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RPLC-FLD快速测定不同颜色大豆中4种生育酚方法的优化及应用
1
作者 贾鹏禹 李霞 +2 位作者 杨一鸣 吕喜滨 杜吉到 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第1期202-210,共9页
为快速测定不同颜色大豆中生育酚含量,利用C30分离柱结合荧光检测器建立了反相高效液相色谱测定4种生育酚的方法,重点优化了流动相组成和方法构成要素,考察了流动相添加甲基叔丁基醚(MTBE)对色谱分离效能的影响,并对方法展开了应用。最... 为快速测定不同颜色大豆中生育酚含量,利用C30分离柱结合荧光检测器建立了反相高效液相色谱测定4种生育酚的方法,重点优化了流动相组成和方法构成要素,考察了流动相添加甲基叔丁基醚(MTBE)对色谱分离效能的影响,并对方法展开了应用。最终方法采用YMC-carotenoid C30色谱柱分离结合荧光检测器检测,流动相采用梯度洗脱模式,流速为0.90 mL/min,色谱柱温度为30℃,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm,进样体积10.0μL;样品前处理采用超声波辅助甲醇提取;方法针对不同种皮种仁颜色大豆中4种生育酚进行测定和评价。结果表明,流动相添加甲基叔丁基醚对目标化合物洗脱有良好的调控作用,能够提高检测效率;4种生育酚组分在13 min内完成分离,目标组分在50.0~5000.0 ng/mL浓度之间线性关系良好,检出限在2.17~5.19 ng/mL之间;不同种皮种仁颜色大豆中4种生育酚和总生育酚含量差异显著,生育酚总量在155.22~216.69μg/g之间。实验证明所建方法灵敏准确,简便易行,测试效率高,能够快速完成不同颜色大豆中全部形态生育酚的测定,在实际应用中取得了良好效果,为大豆营养品质评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱 生育酚 大豆 方法优化
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基于HPLC的轮枝镰刀菌侵染后甘蔗叶片内源激素含量分析
2
作者 杨翠芳 高轶静 +5 位作者 黄海荣 黄冬梅 杨海 申垚阳 李翔 王泽平 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期150-159,共10页
为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处... 为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处理后不同抗性甘蔗品种叶片中5种内源激素含量,并探究其变化规律。结果显示,HPLC法测定甘蔗叶片中赤霉素(gibberellin,GA)、茉莉酸(jasmonic acid,JA)、柠檬酸(citric acid,CA)、苹果酸(malic acid,MA)、水杨酸(salicylic acid,SA),平均回收率分别达99.61%、99.12%、97.36%、96.74%、99.90%,精密度RSD值范围为0.033%~4.220%,表明该方法快速可靠、分离度高,稳定性与重现性良好。对感病品种GT37和抗病品种YT94-128进行病原菌接种处理后发现,GA含量在两品种中均随甘蔗生长而降低,且GT37的下降趋势更显著;JA含量先升后降,GT37的下降幅度更大;YT94-128的CA含量持续增加,而GT37合成CA能力显著下降;MA含量在YT94-128中持续上升并趋于稳定,GT37在接种4 d时出现峰值后下降并稳定;SA含量在两品种中均先升后降,YT94-128的变化趋势更为明显。研究表明,甘蔗感染梢腐病后,内源激素的含量差异及变化幅度可作为反映不同品种抗病能力的重要指标。 展开更多
关键词 甘蔗 梢腐病 轮枝镰刀菌 内源激素 HPlc
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基于替代分析物的LC-MS/MS检测儿童末梢血中25-羟维生素D方法建立及评价
3
作者 刘菲 宋晶晶 +5 位作者 曹明鹏 祖琴琴 周曙光 张爱喜 王丽 李明 《海南医科大学学报》 北大核心 2025年第15期1163-1171,共9页
目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法... 目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法同时检测换算得到实际标本中25(OH)D2和25(OH)D3的含量。评价该方法的相同浓度下响应值等效性、特异性、线性、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、准确度、精密度、基质效应、携带污染和实际样品加标回收率。结果:25(OH)D2和25(OH)D3的响应因子分别为1.46和1.04;线性相关系数均>0.995,LOD分别为0.16和0.33 ng/mL,LOQ分别为0.5和1ng/mL,替代分析物25(OH)D2-d6和25(OH)D3-d3相对回收率在96.05%~107.07%范围内,批内批间精密度均<10%,基质因子在0.882~1.121,无明显携带污染,样品可室温避光放置24 h,2~8℃下保存7 d。结论:建立了基于替代分析物的LC-MS/MS定量测定儿童末梢血中25(OH)D2和25(OH)D3的方法,该方法简单易行、结果可靠,有望成为儿童或其他采血困难人群的候选方法。 展开更多
关键词 液相色谱法 串联质谱法 25-羟维生素D 末梢血 替代分析物
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
4
作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPlc-Q-TOF MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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UPLC-MS/MS高通量测定鸡粪中81种抗菌药物残留方法的建立 被引量：1
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作者 刘田 赵芮敏 +7 位作者 李木子 李泽慧 孙瑞 杨智和 孙晓亮 赵思俊 宋翠平 霍乃蕊 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第1期260-268,共9页
通过比较、优化样品前处理方法,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5∶15,V/V)混合... 通过比较、优化样品前处理方法,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5∶15,V/V)混合溶液提取,HLB固相萃取柱净化过柱后,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。加标回收试验结果显示,鸡粪中81种药物在1.0~100.0μg·kg^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),待测药物的回收率为60.24%~118.70%。该方法简单可靠,提取效果好,适用于鸡粪中多类抗菌药物残留的大批样品筛查和确证。 展开更多
关键词 鸡粪 超高效液相色谱-串联质谱法 抗菌药物 残留
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QuEChERS结合HPLC检测辣椒及其制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素 被引量：1
6
作者 成璐瑶 温雅君 +2 位作者 石文婷 周子莹 马丽艳 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第2期240-247,共8页
建立一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取,无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Pl... 建立一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取,无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.4%磷酸水溶液和90%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测。结果表明:天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素在0.20~100 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.999。天然辣椒素的方法检出限为0.014~0.069 mg/kg,定量限为0.046~0.23 mg/kg;二氢辣椒素的方法检出限为0.023~0.12 mg/kg,定量限为0.077~0.39 mg/kg;合成辣椒素的方法检出限为0.018~0.088 mg/kg,定量限为0.059~0.30 mg/kg。在干辣椒、鲜辣椒、香菇酱、辣椒油4种基质中,3个不同添加水平下的加标回收率为91.6%~117.2%,相对标准偏差为0.2%~6.1%。该方法简便、准确,不仅适用于干、鲜辣椒,而且适用于高油、高蛋白等辣椒制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱 辣椒 辣椒素 合成辣椒素
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基于UHPLC-QTOF-MS探讨高原鼠兔棕色脂肪低氧环境代谢分子机制 被引量：1
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作者 薛华 何雨昕 +3 位作者 郭子旭 林凯歌 白振忠 曹学锋 《重庆医科大学学报》 北大核心 2025年第2期267-274,共8页
目的:基于超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用(ultra high performance liquid chromatography quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)研究不同海拔下高原鼠兔棕色脂肪组织(brown adipose tissue,BAT)中的内... 目的:基于超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用(ultra high performance liquid chromatography quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)研究不同海拔下高原鼠兔棕色脂肪组织(brown adipose tissue,BAT)中的内源性差异代谢物及代谢通路,探讨BAT适应高原极端环境的代谢分子机制。方法:分别捕捉青海省果洛地区(4360 m)(MD组)和海北州门源地区(2900 m)(MY组)高原鼠兔各8只,利用UHPLC-QTOF-MS检测2组高原鼠兔BAT样本代谢产物,采用Simca软件对BAT代谢轮廓特征进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal projections to latent structures-discriminant analysis,OPLS-DA),结合t检验、火山图分析差异代谢物,并对差异代谢物进行KEGG代谢通路分析,构建气泡图。结果:PCA和OPLS-DA模式结果显示,2组BAT代谢组均表现出明显聚类型分布,这些代谢物参与体内糖代谢、脂代谢、氨基酸代谢、核苷酸代谢、胆汁酸代谢等多种生命活动。其中,葡萄糖-6-磷酸、胆酸、ADP-核糖、腺苷、脱氧胞苷、L-苯丙氨酸等代谢物水平在MD组高原鼠兔BAT中明显上调(P<0.05);去甲肾上腺素、硬脂酸、尿素、鸟氨酸、丙硫氧嘧啶等代谢物水平明显下调(P<0.05)。富集通路分析发现BAT代谢与苯丙氨酸、磷酸戊糖途径、酪氨酸、色氨酸等代谢通路相关。结论:高原极端环境影响机体的能量相关代谢通路有效激活BAT非颤抖产热,促进机体脂肪组织分化与白色脂肪褐变,增加BAT比重,以此适应高原极端环境。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用技术 高原低氧 高原鼠兔 棕色脂肪组织 代谢组学
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UHPLC-MS/MS法检测化妆品中21种非甾体抗炎药 被引量：1
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作者 冯克然 吴晓鸣 +1 位作者 马亮波 孙宇 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第3期399-406,共8页
建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 ... 建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱进行分离,分别以0.1%(V/V)甲酸-水和乙腈作为水相和有机相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行检测。对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行了系统性考察。结果表明,20种化合物的线性范围为5~50μg/L,罗非昔布线性范围为10~100μg/L,均线性相关系数良好(r>0.99)。低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为72.1%~117.3%(n=6),相对标准偏差RSD范围为0.6%~9.7%。该方法操作简便、准确性高、灵敏度好,适用于化妆品中非甾体抗炎药的检测,能够为化妆品中行为的监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 非甾体抗炎药
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HPLC-MS/MS法同时测定血浆中贝达喹啉、普托马尼和利奈唑胺的方法学建立及应用
9
作者 程文 朱慧 +3 位作者 付雷 张炜焱 张立群 陆宇 《中国防痨杂志》 北大核心 2025年第5期613-622,共10页
目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清... 目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清液。设置流动相为0.1%甲酸(A)和5 mM甲酸铵的纯水与乙腈(B),采用梯度洗脱方式进行上清液中Bdq、Pa和Lzd浓度的HPLC-MS/MS分析。根据峰型和分离度确定色谱分离条件为柱温35℃、流速0.4 ml/min、分析时间4 min。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描。通过专属性、建立标准曲线与定量限测定、精密度与准确度、回收率与基质效应、稳定性考察对所建立的HPLC-MS/MS进行方法学考察,最后使用实验小鼠进行方法学建立与验证。结果:MRM模式扫描血浆样本结果显示:Bdq、Pa、Lzd和PR的去簇电压分别为80、91、80、100 V,碎裂电压分别为80、32、28、30 V,母离子/子离子分别为555.2/58.2、360.2/175.2、338.1/296.3和260.2/116.2。方法学考察结果显示,Bdq、Pa、Lzd的保留时间分别为1.93、1.79、1.53 min,峰形良好,出峰位置均无干扰峰信号;线性相关系数(R 2)分别为0.993、0.999和0.999,且分别在0.05~12.5、0.1~25、0.2~50μg/ml浓度范围内线性关系良好;3种药物的日内和日间准确度均在90%以上,精密度波动均小于15%;不同浓度的3种药物及内标PR的提取回收率达到78.45%~108.78%,受血浆处理方法的影响小,基质效应均高于90%,且符合±15%的要求;样品在不同储存条件下的稳定性误差均在±15%以内;应用该方法成功检测36份小鼠血浆样品中Bdq、Pa、Lzd的血药浓度范围分别为0.03~1.82、0.11~14.21、0.02~16.54μg/ml。结论:本研究所建立的HPLC-MS/MS方法可稳定快速地同时检测血浆样本中Bdq、Pa和Lzd的药物浓度,方法学考察证实该方法稳定、准确、灵敏,可供临床参考应用。 展开更多
关键词 结核 色谱法 液相 质谱分析法 剂量效应关系 药物 贝达喹啉 普托马尼 利奈唑胺
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
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作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(HPlc-MS/MS) 药代动力学 缓释注射剂
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超声波辅助萃取/HPLC-ELSD分析烟用香原料中水溶性糖
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作者 李游 吴君章 +5 位作者 王予 孙健达 古君平 肖小华 李攻科 郭文 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1978-1984,共7页
该文建立了超声波辅助萃取结合高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析烟用香原料中水溶性糖的方法。优化并对比了超声波辅助萃取、微波辅助萃取、涡旋辅助萃取和加热回流等前处理方法对水溶性糖类物质的萃取效果,分析了不同烟... 该文建立了超声波辅助萃取结合高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析烟用香原料中水溶性糖的方法。优化并对比了超声波辅助萃取、微波辅助萃取、涡旋辅助萃取和加热回流等前处理方法对水溶性糖类物质的萃取效果,分析了不同烟用香原料中7种水溶性糖类物质的含量。在40%(体积分数)乙腈-水溶液超声波辅助萃取15 min的优化条件下,鼠李糖、果糖、山梨醇在32.0~500.0 mg/L范围内呈良好线性,相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.6%;木糖、葡萄糖、蔗糖在75.0~750.0 mg/L范围内呈良好线性,RSD为2.8%~3.9%;麦芽糖的线性范围为75.0~1500.0 mg/L,RSD为8.5%,糖类成分的检出限为8.0~17.0 mg/L。样品回收率为72.1%~128%,RSD均不大于9.7%。该方法成功用于3类9个烟用香原料中水溶性糖类物质分析,结果表明,浸膏中糖类物质含量高于酊剂,净油中糖类物质较少。方法具有操作简便、耗时较短、准确性好的优点,适用于批量烟用香原料中水溶性糖类物质的分析检测。 展开更多
关键词 烟用香原料 水溶性糖 超声波辅助萃取 高效液相色谱 样品前处理
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UPLC-MS/MS柱前衍生对食用菌中麦角甾醇含量的影响
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作者 张新月 陈杭君 +5 位作者 牛犇 申屠旭萍 杨海龙 殷明 郜海燕 穆宏磊 《食品与机械》 北大核心 2025年第6期36-43,共8页
[目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI... [目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI源,多反应监测模式检测,并同时测定10种食用菌中麦角甾醇含量。[结果]最佳的衍生条件为反应温度36℃,反应时间25 min,DMAP质量浓度8μg/mL。麦角甾醇衍生后的线性范围为25~2000 ng/mL,检出限为13.4 ng/mL,定量限为149 ng/mL,灵敏度较衍生前提高了51.94倍。10种食用菌中,香菇中的麦角甾醇含量最高,为(4.21±0.083) mg/g。[结论]试验方法操作简单,具有较高的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 麦角甾醇 衍生化 丹磺酰化 超高效液相色谱—质谱联用 食用菌
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UPLC法测定CHO细胞培养液中17种氨基酸的含量及其变化规律
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作者 周杰 蔡俊 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第4期64-68,共5页
采用超高效液相色谱(UPLC)法对CHO细胞培养液中17种氨基酸进行定量分析。结果表明,17种氨基酸色谱分离度均大于1.5,半胱氨酸在2~20μg·mL^(-1)浓度范围内相关系数R^(2)为0.9956,其他16种氨基酸在0.1~20μg·mL^(-1)浓度范围内... 采用超高效液相色谱(UPLC)法对CHO细胞培养液中17种氨基酸进行定量分析。结果表明,17种氨基酸色谱分离度均大于1.5,半胱氨酸在2~20μg·mL^(-1)浓度范围内相关系数R^(2)为0.9956,其他16种氨基酸在0.1~20μg·mL^(-1)浓度范围内相关系数R^(2)均不低于0.9987;方法检出限为0.02~1μg·mL^(-1),定量限为0.1~2μg·mL^(-1);精密度、重复性和稳定性相对标准偏差(RSD)均小于4%,适用于CHO细胞培养液中氨基酸的定量分析。根据CHO细胞培养液中氨基酸的含量变化,可推断酪氨酸、半胱氨酸可能为细胞生长的营养限制性成分,对CHO细胞基础培养基或补料培养基中氨基酸种类及含量的调控具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(UPlc) 氨基酸 CHO细胞培养液
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苄星氯唑西林原料中二苄基乙二胺和氯唑西林含量HPLC测定方法的改进研究
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作者 王轩 彭文绣 +3 位作者 杨秀玉 韩宁宁 赵富华 张秀英 《中国兽药杂志》 2025年第6期16-23,共8页
建立了高效液相色谱法同时测定苄星氯唑西林原料药中二苄基乙二胺(苄星)和氯唑西林含量的方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 4.6±0.2)-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样体积20μL... 建立了高效液相色谱法同时测定苄星氯唑西林原料药中二苄基乙二胺(苄星)和氯唑西林含量的方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 4.6±0.2)-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样体积20μL,检测波长220 nm,柱温40℃。通过专属性、线性与范围、定量限、准确度、精密度、溶液稳定性和耐用性试验对分析方法进行了验证。结果显示,该方法专属性良好,二苄基乙二胺和氯唑西林峰线性关系良好、定量限分别为2.8μg/mL和0.26μg/mL、检测限分别为0.9μg/mL和0.08μg/mL、准确度高、精密度RSD分别为0.7%和0.6%、溶液在室温下48 h内稳定且耐用性良好。用该方法测定四批苄星氯唑西林原料药,并与现行版《中国兽药典》一部中苄星氯唑西林原料药含量测定方法进行对比,结果一致。本方法操作简便,可同时测定二苄基乙二胺和氯唑西林含量,提高了检测效率,为苄星氯唑西林质量标准改进提供了依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 含量测定 抗生素 苄星氯唑西林
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双棉签棒固相微萃取结合UPLC-MS/MS快速检测香蕉中农药残留
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作者 郑美杰 郑腾飞 +2 位作者 刘春华 王明月 李秀娟 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期310-317,共8页
为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀... 为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀释后的香蕉匀浆样品中农药进行萃取,以微量甲醇解吸萃取头上农药后再利用超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质外标法定量。结果显示,11种农药在香蕉基质中的检出限为0.23~2.43μg/kg,定量限为0.68~7.36μg/kg;不同加标水平下回收率为86.2%~109.8%,相对标准偏差为0.6%~11.2%,符合农药残留检测相关规定。研究结果表明,新建方法简单、快速、灵敏、准确、成本低,能满足香蕉中多农药残留的快速检测要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 快速检测 香蕉
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HPLC-FLD法测定婴幼儿配方奶粉中6种母乳低聚糖
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作者 王弈忻 陈楠楠 +4 位作者 曹梦思 杨丽涛 高秀芝 刘明 郭新光 《食品科学》 北大核心 2025年第13期351-364,共14页
建立一种利用高效液相色谱-荧光检测器同时测定婴幼儿配方奶粉中6种母乳低聚糖含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品首先经酶解和有机溶剂沉淀去除干扰物质,再利用亲水色谱柱进行分离。在最优条件下,6种母乳低聚糖在其线性范围内线性关系良好... 建立一种利用高效液相色谱-荧光检测器同时测定婴幼儿配方奶粉中6种母乳低聚糖含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品首先经酶解和有机溶剂沉淀去除干扰物质,再利用亲水色谱柱进行分离。在最优条件下,6种母乳低聚糖在其线性范围内线性关系良好,决定系数(R2)均达到0.999以上,加标回收率为95.91%~105.03%,相对标准偏差均小于2%,该方法的检出限为0.0036~0.0064 g/100 g,定量限为0.0120~0.0214 g/100 g。该方法具有灵敏度高、稳定性好等特点,可以满足婴幼儿配方奶粉中6种母乳低聚糖的检测需求。 展开更多
关键词 母乳低聚糖 婴幼儿配方奶粉 高效液相色谱法 检测 标准
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HPLC-MS/MS检测6种三羧酸循环代谢物在孕期DEHP暴露小鼠模型中的应用
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作者 陶文康 张伦 +6 位作者 黄倩倩 余芸 蒋月 侯梦贞 凌旭涛 谢芳 王建青 《安徽医科大学学报》 北大核心 2025年第5期897-905,共9页
目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机... 目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机酸成分变化。方法孕鼠血清、肝脏和胎盘样品经过前处理后,以含10 mmol/L乙酸铵的水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相A和含10 mmol/L乙酸铵的90%乙腈水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相B,流速为0.35 ml/min,采用梯度洗脱程序通过Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column,130,1.7μm,(2.1 mm×150 mm)色谱柱进行洗脱,质谱检测系统采用电喷雾离子源,负离子多反应监测。结果三羧酸循环相关6种有机酸代谢物的标准曲线相关系数r在定量范围内均大于0.996,所建立的方法准确度为97.14%~108.26%,低、中、高浓度日间和日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.35%~6.73%,基质效应为93.29%~107.47%,提取回收率为94.82%~112.57%。与对照组相比,孕期DEHP暴露组小鼠不同组织样本中富马酸、苹果酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸均降低(P<0.05)。结论本实验建立HPLC-MS/MS方法检测孕期DEHP暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中6种三羧酸循环有机酸成分,方法稳定、灵敏度高、选择性强。孕期DEHP暴露引起小鼠肝脏、血清、胎盘中的三羧酸循环有机酸代谢物水平变化,提示孕期DEHP暴露可能会影响线粒体三羧酸循环过程,在孕期DEHP暴露所致疾病的诊断和治疗中具有潜在价值。 展开更多
关键词 三羧酸循环 三羧酸循环代谢物 高效液相色谱-质谱联用系统 孕鼠 方法学 DEHP
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基于HPLC指纹图谱与化学计量学研究常山柚橙幼果与枳实的相似性 被引量：1
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作者 王笑笑 胡卫南 +3 位作者 王健 郑建李 邵晓锋 罗菲 《医药导报》 北大核心 2025年第2期273-280,共8页
目的探索常山柚橙幼果与药典基源枳实的相似性情况。方法采用高效液相色谱法建立常山柚橙幼果与枳实的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析,利用化学计量学对常山柚橙幼果与枳实全组分比较,并对14种化合物... 目的探索常山柚橙幼果与药典基源枳实的相似性情况。方法采用高效液相色谱法建立常山柚橙幼果与枳实的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析,利用化学计量学对常山柚橙幼果与枳实全组分比较,并对14种化合物进行定量分析。结果①枳实间相似度与聚类分析结果受基源、产地的影响较大,甜橙与其他基源枳实的相似度仅有0.2;不同产地的酸橙相似度在0.802~0.986,相对离散;②常山柚橙幼果与部分酸橙、代代、臭橙和朱栾聚为一类,相似度>0.9;③变量重要性投影值(VIP)法筛选出21个对质量有重要作用的共有峰,主要有新橙皮苷、柚皮苷、伞形花内酯、川陈皮素、水合橙皮内酯和橙皮苷等。定量分析结果显示:常山柚橙幼果和枳实中富含柚皮苷和新橙皮苷,橙皮苷与芸香柚皮苷次之;不同基源枳实间主成分含量差异很大,特别是甜橙,常山柚橙幼果则相对稳定。结论常山柚橙幼果与大部分基源枳实具有较好的相似度,作为枳实药用具有一定的可行性。 展开更多
关键词 常山柚橙幼果 枳实 指纹图谱 高效液相色谱 化学计量学
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于UE-SPE-HPLC/FLD的蔬菜中天然甾体雌激素检测方法
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作者 陈泱 王俊跃 +2 位作者 闫佳艺 张紫康 凌婉婷 《中国环境科学》 北大核心 2025年第6期3420-3427,共8页
本研究通过超声提取(UE)-固相萃取(SPE)相结合,采用高效液相色谱仪/荧光检测(HPLC/FLD)技术,构建了一种蔬菜中天然甾体雌激素提取与检测方法.HPLC/FLD仪器分析结果表明,3种天然甾体雌激素在1.00~1000μg/L浓度范围内具有良好的线性关系... 本研究通过超声提取(UE)-固相萃取(SPE)相结合,采用高效液相色谱仪/荧光检测(HPLC/FLD)技术,构建了一种蔬菜中天然甾体雌激素提取与检测方法.HPLC/FLD仪器分析结果表明,3种天然甾体雌激素在1.00~1000μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数均高于0.9995.蔬菜中雌三醇、17β-雌二醇和雌酮的方法检出限分别为0.36~3.23,0.76~3.67和13.97~20.12μg/kg,地上部样品中3种雌激素的平均回收率为104.9%~130.5%,相对标准偏差为4.9%~18.7%;根部样品中3种雌激素的平均回收率为80.5%~129.9%,相对标准偏差为4.2%~38.8%.采用该方法对市场上随机采集的蔬菜样品进行检测,结果表明,所有蔬菜样品中均检测到天然甾体雌激素,其中雌三醇地上部及根部检出率为100%,17β-雌二醇地上部检出率为75%、根部为100%,雌酮地上部检出率43.8%、根部为18.8%.本方法的准确性与精密度良好,能够满足蔬菜中雌激素分析测定要求,为蔬菜中天然甾体雌激素环境风险评估与管控提供了科学依据. 展开更多
关键词 蔬菜 天然甾体雌激素 超声提取 固相萃取 高效液相色谱
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