基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法

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作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱(lc-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸

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LC/MS技术在发现和鉴定药物中有关物质的应用 被引量：7

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作者 王鹏远 张金兰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期362-367,共6页

论述了LC/MS技术在发现和鉴定药物中有关物质的应用特点,比较和讨论不同原理质量分析器在药物杂质鉴定中的适用范围和优缺点,并总结了近几年LC/MS技术在药物有关物质分析中的应用实例。

关键词 液相色谱-质谱(lc/MS) 四极杆质谱 飞行时间质谱 离子阱质谱 杂质鉴定

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缴获电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质2-丙氨基-2-苯基环己酮的鉴定分析

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作者 吴佳蕾 张强 +4 位作者 王学虎 刘凌云 陈立麒 王瑞花 徐仿敏 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期658-664,I0006,共8页

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)检测电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质(NPSs)的方法。将缴获的电子烟油经提取后进行GC-MS和LC-QTOF MS分析,获得相应的质谱图,并分析特征离子和裂解规... 本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)检测电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质(NPSs)的方法。将缴获的电子烟油经提取后进行GC-MS和LC-QTOF MS分析,获得相应的质谱图,并分析特征离子和裂解规律。结果表明,在电子烟油中检出一种未知物成分,其质谱特征碎片离子及裂解规律与2-乙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCE)相似;通过质谱解析,推断该未知物为苯环己哌啶类新精神活性物质2-丙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCPr)。本方法在缺少标准物质或参考物质,且样品量较少的情况下,成功鉴定出未知物成分,可为新精神活性物质的鉴定提供参考。 展开更多

关键词 新精神活性物质(NPSs) 气相色谱-质谱(GC-MS) 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(lc-QTOF MS) 电子烟油 2-丙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCPr)

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食品接触塑料中6种金属离子迁移量测定方法研究

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作者 凌光耀 熊小婷 +6 位作者 刘春生 陈意光 江奋万 仇旭前 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期217-223,I0004,共8页

本研究利用金属离子可与乙腈、甲酸形成稳定团簇离子的性质,建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF MS)法测定食品接触塑料中Cd^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)等6种金属离子迁移量。采用Ultimate Hilic amid... 本研究利用金属离子可与乙腈、甲酸形成稳定团簇离子的性质,建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF MS)法测定食品接触塑料中Cd^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)等6种金属离子迁移量。采用Ultimate Hilic amide色谱柱,以0.02%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式下,采用多反应监测-高分辨(MRM HR)模式检测。结果表明,本方法的检出限为0.02~0.08 mg/kg,回收率为88.6%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~6.1%。采用本方法检测24批次食品接触塑料样品的迁移液,在4批次样品迁移液中检出Cu^(2+)、Mn^(2+)、Zn^(2+)。该方法可直接检测高乙醇比例溶液中金属离子浓度,用于食品接触塑料中钴、铜、锰、锌元素的合规性筛查,对食品接触塑料中未知风险物质的分析有着较好的参考价值。 展开更多

关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(lc-QTOF MS) 金属离子 食品接触塑料 迁移量

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自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤 被引量：2

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作者 刘粮泽 谢洁 +9 位作者 屈子裕 易可可 张谛 黄泽建 鄢丹 戴新华 方向 时正媛 江游 俞晓平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期364-374,I0002,共12页

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R^(2)>0.9990,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%~97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSn)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱(lc-MS/MS) 同位素稀释质谱 四极杆 线形离子阱 甲氨蝶呤(MTX)

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液相色谱-四极杆线形离子阱质谱法快速检测牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量：3

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作者 刘楚君 谢洁 +7 位作者 屈子裕 张莉蕴 张谛 戴新华 方向 江游 江海洋 吴聪明 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第12期20-29,共10页

为给国产质谱提供检测动物性食品中兽药残留的参考依据,本试验首次基于自主研制液相色谱-四极杆线形离子阱质谱法(LC-Q-LIT),建立了牛奶中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留的检测方法。样品前处理采用液液萃取方法,牛奶样品经乙腈提取,正... 为给国产质谱提供检测动物性食品中兽药残留的参考依据,本试验首次基于自主研制液相色谱-四极杆线形离子阱质谱法(LC-Q-LIT),建立了牛奶中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留的检测方法。样品前处理采用液液萃取方法,牛奶样品经乙腈提取,正己烷脱脂,取适量提取液,经氮气吹至近干,初始流动相复溶后,进行LC-Q-LIT检测。基质匹配标准曲线按照空白添加的方法进行制备。仪器条件按照色谱峰形及其响应强度进行优化。LC-Q-LIT检测牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物的方法学验证指标包括线性范围、检测限和定量限、回收率和精密度。将LC-Q-LIT方法与文献中报道的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法进行对比,并采用LC-Q-LIT方法检测5份实际样品。经优化选择依利特C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离目标物;以0.1%甲酸水溶液-甲醇(V/V)为11种磺胺类药物的流动相,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈(V/V)为9种喹诺酮类药物的流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子电离(ESI+)和选择反应监测模式。结果显示,在牛奶基质中,11种磺胺类药物在5~500μg/L线性范围内呈现良好线性关系(R^(2)≥0.999),检测限、定量限和添加回收率范围分别为1.0~3.0μg/L、2.5~10.0μg/L和77.39%~119.44%,日内精密度为1.21%~6.04%,日间精密度为2.25%~9.45%;9种喹诺酮类药物在10~450μg/L线性范围内呈现良好线性关系(R^(2)≥0.990),检测限、定量限和添加回收率范围分别为5.0~9.0μg/L、10.0~20.0μg/L和81.97%~118.49%,日内精密度为1.64%~10.94%,日间精密度为2.05%~12.69%。LC-Q-LIT方法的回收率与LC-MS/MS方法相近,可达到仪器准确度要求。5份实际样品经LC-Q-LIT检测,未测出磺胺类药物,测得司帕沙星残留量为0.84μg/L。结果表明,LC-Q-LIT方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性和定量准确,适用于牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物残留的检测分析。 展开更多

关键词 牛奶 磺胺类 喹诺酮类 液相色谱-四极杆线形离子阱质谱法(lc-Q-LIT)

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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究 被引量：1

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作者 熊小婷 饶璞 +6 位作者 刘春生 陈意光 宋梓锋 林醇 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-586,I0006,共11页

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。 展开更多

关键词 光引发剂 涂层 迁移量 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(lc-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量 被引量：50

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作者 赵志远 石志红 +5 位作者 康健 彭兴 曹新悦 范春林 庞国芳 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期372-379,共8页

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的... 建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准.食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。 展开更多

关键词 QuEChERS 液相色谱-四极杆 飞行时间质谱 农药 多残留 果蔬 数据库检索

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液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素 被引量：42

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作者 赵延胜 杨敏莉 +3 位作者 张峰 冯峰 储晓刚 董英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期631-636,共6页

建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1,v/v）振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,v/v）溶... 建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1,v/v）振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,v/v）溶解,经过凝胶渗透色谱（GPC）净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇（1∶99,v/v）溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明：29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%~95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66~99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4~2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20~80μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。 展开更多

关键词 液相色谱/四极杆-飞行时间质谱 合成色素 奶酪 筛查

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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量 被引量：25

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作者 刘靖靖 宫萍 +2 位作者 张晓梅 王建华 王境堂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1012-1016,共5页

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Saf... 建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005～1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1～5μg/kg,添加回收率为87%～107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。 展开更多

关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 植物生长调节剂 草莓

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固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：30

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作者 郭德华 时逸吟 +7 位作者 李优 伊雄海 邓晓军 肖文清 王键 李霄 柳菡 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1216-1223,共8页

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱... 建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6)。该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 氟虫腈及其代谢物 禽蛋及蛋制品 筛查

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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物 被引量：20

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作者 丁博 王志元 +4 位作者 谢建军 曾广丰 李荀 佘志刚 陈文锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期583-590,共8页

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附... 建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r2>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。 展开更多

关键词 QuEChERS 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 降血糖 降血压 降血脂 保健食品 响应曲面设计

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中药紫花地丁黄酮碳苷类化学成分的超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间串联质谱研究 被引量：11

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作者 秦艳 尹建兵 +3 位作者 杜冬生 曹捷 尹成乐 程志红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期9-17,共9页

采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-QTOF-MS/MS)方法,以中药紫花地丁中分离得到的5个黄酮碳苷化合物为对照品,研究了黄酮二糖碳苷类化合物在ESI-QTOF-MS/MS质谱中的裂解规律。研究进一步证实了文献报道... 采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-QTOF-MS/MS)方法,以中药紫花地丁中分离得到的5个黄酮碳苷化合物为对照品,研究了黄酮二糖碳苷类化合物在ESI-QTOF-MS/MS质谱中的裂解规律。研究进一步证实了文献报道的黄酮二糖碳苷C-6位取代糖基较C-8位糖更易优先发生裂解;但同时发现结构中如果含有不稳定构象的糖基取代时,该规律不再适用。通过对照品的质谱裂解规律,并结合文献和高分辨质谱数据,成功表征和鉴定了紫花地丁中21个黄酮二糖碳苷类以及4个黄酮氧苷类成分。该方法能快速、灵敏、准确地对中药中微量黄酮碳苷类成分的结构进行表征和鉴定。 展开更多

关键词 紫花地丁 黄酮碳苷 四极杆飞行时间质谱 液相色谱-质谱联用

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液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红 被引量：9

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作者 林慧 徐春祥 +2 位作者 颜春荣 张征 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-919,共6页

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18... 建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2mL/min。AB 4000+三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03～1mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%～91%,检出限约为0.01mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 刚果红 牛肉

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大米中193种农药多残留检测方法的研究 被引量：6

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作者 陈溪 崔晗 +5 位作者 董振霖 刘佳成 尚宝玉 那晗 张丽荣 纪明山 《沈阳农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期603-607,共5页

由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样... 由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明：方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限（LOD）为5μg·kg^-1,定量限（LOQ）为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%～124.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.4%～17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%～115.7%,相对标准偏差（RSD）范围为2.9%～16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。 展开更多

关键词 全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC) 液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(lc-Q-TRAP/MS) 大米 农药残留 检测

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液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱法快速检测烟叶中蔗糖酯 被引量：6

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作者 范若静 陈秀萍 +2 位作者 张芳 张菁 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期301-309,共9页

本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱（LC-IM-Q TOF MS）技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加... 本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱（LC-IM-Q TOF MS）技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加钠的准分子离子,然后通过离子淌度漂移管的分离,被四极杆/飞行时间串联质谱仪检测。从烟叶中共检测出6类蔗糖四酯,它们在色谱柱上的分离相差0.2～0.8min,在漂移管中的分离相差0.4～0.5ms,质谱检测中的离子质量相差14u。在此基础上,利用二级质谱解析,准分子离子的元素组成测定以及碰撞截面的测定等手段,对烟叶中6类蔗糖四酯进行结构上的定性分析。结果表明,LC-IM-Q TOF MS技术可以快速检测复杂样品中的蔗糖酯,结合多维数据定性技术能够显著提高定性分析的准确性。 展开更多

关键词 液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间质谱(lc-IM-Q TOF MS) 蔗糖酯 定性分析 烟叶

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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查与确证中华鳖中未知着色剂 被引量：4

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作者 李诗言 王扬 +4 位作者 周凡 郑重莺 张海琪 何中央 何欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1251-1256,共6页

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品S7,同时在线获... 建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品S7,同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息,经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子(分别为564.397 73 Da和564.395 61 Da)。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成,确认两者分子式为C40H52O2,推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料,推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱"二级确证谱库"对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证,最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略,实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。 展开更多

关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 未知物鉴定 着色剂 中华鳖

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磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂 被引量：5

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作者 董婵婵 胡艳云 +4 位作者 吕亚宁 宋伟 韩芳 郑平 邓宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期850-859,共10页

以磁性石墨烯纳米复合材料（Fe3O4-G）作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 （LC-MS/MS）测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂（ NSAIDs）残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后... 以磁性石墨烯纳米复合材料（Fe3O4-G）作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 （LC-MS/MS）测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂（ NSAIDs）残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素（萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件）进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限（ LOD, S/N= 3 ）为0.2-8.2 pg/kg,定量限（ LOQ, S/N=10） 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术. 展开更多

关键词 磁性分散微固相萃取 液相色谱-四极杆串联质谱 磁性石墨烯纳米复合材料 非甾体类抗炎剂 畜禽肉

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留 被引量：23

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作者 张秀尧 蔡欣欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期693-701,共9页

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%（v/v,下同）甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%（v/v,下同）甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离,一次进样分析仅需10 min,正离子电喷雾多反应监测（MRM）模式检测,基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg,相关系数均优于0.991 1,平均加标回收率在71%-121%之间,相对标准偏差为1.7%-19%（n=6）。方法简单、快速,每人每天可处理50多份样品,检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求,适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 Β-内酰胺类抗生素 青霉素类 头孢菌素类 青霉噻唑酸 阿莫西林哌嗪-2′ 5′-二酮 氨苄西林哌嗪-2′ 5′-二酮 牛奶

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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留 被引量：3

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作者 黄帆 王传现 +7 位作者 张缙 盛永刚 王敏 韩丽 李晓虹 徐敦明 刘茜 丁卓平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期82-87,共6页

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM)优化质谱参数,内... 建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM)优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5～10μg/kg,DN-SH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%～109.5%,RSD为2.0%～11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。 展开更多

关键词 硝呋索尔 3 5-二硝基水杨酸肼 动物源食品 液相色谱-串联质谱法

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