基于超高效液相色谱-电喷雾检测器构建恒山黄芪指纹图谱并鉴别其产地

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作者 赵瑛瑛 王若昱 +7 位作者 武开智 连云岚 詹志来 丁保朋 杨丽婷 张文翠 赵晓琴 杜娟 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期244-252,共9页

目的基于超高效液相色谱-电喷雾检测器(ultra performance liquid chromatography-charged aerosol detector,UPLC-CAD)技术构建不同产地黄芪所含成分的指纹图谱,并对其进行对比分析,实现不同产地黄芪的质量评价与产地鉴别。方法采用UPL... 目的基于超高效液相色谱-电喷雾检测器(ultra performance liquid chromatography-charged aerosol detector,UPLC-CAD)技术构建不同产地黄芪所含成分的指纹图谱,并对其进行对比分析,实现不同产地黄芪的质量评价与产地鉴别。方法采用UPLC-CAD技术,聚焦于黄酮类与皂苷类成分,选取29批多个产地的样本绘制恒山山脉仿野生黄芪指纹图谱。运用聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等统计方法分析评价。结果指纹图谱成功标记出26个共有峰,鉴定出包括沙苑子苷A、芒柄花苷、黄芪皂苷Ⅰ至Ⅳ等在内的8个关键特征峰。聚类分析清晰地将样本分为两大类,揭示了地域差异对黄芪质量的影响。PCA进一步提炼出7个主成分。OPLS-DA分析则精准预测了影响黄芪质量差异的8种关键化合物,这些差异性化合物与产地、栽培方式及生长年限紧密相关。结论本研究综合应用UPLC-CAD技术与多元化学计量学分析手段,成功构建了能够区分不同基原、产地及栽培方式的黄芪指纹图谱,可对黄芪(恒山山脉仿野生)进行指纹图谱相似度评价,专属性强,灵敏度高,为恒山山脉仿野生黄芪的质量评价提供了科学依据。 展开更多

关键词 恒山黄芪 超高效液相色谱法 电喷雾检测器 指纹图谱 化学计量学分析

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酸枣仁种皮和种仁化学成分的定性及半定量分析 被引量：3

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作者 石宇浩 南易 +8 位作者 郑伟 姚兰 梁海珍 陈晓娟 宋娟 张洁 贾德贤 王谦 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期234-244,共11页

酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液... 酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,从种皮、种仁中共鉴定出57个化学成分。结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对两者进行差异成分研究,以变量投影重要度(VIP)值>5为标准,筛选了差异成分17个,其中白桦脂酸、桦木酮酸、麦珠子酸和酸枣仁皂苷Ⅰ主要存在于种皮部位,斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和6-阿魏酰斯皮诺素等13个化合物主要存在于种仁部位。通过超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)结合反梯度补偿技术,建立半定量液相色谱指纹图谱,考察了6个不同结构类型的代表成分的响应一致性,其不同浓度下平均响应因子间的RSD值为7.04%,各化合物响应一致性良好,可用于酸枣仁的半定量表征分析;结果表明:种皮部位主要成分为白桦脂酸和油酸,其中白桦脂酸的含量约是种仁的7倍;种仁部位主要成分为斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、亚油酸、白桦脂酸和油酸,其中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的含量分别是种皮的18倍和24倍。综上,本研究阐明了酸枣仁种皮、种仁的化学成分差异,明确了酸枣仁两个部位中各自的主要成分及其相对含量,为酸枣仁不同部位合理开发和利用奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 质谱 差异成分 酸枣仁 种皮 种仁 半定量分析

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黄精多糖中果糖含量的精确测定方法

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作者 刘俊佚 郑义 +2 位作者 刘伟 袁涛 闫竞宇 《食品研究与开发》 CAS 2024年第21期164-171,共8页

为准确测定黄精多糖中果糖的含量,采用亲水色谱-电雾式检测分析(hydrophilic interaction liquid chromatography-charged aerosol detector,HILIC-CAD)法,系统地考察多糖浓度、酸浓度、水解温度及水解时间4个多糖水解单因素,并结合正... 为准确测定黄精多糖中果糖的含量,采用亲水色谱-电雾式检测分析(hydrophilic interaction liquid chromatography-charged aerosol detector,HILIC-CAD)法,系统地考察多糖浓度、酸浓度、水解温度及水解时间4个多糖水解单因素,并结合正交试验获得黄精多糖的最佳水解条件。结果表明,黄精多糖的最佳水解条件为1.0 mg/mL黄精多糖在0.100 mol/L三氟乙酸溶液中,于80℃水解30 min,果糖可被完全释放,且未转变为其他物质。采用HILIC-CAD结合柱前衍生-反相色谱法,测定山东、安徽、甘肃、四川和陕西5个产地黄精多糖中果糖及其它6种单糖的含量,其中安徽产地的黄精多糖果糖含量较低(51.74%),其它4个产地黄精多糖中果糖含量较高且含量相似(78.71%~83.08%)。 展开更多

关键词 黄精多糖 果糖含量 亲水色谱-电雾式检测分析 单糖组成分析 酸水解

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电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙 被引量：1

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作者 沈心 顾晓风 周震宇 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期65-69,共5页

建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度... 建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。 展开更多

关键词 复方北豆根氨酚那敏片 高效液相色谱法 电喷雾检测器 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 金银花

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UPLC-CAD法测定浓香型白酒中8种多元醇及分布规律研究

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作者 张婷 胡来丽 +3 位作者 何世兴 时源 杨果 冷泽山 《酿酒科技》 2024年第10期17-21,30,共6页

建立了超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法测定白酒中8种多元醇含量,以乙腈、水作为流动相,按一定比例进行梯度洗脱,用50%乙腈溶液建立标准曲线。结果表明,本方法测定丙三醇在10~100 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),赤... 建立了超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法测定白酒中8种多元醇含量,以乙腈、水作为流动相,按一定比例进行梯度洗脱,用50%乙腈溶液建立标准曲线。结果表明,本方法测定丙三醇在10~100 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),赤藓糖醇、甜醇、阿拉伯糖醇、D-山梨醇、D-甘露糖醇、肌醇、麦芽糖醇在0.5~5 mg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<2.0%,加标回收率100%~110%之间,可用于8种多元醇的检测;应用该技术对浓香型白酒生产过程中糟醅、黄水及不同厂家白酒进行测定,在浓香型白酒发酵酒醅、黄水中检出丙三醇、赤藓糖醇、甜醇等共计8种多元醇,通过分析不同生产厂家浓香型白酒,发现多元醇含量存在明显差异。 展开更多

关键词 白酒 超高效液相色谱法 电雾检测器 多元醇

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液相色谱仪–电雾式检测器的校准 被引量：3

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作者 吴晓惠 黄彬磊 +2 位作者 吴成新 蒲玲 朱佳奇 《化学分析计量》 CAS 2019年第2期118-121,共4页

建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,... 建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。 展开更多

关键词 液相色谱仪-电雾式检测器 校准方法 计量性能

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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量：3

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作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页

该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝

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基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱 被引量：1

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作者 曹沁玲 赵小丹 +4 位作者 沈国滨 汪竹琴 章弘扬 张敏 胡坪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期722-729,共8页

槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、... 槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 指纹图谱 槐糖脂

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高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用 被引量：12

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作者 冷泽山 郭洪梅 +1 位作者 蔡函青 张剑 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期436-440,共5页

采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜... 采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好(相关系数R^(2)>0.999),检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%~102.8%之间,相对标准偏差为0.85%~2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好,可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。 展开更多

关键词 人工甜味剂 高效液相色谱 电雾式检测器

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8种常见食用油中甘油三酯组成的分析 被引量：5

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作者 杨悠悠 刘佟 +2 位作者 苗雨田 王浩 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期122-126,共5页

基于液相色谱-电雾式检测器,建立了食用油中甘油三酯的分离分析方法。借助液相色谱—质谱联用分析方法,鉴定出了大豆油中43种甘油三酯;并依据等碳数原则,确定了大豆油、花生油、菜籽油、玉米油等8种常见食用油中的甘油三酯组成。以乙腈... 基于液相色谱-电雾式检测器,建立了食用油中甘油三酯的分离分析方法。借助液相色谱—质谱联用分析方法,鉴定出了大豆油中43种甘油三酯;并依据等碳数原则,确定了大豆油、花生油、菜籽油、玉米油等8种常见食用油中的甘油三酯组成。以乙腈和异丙醇为流动相,采用梯度洗脱的方式并结合电雾式检测器进行甘油三酯的分离分析。以α-亚麻酸甘油三酯、γ-亚麻酸甘油三酯、亚油酸甘油三酯及油酸甘油三酯等4种甘油三酯为模型化合物,经研究发现,4种甘油三酯在该检测器上具有类似的响应因子;另外,在信噪比(S/N=3)时,计算得到4种甘油三酯的检测限均为0.1μg/mL。基于甘油三酯的面积百分比定量研究,配备电雾式检测器的液相色谱方法能够更准确地分析甘油三酯的组成及其差异。 展开更多

关键词 液相色谱-电雾式检测器 甘油三酯 等价碳数法 食用油

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高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定烘焙食品中的6种糖类物质 被引量：3

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作者 邓秀清 罗进 +5 位作者 李超 胡江涛 郑洪国 冉良骥 张剑 蔡函青 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8681-8686,共6页

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,... 目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(78:22,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,以CAD为检测器,雾化温度35℃。结果方法在40 min内完成了6种糖的定量分析。果糖、葡萄糖、乳糖和半乳糖在2~200mg/L、蔗糖和麦芽糖在4~400mg/L范围内有良好的线性关系(r^(2)>0.999),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不超过3.3%,回收率不小于71.0%。结论该方法快速、灵敏、准确度高,可为烘焙食品中糖类物质的含量测定提供技术支持,也可以为食品安全监督抽检和居民膳食控制提供科学依据。 展开更多

关键词 烘焙食品 高效液相色谱-电雾式检测器法 单糖 寡糖

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HPLC-CAD法测定薏苡仁中的甘油三油酸酯 被引量：4

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作者 冯永巍 邹凤 《粮食与食品工业》 2020年第3期65-68,共4页

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的高效液相色谱电喷雾检测器测定方法。研究表明:甘油三油酸酯在0.06~0.40 mg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R=0.9986,重现性RSD=1.26(n=6)。6个样品的甘油三油酸酯含量在0.824%~0.995%,甘油三酯指纹图谱的... 建立薏苡仁中甘油三油酸酯的高效液相色谱电喷雾检测器测定方法。研究表明:甘油三油酸酯在0.06~0.40 mg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R=0.9986,重现性RSD=1.26(n=6)。6个样品的甘油三油酸酯含量在0.824%~0.995%,甘油三酯指纹图谱的相似度均大于0.99。方法简便快捷,重复性好,可用于薏苡仁的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 薏苡仁 甘油三油酸酯

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