罗辉泰 +5 位作者 黄晓兰 黄芳 朱志鑫 林晓珊 马叶芬 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1031-1036,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%~89%,相对标准偏差(RSD)为5.3%~16.1%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03、0.1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 地沟油 辣椒素 二氢辣椒素 胡椒碱 鉴别方法
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LC-MS/MS在食品安全分析中的应用 被引量:18
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作者 周春红 朱书强 王荣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期431-435,共5页
在食品中发现了数量众多的有毒有害化合物,如抗生素、杀虫剂、毒素等,对公众健康造成了潜在威胁和现实危害。因为这些化合物通常在食品中微量存在,故灵敏、高选择性的针对这些化合物检测的分析技术和方法显得紧迫而必要。液质联用技术... 在食品中发现了数量众多的有毒有害化合物,如抗生素、杀虫剂、毒素等,对公众健康造成了潜在威胁和现实危害。因为这些化合物通常在食品中微量存在,故灵敏、高选择性的针对这些化合物检测的分析技术和方法显得紧迫而必要。液质联用技术的成功开发较好地满足了这一要求,并在食品安全分析领域得到了广泛的应用和发展。在介绍液质联用关键技术及特点的基础上,对其在食品安全领域的研究及应用情况做一概述。 展开更多
关键词 液质联用 高效液相 质谱法 食品
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LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量 被引量:10
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作者 刘珊珊 李中皓 +7 位作者 杨飞 柯玮 刘岩顺 范子彦 王颖 边照阳 唐纲岭 陈再根 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期168-176,共9页
为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚(MPPO)模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有... 为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚(MPPO)模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,采用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Luna PFP(2)色谱柱(150mm×4.6mm×3μm)分离,串联质谱法分析,外标法定量。通过对色谱条件优化,15种光引发剂在12min内可实现有效分离,且目标分析物在0.01-0.2mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数R^2〉0.993。3个加标水平(0.01、0.05和0.2mg/kg)的回收率在70.2%-122.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于7.5%,检出限(LOD)为0.001-0.021mg/kg。实际样品的分析结果表明,该方法的检出限低、测定结果准确,可用于纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物迁移量的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 改性聚苯醚 液相色谱-串联质谱(lc-MS/MS) 纸质包装材料
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LC-MS/MS法研究厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的药动学行为 被引量:8
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作者 马莎莎 邵玉凤 +2 位作者 吴祥猛 王文艳 刘万卉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期23-28,34,共7页
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C18色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相,流速为0.2mL/min,进样量5μL,等度洗脱方式进行分离,... 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C18色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相,流速为0.2mL/min,进样量5μL,等度洗脱方式进行分离,检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限均为1μg/L,方法的检测限(S/N=3)为0.1μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为厚朴酚3.4%~6.6%,和厚朴酚0.5%~4%。低、中、高3个浓度提取回收率均大于90%。该方法可用于灌胃给予半夏厚朴汤复方水煎液后目标成分厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中浓度的同时监测,进而进行半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内药代动力学研究。 展开更多
关键词 半夏厚朴汤 厚朴酚 和厚朴酚 液相色谱-串联质谱(lc-MS MS) 药代动力学
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
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作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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