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基于UPLC-MS/MS技术测定酱香型白酒酒醅中糖类物质的含量
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作者 孙时光 焦富 +2 位作者 聂叶 李巧玉 李代鑫 《中国酿造》 北大核心 2025年第7期273-277,共5页
该研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了检测酱香型白酒酒醅中葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖4种糖类物质的测定方法。结果表明,采用水为提取溶剂,振荡提取10 min,加入乙腈沉淀蛋白质等干扰物质,通过细颗... 该研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了检测酱香型白酒酒醅中葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖4种糖类物质的测定方法。结果表明,采用水为提取溶剂,振荡提取10 min,加入乙腈沉淀蛋白质等干扰物质,通过细颗粒填充色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%的氨水),采用多反应监测(MRM)模式对各糖类物质进行测定,并用标准溶液外标法进行定量分析。4种糖类物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.998。平均加标回收率为82%~118%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<2.0%,检出限(LOD)为0.0030~0.0225 mg/L,定量限(LOQ)为0.010~0.075 mg/L。该方法具有检测时间短、灵敏性高、准确、高通量等优点,可以满足酱香型白酒酒醅中糖类物质的准确定性定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 酱香型白酒酒醅 糖类物质
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPlc-ms/ms)
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂
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作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPlc-ms/ms) 批量检测
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
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作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
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作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
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作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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自动QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定莲雾中苯并咪唑类农药残留
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作者 齐宁利 刘元婧 +3 位作者 陈吴海 莫华升 林梅清 龚霄 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第5期98-103,共6页
为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuE... 为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuEChERS自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4种农药在1.00~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%(n=3),方法检出限和定量限分别为0.1~0.5μg/kg和0.5~10.0μg/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药的残留量。 展开更多
关键词 自动QuEChERS 莲雾 苯并咪唑 农药残留 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法
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基于HPLC-MS/MS测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素
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作者 赵二强 雒金霞 +2 位作者 和燕玲 邵伍军 吴春艳 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第5期79-82,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源与正离子多反应监测(MRM)模式采集三重四极杆质谱数据,对替考拉宁中4种黄曲霉毒素同时进行检测。4种黄曲霉毒素在4.000 0~80.000 0 ng/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.999 9;检测限为0.06μg/kg,定量限为0.20μg/kg;回收率为85.3%~95.0%,RSD为3.3%~3.6%。对3批替考拉宁样品中的黄曲霉毒素进行检测,均未检到黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。本方法操作简捷,灵敏度高,准确性好,适合于替考拉宁中黄曲霉毒素的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 替考拉宁 黄曲霉毒素
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基于HPLC-MS/MS对海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的残留检测研究
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作者 和燕玲 杨荷友 +6 位作者 吴春艳 潘妮娜 李于西 邱卫晓 赵燕 苟金霞 邵伍军 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第4期54-57,共4页
基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极... 基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源、正离子、多反应监测模式(MRM)采集数据。结果显示,对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺在1.0000~20.0000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9975~0.9999;方法检出限为0.33 mg/kg,定量限为1.00 mg/kg;方法加样回收率为85%~95%。本方法建立了海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。该方法操作简单,线性关系良好,检出限低,回收率高,可为海博麦布制备工艺中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 对甲苯胺 对氟苯胺 邻氟苯胺 残留检测
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HPLC-MS/MS检测土壤中全氟烷基乙醇
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作者 何欣 赵红霞 韩煦 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期98-101,共4页
文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM... 文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM)和电喷雾负离子模式,流动相为甲醇和0.01%氨水,对目标物4∶2 FTOH,6∶2 FTOH,8∶2 FTOH和10∶2 FTOH进行检测。该方法测得的4种目标物的线性关系良好,线性相关系数在0.997~0.999之间,各组分的加标回收率在80.6%~103.9%之间,相对标准偏差在6.22%~9.26%之间。方法具有操作方便、灵敏度较高、回收率高的优点,可有效检测土壤样品中的4种FTOHs。 展开更多
关键词 全氟烷基乙醇 高效液相色谱 三重四级杆质谱 检测方法
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基于UPLC-Triple-TOF MS/MS对巴氏杀菌乳中磷脂成分的分析 被引量:2
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作者 曹雪 任皓威 +3 位作者 王筱迪 许铵颀 商佳琦 刘宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期181-189,共9页
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographytriple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用... 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographytriple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC^®BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以流动相A水-甲醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)和流动相B异丙醇-乙腈(1∶1,V/V)进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68种。其中,磷脂酰胆碱22种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7种,占比1.33%;鞘磷脂12种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。 展开更多
关键词 巴氏杀菌乳 磷脂 磷脂组学 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱
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HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究 被引量:21
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作者 李杨杰 欧国灯 +2 位作者 李泳雪 朱惠庄 梁祈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期956-960,共5页
目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相... 目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。 展开更多
关键词 降压类中成药 保健食品 非法添加 氨氯地平 乐卡地平 液质联用
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UPLC-MS/MS分析紫薯酒发酵前后花色苷种类和含量变化 被引量:3
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作者 袁江月 何佳 +2 位作者 孙军杰 芮蓬 刘锡铭 《食品与机械》 北大核心 2021年第6期56-61,68,共7页
采用超高效液相色谱—串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法对紫薯酒关键生产环节中花色苷的种类及含量进行分析。结果表明:共鉴定出8种结构差异较大的花色苷,各种花色苷在发酵前后均有不同的变化;高温蒸煮后,紫薯中花色苷种类未发生变化,但花... 采用超高效液相色谱—串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法对紫薯酒关键生产环节中花色苷的种类及含量进行分析。结果表明:共鉴定出8种结构差异较大的花色苷,各种花色苷在发酵前后均有不同的变化;高温蒸煮后,紫薯中花色苷种类未发生变化,但花色苷总含量减少;发酵为紫薯酒后,8种花色苷得率约为30%。 展开更多
关键词 紫薯酒 花色苷 发酵 超高效液相色谱—串联四极杆质谱
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HPLC-MS法测定高温胁迫前后玉米幼苗6种酚酸类化合物含量 被引量:5
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作者 任园宇 魏东伟 +1 位作者 孙武勇 谢娟娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期795-802,共8页
为研究高温胁迫对不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的影响,建立了同时测定6种酚酸化合物(没食子酸、咖啡酸、绿原酸、香草酸、丁香酸和阿魏酸)的三重四级杆高效液相色谱-质谱串联方法(HPLC-MS),并用于高温胁迫前后不同品种玉米幼苗酚... 为研究高温胁迫对不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的影响,建立了同时测定6种酚酸化合物(没食子酸、咖啡酸、绿原酸、香草酸、丁香酸和阿魏酸)的三重四级杆高效液相色谱-质谱串联方法(HPLC-MS),并用于高温胁迫前后不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的检测。该方法选用Accucore C18色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱。选择电喷雾离子源(ESI),在负离子扫描条件下,采用多反应监测模式(MRM)对6种酚酸类化合物进行检测。结果表明,6种酚酸类化合物均可在5min内准确测定,且在50~3000ppb浓度范围内与峰面积值线性良好,相关系数均大于0.99。该方法的精密度、重复性以及加标回收率均符合分析要求。以所选6种酚酸化合物为参考,玉米幼苗体内鉴定出绿原酸、咖啡酸与阿魏酸3种酚酸。绿原酸含量最高,在93.47~408.69μg·g^-1之间;阿魏酸含量其次,在24.03~30.9μg·g^-1之间;咖啡酸含量较低,在9.96~15.67μg·g^-1之间。高温胁迫处理前后,不同品种玉米幼苗各酚酸含量有不同程度的变化,可能与其对高温胁迫的敏感性有关。 展开更多
关键词 玉米幼苗 酚酸 高效液相-质谱串联法 高温胁迫
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UHPLC-MS/MS法同时测定热毒宁注射液中5种成分 被引量:2
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作者 王超众 南俊伶 +1 位作者 董艳丽 王萌萌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3126-3130,共5页
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定热毒宁注射液(金银花、栀子、青蒿)中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用ACES CDim色谱柱(100 mm&#... 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定热毒宁注射液(金银花、栀子、青蒿)中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用ACES CDim色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正负离子检测,选择反应监测模式。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率98.88%~99.99%,RSD 1.21%~2.10%。结论 该方法快速、简便、准确,可用于热毒宁注射液的质量控制。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 化学成分 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPlc-ms/ms)
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UPLC-MS/MS测定葡萄中的生长调节剂及其中7种外源生长调节剂的残留消解动态 被引量:11
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作者 张文 闫君 +3 位作者 彭涛 陈婷 潘建忠 张琪玮 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第23期183-188,192,共7页
通过田间试验,对"红地球"葡萄分别喷施不同浓度的7种外源生长调节剂,采用超高效液相-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测葡萄果实及穗轴中生长调节剂的残留量,得到残留消解动态。结果表明,不同浓度的生长调节剂在施药后30 d... 通过田间试验,对"红地球"葡萄分别喷施不同浓度的7种外源生长调节剂,采用超高效液相-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测葡萄果实及穗轴中生长调节剂的残留量,得到残留消解动态。结果表明,不同浓度的生长调节剂在施药后30 d内,降解速度较快;除矮壮素以外其它6种生长调节剂在穗轴中的残留量高于果实中;果实成熟时,葡萄果实和穗轴中的残留量均降至检出限以下(缩节胺<0.01μg/kg,矮壮素<0.01μg/kg,6-BA <0.002μg/kg,胺鲜酯<0.02μg/kg,噻苯隆<0.005μg/kg,赤霉素<0.20μg/kg,氯吡脲<0.01μg/kg);通过此方法也可检测到内源生长调节剂吲哚乙酸、脱落酸,其含量不因外源生长调节剂的喷施而改变。结论:UPLC-MS/MS法能够准确定性、定量检测葡萄中的生长调节剂。在一定浓度范围内,采用本试验中的7种外源生长调节剂喷施葡萄以调节其产量或品质不会影响葡萄的食用安全性。 展开更多
关键词 超高效液相-三重四极杆串联质谱 生长调节剂 葡萄 残留 消解动态
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黑果枸杞化学成分的UPLC-Triple TOF/MS分析及其总花色苷类含量测定 被引量:11
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作者 甘小娜 王辉俊 +1 位作者 李廷钊 李波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第18期185-190,共6页
采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1... 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%三氟乙酸-10%甲酸溶液及甲酸-水-甲醇-乙腈(1∶5∶2∶2,V/V)为流动相进行梯度洗脱,检测波长530 nm,对黑果枸杞中的总花色苷进行定量分析;黑果枸杞中的总花色苷含量以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准计算。从黑果枸杞中共鉴定出化合物30个,其中包括生物碱类化合物13个、花色苷类化合物13个。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在0.005~0.08 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9999);平均加样回收率为95.45%,相对标准偏差为2.62%。本方法可快速、高效地鉴定黑果枸杞中的化合物;花色苷含量测定方法重复性好、准确度高,有助于提高黑枸杞的品质控制。 展开更多
关键词 黑果枸杞 超高效液相色谱-飞行时间质谱 定性鉴别 总花色苷 含量测定
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UPLC-MS/MS测定化妆品中7种禁用物质残留 被引量:5
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作者 曹海荣 李丹 +3 位作者 薛晓康 李晓宇 蒋凯 邓维 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1387-1393,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时测定化妆品中醋酸曲安奈德、氢化可的松、米诺地尔、螺内酯、坎利酮、雌酮、黄体酮等7种禁用物质残留。以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm)进... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时测定化妆品中醋酸曲安奈德、氢化可的松、米诺地尔、螺内酯、坎利酮、雌酮、黄体酮等7种禁用物质残留。以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,进样量为1μL,采用多反应监测(MRM)扫描方式进行测定。在超高效液相色谱-串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5~0.9999,加标回收率在87.43%~99.24%(n=3)之间,相对标准偏差为1.25%~3.28%(n=6),检出限范围为0.041~3.26μg·kg^-1,定量限范围为0.14~10.87μg·kg^-1。该方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。 展开更多
关键词 禁用物质 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPlc-ms/ms)
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基于GC-MS和LC-MS的人参冰酒成分分析 被引量:5
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作者 吴泳锡 张美玉 +5 位作者 王一竹 李方彤 刘明 戴雨霖 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期189-200,I0003,共13页
为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静... 为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)法,通过Sigma HPLC Column C18色谱柱(5 cm×3.0 mm×2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2 mL/min,梯度洗脱的方法分析人参冰酒中多酚和皂苷类成分。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,得到化合物的相对分子质量和结构信息,结合化合物的保留时间和相关文献,共鉴定出28种挥发性成分、28种皂苷类成分和24种多酚类成分。本研究有助于明确人参冰酒的有效成分,可为人参冰酒的鉴别及质量评价提供数据支持。 展开更多
关键词 人参冰酒 气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS) 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS) 成分分析
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UPLC-MS/MS测定化妆品中15种禁用物质 被引量:4
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作者 曹海荣 李晓宇 薛晓康 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期64-70,共7页
建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析方法。采用WatersAcquityUPLC?BEHC18色谱柱(1.7μm×2.1mm×50mm)进行分离,以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相... 建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析方法。采用WatersAcquityUPLC?BEHC18色谱柱(1.7μm×2.1mm×50mm)进行分离,以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为3μL,在电喷雾正离子模式下(ESI+),采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明,所建立的方法在相应的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9999,加标回收率在87.21%~99.39%(n=3)之间,相对标准偏差为2.28%~5.27%(n=6),检出限为0.0043~0.2392mg/kg,定量限为0.0143~0.7972mg/kg。本方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。 展开更多
关键词 禁用物质 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法
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