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UPLC-HRMS法同时直接测定白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物含量 被引量：2
1
作者 杨军林 尹艳艳 +7 位作者 尹延顺 杨少娟 田栋伟 谢丹 尤小龙 吴成 胡建锋 张德芹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期164-174,共11页
为建立一种快速、准确测定白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物含量的定性定量方法,对白酒样品进行高速离心、过滤等简单前处理后,直接通过Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行待测物分离,再结合高分辨质谱仪实... 为建立一种快速、准确测定白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物含量的定性定量方法,对白酒样品进行高速离心、过滤等简单前处理后,直接通过Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行待测物分离,再结合高分辨质谱仪实现白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物的定性定量分析。结果表明,该方法前处理过程无需除乙醇以及有机溶剂提取,且仅需16 min便可完成白酒中多组分含量分析;配制17种氨基酸、4种生物胺及11种难挥发性有机酸的混合标准品系列溶液,经线性拟合发现各待测组分的标准工作曲线线性关系良好(R~2>0.990),且各待测组分的检出限、定量限值相对较低,可满足实际白酒样品相关化合物的分析需求;同时,各待测组分的平均回收率为71.92%~117.45%,且相对标准偏差为0.46%~5.48%,该方法对白酒中多种痕量呈香呈味物质及衍生物具有良好的回收率、精密度及稳定性。因此,该方法具有操作简单、灵敏度高及重复性好等优点,对于解析白酒中其他非挥发性呈香呈味物质的种类及其含量具有借鉴意义。 展开更多
关键词 呈香呈味物质 同时直接测定 白酒 超高效液相色谱-高分辨质谱法
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采用LC-HRMS分析米氮平在人肝微粒体中的体外代谢产物
2
作者 张瑛 张文芳 +3 位作者 徐多麒 覃仕扬 杨士云 乔静 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期569-574,共6页
目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果... 目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果在体外肝微粒体温孵实验中发现并鉴定了10个代谢产物,包括9个Ⅰ相代谢产物和1个Ⅱ相代谢产物,其中包含5个新的代谢产物,1条新的代谢途径。参与Ⅰ相代谢的途径包括氮去甲基化、羟基化、氧化、还原等,Ⅱ相生物转化代谢产物主要由葡萄糖醛酸化反应产生。结论本研究建立的肝微粒体体外温孵体系中发现的代谢产物与文献报道的米氮平主要代谢产物一致,均为N-去甲米氮平、8-羟基米氮平和米氮平氮氧化物,研究结果可为米氮平案件的确认提供依据,也为其他物质代谢产物的研究提供了参考。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 米氮平 人肝微粒体 代谢产物 代谢途径 液相色谱-高分辨质谱法(lc-hrms)
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UPLC-HRMS结合质谱分子网络高通量分析人血浆中的代谢物 被引量：4
3
作者 熊倩 杨丽娟 +3 位作者 丁筱雪 李文婷 易伦朝 张宏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期365-373,共9页
本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)结合质谱分子网络(MSMN)分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采... 本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)结合质谱分子网络(MSMN)分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采用MSMN筛选与种子化合物质谱特征相似的代谢物,扩展代谢物定性范围,提高代谢物定性效率。将该方法用于人血浆中代谢物的定性分析,共检测到187个代谢物。其中,在水相中定性检测到氨基酸、脂肪酸、糖类等80个代谢物,在有机相中定性检测到107个脂类代谢物,实现了人血浆中多类代谢物的高通量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱(UPlc-hrms) 代谢组学 质谱分子网络(MSMN) 血浆
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血液中常见除草剂的UPLC-HRMS分析 被引量：5
4
作者 杨杨 张晓光 +6 位作者 于峰 施妍 秦晓欣 苗鑫刚 董玫 文迪 马春玲 《法医学杂志》 CAS CSCD 2018年第6期590-594,600,共6页
目的建立一种血液中10种常见除草剂(百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦、氰草津、莠去津、吡草胺、乙草胺、氯磺隆、甲磺隆)的筛查及定量方法。方法以乙腈-水溶液[V(乙腈)∶V(水)=3∶1]为蛋白沉淀剂,用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra-... 目的建立一种血液中10种常见除草剂(百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦、氰草津、莠去津、吡草胺、乙草胺、氯磺隆、甲磺隆)的筛查及定量方法。方法以乙腈-水溶液[V(乙腈)∶V(水)=3∶1]为蛋白沉淀剂,用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)对血液中的10种除草剂进行检测。结果 10种除草剂在各自线性范围内线性关系良好(决定系数R^2≥0.993),回收率为67.4%～111.9%,相对标准偏差为1.5%～10.8%,准确度为85.1%～106.1%,日内精密度为2.7%～13.5%,日间精密度为3.3%～13.3%。结论该方法操作简便、回收率高,可同时对血液中多种除草剂进行快速准确的定性筛选和定量分析。 展开更多
关键词 法医毒理学 除草剂 超高效液相色谱-高分辨质谱 蛋白沉淀法 生物检材
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血液中5种蘑菇毒素的UPLC-HRMS分析 被引量：3
5
作者 刘文乔 施妍 +6 位作者 向平 于峰 谢冰 董玫 哈婧 马春玲 文迪 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第5期646-652,共7页
目的建立同时快速检测血液中5种蘑菇毒素(α-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、蝇蕈醇、毒蝇碱和赛洛新)的超高压液相色谱-高分辨质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)分... 目的建立同时快速检测血液中5种蘑菇毒素(α-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、蝇蕈醇、毒蝇碱和赛洛新)的超高压液相色谱-高分辨质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)分析方法。方法血液样品经乙腈-水溶液(V_(乙腈)∶V_(水)=3∶1)提取、PAX粉末净化后,在ACQUITY Premier C_(18)色谱柱上分离,梯度洗脱。采用FullMS-ddMS^(2)/正离子扫描模式对5种蘑菇毒素进行监测,根据一级母离子和二级碎片离子的精确质量数进行定性定量分析。结果5种蘑菇毒素在各自线性范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.99;检出限0.2~20 ng/mL;定量限0.5~50 ng/mL;低、中、高3个添加水平的回收率89.6%~101.4%,相对标准偏差1.7%~6.7%,准确度90.4%~101.3%,日内精密度0.6%~9.0%,日间精密度1.7%~6.3%,基质效应42.2%~129.8%。结论本研究建立的方法操作简便快捷、回收率高,可同时对生物检材中多种蘑菇毒素进行快速准确的定性筛选和定量分析,为蘑菇中毒案事件的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 蘑菇毒素 超高压液相色谱-高分辨质谱 血液 小鼠
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
6
作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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帕博西尼对宫颈癌Hela细胞代谢组学的影响
7
作者 位冒冒 张成杰 +3 位作者 信凯月 闫春蕊 韩卓航 徐耀瑜 《郑州大学学报(医学版)》 北大核心 2025年第5期609-612,共4页
目的:观察帕博西尼对宫颈癌Hela细胞代谢组学的影响。方法:用0.00、0.25、0.50、1.00μmol/L帕博西尼处理Hela细胞24、48、72 h,采用MTT法检测细胞增殖能力。用0.00、0.50μmol/L帕博西尼处理Hela细胞72 h后,采用高分辨液相色谱质谱法... 目的:观察帕博西尼对宫颈癌Hela细胞代谢组学的影响。方法:用0.00、0.25、0.50、1.00μmol/L帕博西尼处理Hela细胞24、48、72 h,采用MTT法检测细胞增殖能力。用0.00、0.50μmol/L帕博西尼处理Hela细胞72 h后,采用高分辨液相色谱质谱法进行代谢组学检测,筛选差异代谢物,进行KEGG通路富集分析。结果:帕博西尼可显著抑制Hela细胞增殖,随剂量升高,抑制作用增强(P<0.05)。筛选出39个阳离子差异代谢物和24个阴离子差异代谢物。KEGG通路富集分析结果表明,帕博西尼作用主要涉及的阳离子代谢通路为多巴胺能突触通路,阴离子代谢通路为脂肪酸生物合成通路。结论:帕博西尼抑制Hela细胞增殖的机制可能与抑制脂肪酸生物合成通路、干扰多巴胺能突触通路有关。 展开更多
关键词 高分辨液相色谱质谱法 代谢组学 帕博西尼 HELA细胞
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
8
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：2
9
作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律
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液液萃取/气相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱同时测定饮用水中11种嗅味物质
10
作者 杜明月 詹未 +2 位作者 陈喆 张永鑫 张晶 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1399-1405,共7页
基于液液萃取和气相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱联用技术(GC-Orbitrap-MS),建立了快速分析饮用水中11种常见嗅味物质的高灵敏检测方法。考察了质谱的4种扫描模式在分析嗅味物质时的性能,选择平行反应监测扫描(PRM)模式进行定量分析。... 基于液液萃取和气相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱联用技术(GC-Orbitrap-MS),建立了快速分析饮用水中11种常见嗅味物质的高灵敏检测方法。考察了质谱的4种扫描模式在分析嗅味物质时的性能,选择平行反应监测扫描(PRM)模式进行定量分析。在优化条件下,所有物质的标准曲线具有较好线性(r^(2)>0.99),方法检出限和定量下限分别为0.1~2.0 ng·L^(−1)和0.4~6.7 ng·L^(−1);自来水中嗅味物质在3个浓度下的加标回收率为76.1%~120%,相对标准偏差(n=6)为4.1%~18%,可满足定量分析要求。采用该方法对北京市17份水源水和44份末梢水进行分析,除2-甲氧基-3,5-二甲基吡嗪和2,4,6-三氯苯甲醚外各物质均有检出。该研究可为饮用水嗅味监测或相关事件提供技术支撑。 展开更多
关键词 饮用水 嗅味物质 气相色谱 高分辨质谱 液液萃取
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超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔 被引量：1
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作者 郭常川 文松松 +4 位作者 吕邓义 王维剑 杨书娟 牛冲 徐玉文 《医药导报》 北大核心 2025年第4期628-633,共6页
目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C... 目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。 展开更多
关键词 N-亚硝基普萘洛尔 遗传毒性 杂质 高分辨质谱 超高效液相色谱 含量测定
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QuEChERS法同时测定水产品中邻苯二甲酸酯及其代谢物的含量
12
作者 林伟健 张艺严 +4 位作者 黄育坊 王姣姣 李敏倩 吕辉雄 黄晓梅 《食品科学》 北大核心 2025年第13期365-375,共11页
基于QuEChERS法对水产品中19种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)和9种邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mPAEs)进行同时前处理后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定其PAEs和mPAEs的含量。结果显示,19种PAEs和9种mPAEs的基质... 基于QuEChERS法对水产品中19种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)和9种邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mPAEs)进行同时前处理后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定其PAEs和mPAEs的含量。结果显示,19种PAEs和9种mPAEs的基质加标平均回收率分别为71%~120%和87%~119%,方法检出限分别为1~48 ng/g(以干质量计,下同)和1~6 ng/g。值得注意的是,本研究通过优化色谱条件,实现了4组PAEs和1组mPAEs同分异构体的基线分离,尤其是邻苯二甲酸二丁酯(dibutylphthalate,DBP)与邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸单丁酯(monobutyl phthalate,MBP)与邻苯二甲酸单异丁酯(monoisobutyl phthalate,MIBP)。本方法应用于广州市17种市售水产品,结果显示,水产品中DBP、DIBP、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二正戊酯6种PAEs和MBP、MIBP、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯3种mPAEs的检出率较高。该方法操作简洁且灵敏度高,将为水产品中PAEs和mPAEs的检测和风险评估提供重要技术支撑。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸单酯 超高效液相色谱-高分辨质谱法 水产品
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液相色谱-高分辨质谱检测电子产品塑料中13种卤代有机添加剂
13
作者 郑锐芬 祝亦哲 +3 位作者 刘灵 马仕荣 何俊贤 唐才明 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期312-324,共13页
本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化... 本研究建立了液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap-HRMS)法同时测定电子产品塑料中13种卤代有机添加剂(HOAs)。将电子产品塑料剪碎后研磨成粉末,用甲醇-乙腈(1:1,V/V)溶剂提取,联合涡旋超声处理以及低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,最后进行液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)分析。采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),全扫描和数据依赖采集模式采集数据,梯度洗脱,同位素内标法定量分析。结果表明,在1~1 000μg/L浓度范围内,各HOAs的线性关系良好(R~2>0.990 9)。以多种电子产品塑料混合粉末为基质,在80、800和8 000 ng/g加标水平下,13种HOAs的加标回收率大部分在62.5%~107.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。使用该方法测定11种常见的市售电子产品塑料中HOAs,发现均含有HOAs,含量在未检出~64 686.0 ng/g之间,其中,四溴双酚A的浓度和检出率(81.8%)最高。该方法灵敏度高、准确度好,可快速筛查和定量检测电子产品中HOAs。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱(lc-hrms) 卤代有机添加剂(HOAs) 电子产品 塑料添加剂
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液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术应用于药品杂质的研究进展
14
作者 莫丽娟 于姝燕 +5 位作者 郭慧卿 李君 张谦 王国英 陈建平 周刚 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2518-2527,共10页
药品杂质研究是保证药品质量、安全性的一项关键环节,杂质含量的高低关系着药品质量水平的好坏。当下,药品安全仍然是人们十分关注的公共卫生问题,因此采用高效、准确的检测技术对药品杂质进行系统性分析,可以进一步确保药品的质量安全... 药品杂质研究是保证药品质量、安全性的一项关键环节,杂质含量的高低关系着药品质量水平的好坏。当下,药品安全仍然是人们十分关注的公共卫生问题,因此采用高效、准确的检测技术对药品杂质进行系统性分析,可以进一步确保药品的质量安全,为人民群众的健康安全保驾护航。本文结合液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(Liquid Chromatography-Quadrupole-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry,LC-Q-Orbitrap HRMS)的相关原理,阐明LC-Q-Orbitrap HRMS技术具有高分辨率和高灵敏度的特点。依据LC-Q-Orbitrap HRMS技术优势,介绍LC-Q-Orbitrap HRMS技术在药品杂质研究中的应用,有效解决传统分析方法在杂质检测中所存在的灵敏度不足、选择性差等问题。并重点介绍该技术应用于基因毒性杂质研究方面的进展,实现药品杂质研究的高通量、非靶向快速筛查和结构鉴定,为药品质量控制和安全性评价提供有力的技术支撑,为有关研究学者和监管部门采用准确的检测技术和手段提供理论基础和现实依据。 展开更多
关键词 液相色谱 高分辨质谱 杂质 基因毒性杂质 快速筛查
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液相色谱-高分辨质谱联用法测定药片、胶囊和注射液中32种蛋白同化制剂
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作者 刘玙 范先煜 +3 位作者 郭振硕 钱小雨 向平 严慧 《中国运动医学杂志》 北大核心 2025年第6期451-465,共15页
目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直... 目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直接经离心过滤后进样。采用Waters Acquity UPLC HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以含0.1%甲酸和5%乙腈的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式检测。对建立的分析方法进行方法学验证,对选择性、灵敏度、基质效应、延迟效应等参数进行考察,并应用于20份办案机关查获的药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。结果:粉末基质中32种蛋白同化制剂检出限在1~200μg/g范围内,注射液基质中检出限在1~200 ng/mL范围内。20份查获样品中检测到美雄酮、司坦唑醇等5种蛋白同化制剂,均与外包装标签标识不符。结论:液相色谱-高分辨质谱联用技术前处理简便,灵敏度高,适用于反兴奋剂和司法鉴定领域药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。 展开更多
关键词 蛋白同化制剂 司坦唑醇 药片 液相色谱-高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
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作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
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作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 UPLC-ESI-Q-TOF/MS 化妆品 糖皮质激素
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定动物源食品中烯草胺及复配除草剂残留
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作者 李亦军 荣杰峰 +5 位作者 张松艳 庄晓斌 乐有东 张志勇 杨希 陈自猷 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2725-2732,共8页
建立了快速滤过型净化结合超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法测定动物源食品中烯草胺及复配除草剂残留量的分析方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,快速滤过型固相萃取柱净化,采用平行反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结... 建立了快速滤过型净化结合超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法测定动物源食品中烯草胺及复配除草剂残留量的分析方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,快速滤过型固相萃取柱净化,采用平行反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。空白样品在1、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为73.2%~107.2%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%;方法定量限为1μg/kg。该方法简单、快速,具有良好的准确度和灵敏度,可实现动物源食品中烯草胺、莠去津、特丁津、异噁草酮、二甲戊灵和五氟磺草胺残留量的快速同时检测。 展开更多
关键词 烯草胺 动物源食品 快速滤过型净化 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法
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QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查和测定动物源性食品中35种环境激素
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作者 唐吉旺 肖泳 +2 位作者 赵红清 胡雄 贺文彬 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1066-1074,共9页
称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、1... 称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末及100 mg C_(18)粉末,涡旋混匀1 min,离心3 min,吸取上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法分析,35种环境激素在Phenomenex Knietex^(®)F5色谱柱上以乙腈-水体系进行梯度洗脱分离,以加热电喷雾离子源正负离子切换模式进行电离,全扫描-数据依赖型二级质谱(Full MS-ddMS^(2))模式扫描,基质匹配法定量。结果显示,35种环境激素的质量分数在一定范围内和峰面积呈线性关系,筛查限为1.0~10μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~8.6%。方法用于分析10份猪肉样品、10份鸡肉样品、10份牛肉样品、10份羊肉样品、15份鱼肉样品、5份虾肉样品及5份牛奶样品,仅在2份鱼肉样品中筛查出扑草净残留,检出量分别为1.5,3.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 QUECHERS 动物源性食品 环境激素
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肉桂和丁香中α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选
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作者 徐聪 《湖北农业科学》 2025年第3期107-111,共5页
为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/... 为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)分析其中的活性物质。结果表明,肉桂和丁香甲醇粗提物具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制作用,IC_(50)分别为(50.0±0.08)μg/mL和(2.19±0.17)μg/mL,抑制作用明显高于阳性对照阿卡波糖[IC_(50)=(264.37±2.73)μg/mL]。生物活性色谱分析表明多酚类物质为主要活性成分。UPLC-QTOF-MS/MS分析揭示丁香中的黄酮类物质、肉桂中的肉桂酸和2-甲氧基肉桂醛可能为潜在的活性成分。肉桂和丁香在预防和治疗糖尿病的功能性利用方面具有一定潜力。 展开更多
关键词 药食同源植物 Α-葡萄糖苷酶 生物活性色谱 超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)
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