液相色谱—原子荧光光谱联用法测定海鱼粉中甲基汞含量的不确定度评定

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作者 雷琴 谢小飞 +4 位作者 洪波 尹升福 谢玉昆 李小玲 万译文 《中国饲料》 北大核心 2024年第14期62-65,共4页

本文评估了用液相色谱法—原子荧光光谱法测定海鱼粉中甲基汞的不确定度。对测试过程中不确定度的来源进行分析,并对各组分的不确定度进行计算。结果表明,当海鱼粉中甲基汞的含量为0.670 mg/kg,扩展不确定度为0.034 mg/kg(k=2)。

关键词 液相色谱—原子荧光光谱 甲基汞 不确定度 海鱼粉

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闽东地区干香菇中总砷及无机砷含量的检测及分析

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作者 俞言建 《食品安全导刊》 2024年第21期84-88,共5页

本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·... 本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·kg^(-1),其对应培养基中总砷含量为0.30~0.98 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.18~0.58 mg·kg^(-1)。对比发现,干香菇中无机砷含量较高的,总砷含量也较高,其对应的培养基中无机砷和总砷的含量也较高。香菇中无机砷与总砷之间存在一定的正相关关系。所选闽东古田地区干香菇中无机砷的含量较低,符合食品安全国家标准要求,食用安全性较高。 展开更多

关键词 干香菇 总砷 无机砷 电感耦合等离子体质谱法 液相色谱-原子荧光光谱法

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高效液相色谱法同时测定水产品中6种喹诺酮药物的残留 被引量：32

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作者 钱卓真 苏秀华 +1 位作者 魏博娟 吴成业 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期185-189,共5页

建立用固相萃取-反相高效液相色谱法同时检测水产品中6种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法... 建立用固相萃取-反相高效液相色谱法同时检测水产品中6种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3倍信噪比RSN计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10倍信噪比RSN计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9%之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 荧光色谱 喹诺酮类药物 多残留检测 水产品

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离子液体[bmim][PF_6]与[moemim][PF_6]结构微不均匀性以及微粘度的光谱探测 被引量：4

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作者 李博轩 郭前进 夏安东 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1452-1460,共9页

室温离子液体由于其极低的蒸汽压、比较好的热稳定性和化学稳定性、良好的分子结构与性能的可设计性等优点,作为一种新型的环境友好溶剂在很多领域有着广泛的应用.对于离子液体的微观结构和微观性能的研究是设计新型离子液体以及扩展离... 室温离子液体由于其极低的蒸汽压、比较好的热稳定性和化学稳定性、良好的分子结构与性能的可设计性等优点,作为一种新型的环境友好溶剂在很多领域有着广泛的应用.对于离子液体的微观结构和微观性能的研究是设计新型离子液体以及扩展离子液体应用的关键.本文通过荧光探针分子香豆素153(C153)的转动动力学和对微观环境敏感的荧光探针分子1,3-二(1-芘基)丙烷(BPP)的稳态荧光光谱,探测和表征了烷基取代的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][PF6])和与其具有相似结构的醚键官能化的离子液体1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([moemim][PF6])的微观结构和微粘度.C153探针分子在离子液体[bmim][PF6]中的转动过程具有快、慢两个组分表明离子液体[bmim][PF6]内部存在松散和紧密的两种结构微区;而C153探针分子在离子液体[moemim][PF6]中的转动动力学只存在一种过程,说明醚键的引入使得[moemim][PF6]内部趋于一种类型的微环境.通过C153探针分子的转动时间研究发现,醚键官能化的离子液体[moemim][PF6]的微粘度小于烷基链取代的离子液体[bmim][PF6],同时通过BPP探针分子的二聚体激基复合物(excimer)与单体(monomer)荧光发射强度的比值(IE/IM)研究也证明这一结果.醚键的引入使得离子液体[moemim][PF6]相对于离子液体[bmim][PF6],侧链的极性更大、柔顺性更好,同时醚键有可能作为氢键的受体与阳离子形成氢键从而削弱离子液体中阴、阳离子间的相互作用,使得离子液体[moemim][PF6]的微观环境比离子液体[bmim][PF6]更为均一,同时具有更小的微粘度. 展开更多

关键词 离子液体 微粘度 转动动力学 荧光光谱

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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量 被引量：12

5

作者 樊祥 张润何 +3 位作者 刘博 王敏 邓晓军 何宇平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期76-81,共6页

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatog... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。 展开更多

关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机汞 甲基汞 乙基汞 水产品

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高效液相色谱-荧光检测法测定敬钊毒素-I的磷脂膜结合活性 被引量：1

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作者 曾雄智 皮建辉 梁宋平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期825-829,共5页

敬钊毒素-I(JZTX-I)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-I的磷脂膜结合活性。脂质体共沉淀实验表明,JZTX-I具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性。当加入由... 敬钊毒素-I(JZTX-I)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-I的磷脂膜结合活性。脂质体共沉淀实验表明,JZTX-I具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性。当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-I能够分别产生6.4和4.7nm的蓝移以及7.4和8.0nm的红移激发漂移,显示JZTX-I能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域。荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露。该研究结果为阐明JZTX-I的离子通道门控调节机制提供了新的信息。 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光谱 单层小脂质体 敬钊毒素-Ⅰ

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液态纯牛奶的3维荧光光谱特性与成分分析 被引量：2

7

作者 谷玲 黄奇峰 +3 位作者 马超群 史院平 陈国庆 高淑梅 《激光技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期742-744,769,共4页

为了能够快速检测牛奶质量问题,采用3维荧光光谱和多峰拟合成分的方法,对纯牛奶的3维荧光光谱的特征及其主要成分进行了分析研究。结果表明,激发光谱在250nm～310nm范围,最佳激发波长在290nm附近;发射光谱主要在285nm～500nm,具有较强... 为了能够快速检测牛奶质量问题,采用3维荧光光谱和多峰拟合成分的方法,对纯牛奶的3维荧光光谱的特征及其主要成分进行了分析研究。结果表明,激发光谱在250nm～310nm范围,最佳激发波长在290nm附近;发射光谱主要在285nm～500nm,具有较强的荧光,荧光峰在330nm附近。液态纯牛奶的荧光光谱主要由5个谱峰(Ⅰ～Ⅴ)组成,其中峰Ⅰ是乳糖影响下部分蛋白质的荧光、峰Ⅱ为脂肪和VE共同产生的、峰Ⅲ为蛋白质直接所为、峰Ⅳ是其它成分影响下的蛋白质的荧光、峰V是VA,VB_1和VB_6等微量元素共同产生的。研究结果可为液态纯牛奶的荧光光谱检测技术研究提供实验和理论依据。 展开更多

关键词 光谱学 3维荧光光谱 多峰拟合 液态纯牛奶 成分

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成都市城郊鱼甲基汞的安全性研究 被引量：3

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作者 邵丽娟 施泽明 +1 位作者 倪师军 徐进勇 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第28期13649-13652,13674,共5页

[目的]为了查明成都市城郊鱼中甲基汞的安全性。[方法]分2次对成都郊区18个鱼塘进行调查采样,用高效液相色谱与原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)的方法,进行了甲基汞质量分数的测定。[结果]与国家食品卫生标准鱼肉中甲基汞质量分数(200 ng... [目的]为了查明成都市城郊鱼中甲基汞的安全性。[方法]分2次对成都郊区18个鱼塘进行调查采样,用高效液相色谱与原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)的方法,进行了甲基汞质量分数的测定。[结果]与国家食品卫生标准鱼肉中甲基汞质量分数(200 ng/g)相比,18个鱼塘5种鱼肉中甲基汞质量分数均未超标;空间上表现为:东部>西部>南部,大鱼中甲基汞含量高于小鱼;不同鱼类相比,肉食性鱼类>杂食性鱼类>草食性鱼类,无鳞鱼类>有鳞鱼类,即鲶鱼>鲫鱼>鲤鱼>草鱼。与国内外其他地区相比,成都市城郊鱼中甲基汞含量相对较低。[结论]高效液相色谱和原子荧光光谱联用方法是一个比较理想的测定甲基汞的方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 联用技术 甲基汞

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[C4mim]BF4、[C4Py]Cl离子液体与木瓜蛋白酶相互作用的荧光光谱分析和分子对接 被引量：1

9

作者 田康永 杨吕清 +1 位作者 胡慧慧 张海德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第23期15-20,共6页

离子液体双水相提取木瓜蛋白酶有较高的提取率和简便的操作流程,构建合适的离子液体双水相是提取木瓜蛋白酶的研究热点。鉴于此,本实验通过荧光光谱分析、分子对接和离子液体双水相体系分配系数测定等方法,研究离子液体与木瓜蛋白酶相... 离子液体双水相提取木瓜蛋白酶有较高的提取率和简便的操作流程,构建合适的离子液体双水相是提取木瓜蛋白酶的研究热点。鉴于此,本实验通过荧光光谱分析、分子对接和离子液体双水相体系分配系数测定等方法,研究离子液体与木瓜蛋白酶相互作用的机制。荧光光谱分析结果表明,在疏水作用力驱动下1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)和1-丁基氯化吡啶([C4Py]Cl)离子液体可与木瓜蛋白酶发生静态荧光猝灭,结合生成复合物,结合位点数均为1,且[C4Py]Cl离子液体的吉布斯自由能高于[C4mim]BF4离子液体。分子对接结果进一步表明,离子液体的结合部位位于木瓜蛋白酶中间活性区域的疏水凹槽中,并与周围众多的氨基酸残基存在疏水作用、范德华力和π-π相互作用等非共价键力。离子液体双水相体系分配系数测定结果表明,在实际萃取木瓜蛋白酶的过程中,相同条件下[C4Py]Cl离子液体的萃取效果优于[C4mim]BF4离子液体,与荧光光谱和分子对接所得结果相同,即[C4Py]Cl离子液体与木瓜蛋白酶的吉布斯自由能高于[C4mim]BF4离子液体与木瓜蛋白酶的吉布斯自由能,荧光光谱、分子对接、分配系数测定的结果都很好地相互关联。本研究对于筛选合适离子液体构建提取木瓜蛋白酶的双水相萃取体系具有一定的理论指导作用。 展开更多

关键词 离子液体双水相萃取 木瓜蛋白酶 荧光光谱 分子对接

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液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定 被引量：3

10

作者 胡桂英 邹邵华 汪文姝 《食品安全导刊》 2022年第21期100-104,共5页

目的:对液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定,为质量控制提供参考。方法:依据不确定度的评定原理,建立无机砷不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行分析与评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确... 目的:对液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定,为质量控制提供参考。方法:依据不确定度的评定原理,建立无机砷不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行分析与评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。结果:稻谷中无机砷的含量为(0.134±0.011)mg·kg^(-1),k=2。结论:影响无机砷含量的不确定度因素主要为标准曲线拟合,其次为样品制备、前处理过程以及稀释配制标准溶液。 展开更多

关键词 液相色谱-原子荧光光谱 稻谷 无机砷 不确定度

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液相色谱-原子荧光光谱法测定虾中无机砷的不确定度评定 被引量：2

11

作者 郑静 贺璐 《食品安全导刊》 2022年第9期54-57,共4页

本文以对虾为样品,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和规定,对液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的不确定度进行评定。通过分析不确定度来源以及各不确定度的分量,最后将各不确定度分量合成,计算测定结... 本文以对虾为样品,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和规定,对液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的不确定度进行评定。通过分析不确定度来源以及各不确定度的分量,最后将各不确定度分量合成,计算测定结果的扩展不确定度,为实验室在该类的测量过程中不确定度的评定提供参考。 展开更多

关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 虾 无机砷 不确定度

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水产品中的形态汞测定方法的比较与分析 被引量：4

12

作者 乔晴 彭新然 +2 位作者 刘军红 何兵兵 李辰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第13期130-135,共6页

分别采用超声辅助酸提取和微波辅助酸提取两种方法对水产及制品进行前处理,用液相-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,LC-AFS)和液相-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-ind... 分别采用超声辅助酸提取和微波辅助酸提取两种方法对水产及制品进行前处理,用液相-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,LC-AFS)和液相-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductive coupled plasma emission spectrometer-mass spectrometer,HPLC-ICP-MS)测定水产及制品中的无机汞和甲基汞含量。结果表明:两种前处理方法均有较高的提取率,但超声辅助酸提取操作简单,适用性更强。两种测定方法测定标准物质结果均与定值符合,准确性、检出限、回收率和精密度均能满足检测要求,LC-AFS结构简单,易操作,HPLC-ICP-MS灵敏度高,选择性强,分离效果更稳定可靠,准确度高。超声辅助酸提取-HPLC-ICP-MS技术更适用于测定水产及制品中的甲基汞、无机汞。 展开更多

关键词 甲基汞 无机汞 水产品 超声辅助酸提取 微波辅助酸提取 液相-电感耦合等离子体质谱法 液相-原子荧光法

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全氟丁烷磺酸对其耐受菌胞外聚合物特征的影响 被引量：1

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作者 余果 孙丽娜 +1 位作者 唐蕊 韩悦 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1032-1041,共10页

为确定在全氟丁烷磺酸(PFBS)胁迫下两种耐受菌胞外聚合物(EPS)的组分变化特征,从阜新某氟化工污水处理厂污泥中分离出两种PFBS耐受菌株,通过生长量(OD600)和代谢活性(ETSA)测定、16S rDNA序列系统发育树分析、总有机碳测定、PFBS去除率... 为确定在全氟丁烷磺酸(PFBS)胁迫下两种耐受菌胞外聚合物(EPS)的组分变化特征,从阜新某氟化工污水处理厂污泥中分离出两种PFBS耐受菌株,通过生长量(OD600)和代谢活性(ETSA)测定、16S rDNA序列系统发育树分析、总有机碳测定、PFBS去除率测定、三维荧光光谱和红外光谱分析,研究了100μg·L^(-1) PFBS胁迫下两菌株的生长量与代谢活性,EPS产量、组成特征、官能团的变化及其对PFBS的去除作用。结果表明:这两种耐受菌被鉴定为Pseudomonas(假单胞菌属)和Serratia(沙雷氏菌属),它们能在100μg·L^(-1) PFBS胁迫下正常生长,且对PFBS均有去除效果,去除率分别为33.18%和19.95%,在100μg·L^(-1) PFBS胁迫下,两种耐受菌的EPS产量、蛋白质含量、多糖含量均降低,而蛋白质/多糖比值增加,EPS的蛋白峰(色氨酸和酪氨酸)、腐植酸和富里酸强度均降低,C O、O H和N H等官能团峰强度降低。研究表明100μg·L^(-1) PFBS对两种耐受菌株的EPS组分有抑制作用。 展开更多

关键词 全氟丁烷磺酸 胞外聚合物 三维荧光光谱 红外光谱 高效液相色谱-质谱联用

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