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聚硅氧烷键合离子液体的合成及色谱性能 被引量:12
1
作者 孙晓杰 张少文 +3 位作者 王芳 郑京京 吴采樱 邢钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1326-1328,共3页
An ionic liquid bonded polysiloxane(PSOIL) was prepared through the reaction between 1-methylimidazole and γ-chloropropyl-polysiloxane and used as gas chromatography stationary phase for the first time. The column ef... An ionic liquid bonded polysiloxane(PSOIL) was prepared through the reaction between 1-methylimidazole and γ-chloropropyl-polysiloxane and used as gas chromatography stationary phase for the first time. The column efficiency was 3200 plates/m after being conditioned at 210 ℃. Grob reagent,aromatic isomers and homologous series were employed to evaluate the selectivity of the column. The results demonstrate that the PIL stationary phase exerted good selectivity and high separation efficiency. 展开更多
关键词 离子液体 聚硅氧烷 固定相 气相色谱
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离子液体改性的气相色谱固定相研究 被引量:13
2
作者 邹巧莉 陈志瑶 +2 位作者 郑京京 邢钧 吴采樱 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1260-1262,共3页
合成了哑铃型离子液体,并将FFAP与其按2:1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435·2,比FFAP柱的极性明显降低.但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱.此外,该固定相对芳香位置... 合成了哑铃型离子液体,并将FFAP与其按2:1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435·2,比FFAP柱的极性明显降低.但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱.此外,该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性. 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 固定相
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聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价 被引量:13
3
作者 陈晓燕 卢凯 +1 位作者 齐美玲 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期750-754,共5页
离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,... 离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250℃下老化6h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。 展开更多
关键词 离子液体 聚合 毛细管气相色谱 固定相
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阳离子取代基对离子液体气相色谱固定相保留性能的影响 被引量:6
4
作者 王仲来 王云峰 +3 位作者 石恩林 俞文 张露露 俞发荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期557-565,共9页
以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf_2]-)、三氟甲基磺酸根离子([TFO]^-)和六氟磷酸根离子([PF_6]^-)为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管... 以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf_2]-)、三氟甲基磺酸根离子([TFO]^-)和六氟磷酸根离子([PF_6]^-)为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱Mc Reyno lds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系,研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律;同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明,所合成的离子液体固定相具有较强的极性,其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关,而且受取代基结构和阴离子影响明显;在考察的温度范围内,测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。 展开更多
关键词 气相色谱 阳离子取代基 保留性能 离子液体固定相
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咪唑离子液体键合硅胶固定相纯水洗脱分离碱基、酚类和药物化合物 被引量:4
5
作者 王旭生 邱洪灯 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-272,共4页
采用N-甲基咪唑和氯丙基咪唑反应的方法制备得到了离子液体键合硅胶固定相,并利用该固定相中的咪唑环阳离子和被分析物之间存在的多重作用机理如疏水作用、静电吸引和排斥及氢键作用等,以纯水作为流动相,成功地分离了碱基(胞嘧啶、胸腺... 采用N-甲基咪唑和氯丙基咪唑反应的方法制备得到了离子液体键合硅胶固定相,并利用该固定相中的咪唑环阳离子和被分析物之间存在的多重作用机理如疏水作用、静电吸引和排斥及氢键作用等,以纯水作为流动相,成功地分离了碱基(胞嘧啶、胸腺嘧啶、2-氨基嘧啶和6-氯鸟嘌呤)、酚类化合物(间氨基酚、间苯二酚和间硝基酚)以及3种药物化合物(盐酸吗啉呱、阿昔洛韦和头孢氨苄)。采用没有添加任何有机溶剂和缓冲液的纯水作流动相,既绿色环保,又节约经济,简单方便。对该固定相分离这些化合物的保留机理做了探讨。 展开更多
关键词 离子液体 改性硅胶 固定相 纯水流动相 液相色谱 碱基化合物 酚类化合物 药物
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L-AlaC_4NTf_2手性离子液体作为新型气相色谱固定相的性能研究 被引量:20
6
作者 李芙蓉 宋卿 +1 位作者 赵丽 袁黎明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期258-262,共5页
合成了一种手性离子液体L-丙氨酸叔丁酯双三氟甲烷磺酰亚胺(L-AlaC4NTf2),将其作为新型气相色谱固定相,并与OV-1701按不同比例混合,考察了它们的色谱性能.研究结果表明,该离子液体作为手性固定相的热稳定性高于175℃;平均McReynolds常数... 合成了一种手性离子液体L-丙氨酸叔丁酯双三氟甲烷磺酰亚胺(L-AlaC4NTf2),将其作为新型气相色谱固定相,并与OV-1701按不同比例混合,考察了它们的色谱性能.研究结果表明,该离子液体作为手性固定相的热稳定性高于175℃;平均McReynolds常数为665;在容量因子为1.02时,理论塔板数可达每米1095块;其对烷烃、醇类、酮类、芳香族化合物、位置异构体以及一些手性化合物具有良好的分离效果. 展开更多
关键词 L-丙氨酸叔丁酯双三氟甲烷磺酰亚胺 手性离子液体 固定相 手性分离 气相色谱
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两种高热稳定性端羟基单阳离子型咪唑离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价 被引量:8
7
作者 卢凯 刘伟 +2 位作者 齐美玲 李言 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期731-736,共6页
采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混... 采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混合醇样品和芳香族异构体混合物对固定相色谱选择性进行了考察,Grob试剂和混合醇组分产生的尖锐、对称的色谱峰形及异构体混合物组分达到基线分离的结果均表明端羟基离子液体固定相具有良好的色谱选择性。HHBIM-NTf2柱和HOBIM-NTf2柱经250℃老化8h后对异构体混合物的分离能力没有明显下降,而HHBIM-NTf2柱经300℃老化后仍有理想的异构体选择性,表明端羟基离子液体固定相具有理想的热稳定性。本结果为进一步改善单阳离子型咪唑离子液体固定相的色谱性能提供了有效途径。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 端羟基离子液体 固定相
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咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物 被引量:7
8
作者 李广 牛金刚 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期368-371,共4页
由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚... 由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 微柱液相色谱 离子液体 咪唑键合硅胶固定相 酚类化合物 胺类化合物
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纤维素/聚硅氧烷离子液体混合气相色谱固定相的制备 被引量:2
9
作者 陈刚 赵晓洁 +2 位作者 邢钧 姚玉华 郑京京 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1117-1123,共7页
纤维素是液相色谱中应用十分广泛的一类固定相,可是由于涂渍性能不佳,纤维素在气相色谱中的应用鲜有报道。本论文首先通过酯化反应合成了脂溶性较好的三醋酸纤维素(CTA),然后与自制的聚硅氧烷离子液体(PILC12-NTf2)混配,制备了含纤维素... 纤维素是液相色谱中应用十分广泛的一类固定相,可是由于涂渍性能不佳,纤维素在气相色谱中的应用鲜有报道。本论文首先通过酯化反应合成了脂溶性较好的三醋酸纤维素(CTA),然后与自制的聚硅氧烷离子液体(PILC12-NTf2)混配,制备了含纤维素的气相色谱固定相(CTA@PIL-C12-NTf2),并涂渍了毛细管柱。其柱效为3165plates/m(110℃,萘,k=4.95)。麦氏常数及溶剂化参数模型的测试结果证明,该固定相属中强极性固定相,主要作用力是氢键碱性作用和偶极作用。值得注意的是,引入纤维素可明显改善三取代芳香化合物位置异构体及壬烷(C9)同分异构体的分离选择性。此外,该固定相对正构烷烃、醇、脂肪酸酯及邻苯二甲酸酯等也具有良好的分离选择性。该研究不仅初步展现了纤维素在分离选择性上的特点,而且也为探索纤维素衍生物在气相色谱中的应用提供了一条新的途径。 展开更多
关键词 三醋酸纤维素 离子液体 固定相 气相色谱
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离子液体表面活性剂的合成与应用(Ⅷ)——在分析中的应用
10
作者 邹文苑 杨许召 +2 位作者 王萍 徐清杰 王军 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期425-429,共5页
离子液体表面活性剂同时具有有机溶剂的属性和优良的表面活性,在分析中得到了广泛应用。在微波/超声波辅助下,利用离子液体表面活性剂水溶液的胶束增溶作用,可对各种固体中的有机物进行萃取,同时也可以在萃取结束后加入化学试剂使水溶... 离子液体表面活性剂同时具有有机溶剂的属性和优良的表面活性,在分析中得到了广泛应用。在微波/超声波辅助下,利用离子液体表面活性剂水溶液的胶束增溶作用,可对各种固体中的有机物进行萃取,同时也可以在萃取结束后加入化学试剂使水溶性表面活性剂变成水不溶性表面活性剂,实现原位预浓缩提高分析的灵敏度。离子液体表面活性剂可以作为HPLC的固定相、胶束动电毛细管色谱的准固定相等实现有机物的分离和手性拆分。离子液体表面活性剂通过与金属离子形成络合物实现增敏光谱测定金属离子。离子液体表面活性剂修饰电极后能够促进电子传递和提高电分析灵敏度。 展开更多
关键词 表面活性剂 离子液体 分析 萃取 固定相
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氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价 被引量:3
11
作者 刘晓鸽 王宏雁 +4 位作者 杨光云 毛璞 何丽君 肖咏梅 屈凌波 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期710-715,共6页
合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica)。利用1H NMR、13C NMR、MS和FTIR对Im... 合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica)。利用1H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g。以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lg k之间的关系。结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯功能化离子液体 固定相 高效液相色谱 多重作用机制
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咪唑侧基功能化聚离子液体修饰的混合模式色谱固定相的制备及其色谱性能 被引量:3
12
作者 王婕 刘宏 +4 位作者 吴丹 赵碧红 申继伟 王超展 卫引茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期424-429,共6页
该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色... 该文合成了咪唑侧基功能化的离子液体单体1-(4-乙烯基苄基)-3-氰甲基溴化咪唑盐,通过表面引发原子转移自由基聚合将该单体接枝到硅胶表面,制备了一种新型混合模式色谱固定相。采用红外光谱、元素分析及热重分析对其结构进行表征。该色谱固定相具有良好的分离能力。通过研究流动相pH对物质保留的影响,验证了物质在该固定相上存在反相-离子交换保留机理。通过与十八烷基硅烷键合硅胶固定相比较,证实了该聚离子液体固定相对物质保留提供了π-π作用。结果表明,对咪唑侧基功能化是制备新型离子液体固定相的可行方法。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 聚离子液体 固定相 混合模式色谱
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咪唑嵌合半胱氨酸修饰固定相制备及色谱应用 被引量:2
13
作者 王胜玉 梁鹏 +1 位作者 段立广 乔晓强 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第1期18-26,共9页
利用“点击反应”合成了咪唑嵌合半胱氨酸硅胶固定相SIL-AVI-Cys,并通过热重、红外光谱以及元素分析对材料进行了表征.填充SIL-AVI-Cys色谱柱在分离胞核嘧啶、胞苷、肌苷、尿嘧啶和尿苷等5种亲水性化合物时表现为亲水作用模式,而在分离... 利用“点击反应”合成了咪唑嵌合半胱氨酸硅胶固定相SIL-AVI-Cys,并通过热重、红外光谱以及元素分析对材料进行了表征.填充SIL-AVI-Cys色谱柱在分离胞核嘧啶、胞苷、肌苷、尿嘧啶和尿苷等5种亲水性化合物时表现为亲水作用模式,而在分离苯胺和苯酚类物质时则可表现出亲水/反相混合模式特征.通过考察流动相pH值、盐浓度对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理.流动相pH值的改变可通过改变分析物的离子化影响其与固定相之间的作用力及其保留行为.流动相中盐浓度的增加,可减弱酸性分析物的保留,而对于碱性和中性分析物则无显著影响.此外,SIL-AVI-Cys色谱柱的分离性能采用酰胺及核酸碱基/核苷类物质进行了表征,并将其进一步应用于奶粉中三聚氰胺的表征和检测. 展开更多
关键词 混合模式作用色谱 氨基酸离子液体 固定相 奶粉 三聚氰胺
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离子液体固定化材料在固相萃取中的应用研究进展 被引量:11
14
作者 王艺聪 刘磊磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期241-259,共19页
离子液体是由阴、阳离子组成的低温熔融盐,几乎没有蒸汽压,具有稳定性好、溶解能力强、结构可设计、导电性好等优良性能。离子液体作为一种广受关注的新型“绿色溶剂”,具有代替传统有机溶剂的潜力,其制备方法和应用范围研究日趋完善和... 离子液体是由阴、阳离子组成的低温熔融盐,几乎没有蒸汽压,具有稳定性好、溶解能力强、结构可设计、导电性好等优良性能。离子液体作为一种广受关注的新型“绿色溶剂”,具有代替传统有机溶剂的潜力,其制备方法和应用范围研究日趋完善和多样,已广泛应用于催化化学、光电化学、材料化学和分析化学等领域。离子液体通过功能化导向设计后,可以将羟基、氨基、羧基、氰基等活性基团键合在离子液体结构上,促使其更加易于与目标分子通过生成π-π键、氢键、离子键和范德华力等而产生相互作用,更加易于发生固定化反应。将离子液体负载到固体载体材料进行固定化后,新型材料既可以减少离子液体的流失,同时保留了离子液体和固体载体的独特性能,具有富集效率高、吸附容量高、稳定性好、识别位点多、萃取选择性强、离子液体利用率高等特点,近年来,在有机小分子固相萃取分离研究中应用广泛。该文从离子液体与硅胶、分子筛、分子印迹聚合物、氧化石墨烯、磁性材料等固体载体的固定化研究情况入手,综述了离子液体固定化材料在固相萃取分离中的应用情况,涉及的目标分离物质包括生物碱类、黄酮类、多酚类等天然活性成分,以及常见药物分子、有机农药等有机小分子化合物,系统地介绍了离子液体与多种载体固定化的性质、应用和分离机制。离子液体的引入,增加了复合材料的活性位点分布和吸附容量,离子液体固定化材料的吸附效率与离子液体种类、吸附材料用量、样品溶液浓度、吸附温度、pH值、洗脱溶剂类型、用量及流速等因素有关。该文探讨了离子液体结构相对单一、相关基础理论研究相对薄弱、复杂基质萃取程度不理想等问题,并提出相应的解决思路,以期为离子液体固定化材料在复杂基质中目标分子分离分析方面的应用提供借鉴和参考。 展开更多
关键词 离子液体 固定化 固相萃取 分子印迹聚合物 综述
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聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究 被引量:1
15
作者 叶晓雨 赵晓洁 +4 位作者 张娜 张茜 孙晓杰 柳杨 邢钧 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期332-336,共5页
合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相。初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3m×75μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响。与常规柱(8m×0.25mm i.d.)相比,在不损失分... 合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相。初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3m×75μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响。与常规柱(8m×0.25mm i.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1~6倍;当膜厚为0.056μm时,可以将分离速度提高2~4倍。实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 离子液体聚硅氧烷 气相色谱 固定相
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溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑硅胶键合固定相制备及其色谱性能 被引量:6
16
作者 李新庭 梁鹏 +1 位作者 周玉凤 乔晓强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1263-1269,共7页
膜脂作为细胞质膜的主要组成部分,在生命活动中扮演着重要的作用,其涉及多种重要疾病的发生和发展过程。发展适用于膜脂分离分析的新型色谱材料对于其后续结构和生物学功能研究具有重要的意义。该文选用具有潜在生物相容性的离子液体溴... 膜脂作为细胞质膜的主要组成部分,在生命活动中扮演着重要的作用,其涉及多种重要疾病的发生和发展过程。发展适用于膜脂分离分析的新型色谱材料对于其后续结构和生物学功能研究具有重要的意义。该文选用具有潜在生物相容性的离子液体溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑(1-vinyl-3-dodecylimidazole bromide,VDI)为功能单体,通过一步法点击反应将其接枝到巯基功能化硅球表面,制备得到了新型溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑硅胶键合固定相(Sil-VDI)。利用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-VDI固定相材料的结构进行表征,结果证明Sil-VDI色谱固定相已被成功制备。保留机制研究显示填充Sil-VDI色谱柱具有典型的反相/离子交换混合模式保留特性。基于此,采用不同疏水性物质烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯衍生物和无机阴离子BrO-3、NO-3和IO-3为测试物,对所制备固定相的色谱性能进行了研究。结果表明,该固定相对4类疏水性物质和无机阴离子均有较好的分离选择性和良好的峰对称性。进一步研究了所制备的Sil-VDI色谱柱对鸡蛋黄磷脂和肺腺癌细胞提取膜脂的分离效果,结果显示Sil-VDI色谱柱对2种磷脂样品均显示出了良好的分离能力。该文所制备的Sil-VDI色谱固定相合成方法简便,具有良好的分离分析应用潜能,后续工作会进一步研究该固定相在生物样品中的分离分析性能。 展开更多
关键词 离子液体 键合固定相 反相/离子交换色谱 膜脂分离
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双阳离子型离子液体和十八烷基修饰的混合模式硅胶固定相的制备及色谱性能 被引量:3
17
作者 季双琦 靳钊 +2 位作者 观文娜 潘翔宇 关彤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期112-120,共9页
通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4);采用元素分析和红外光谱对其进行了表征.分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC... 通过分步键合反应制备了一种咪唑基双阳离子型离子液体和十八烷基共同修饰的混合模式硅胶色谱固定相(Sil-C18-IL-C4);采用元素分析和红外光谱对其进行了表征.分别评价了该固定相在反相色谱模式(RPLC)、亲水色谱模式(HILIC)和RPLC/HILIC混合色谱模式下的色谱分离性能,并在HILIC模式下对6种碱基核苷类化合物进行分离,考察了流动相中有机相体积分数和水相中甲酸铵浓度对分离效果的影响.此外,还考察了该固定相的分离重复性.制备的Sil-C18-IL-C4固定相的元素分析结果表明,氮元素含量为1.65%,碳元素含量为11.16%,氢元素含量为2.44%.该固定相的红外光谱中,2928和2856 cm^(‒1)处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰,1440和660 cm^(‒1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,说明十八烷基和1,5-双(咪唑-1-基)戊烷均已接枝到硅胶表面.色谱性能评价结果表明,Sil-C18-IL-C4固定相可表现出反相色谱模式和亲水色谱模式分离性能,对6种碱基核苷类物质能够实现完全分离,而且在一定的色谱条件下可以在单根色谱柱单次运行中实现RPLC/HILIC混合模式色谱分离,对于处理复杂样品中的碱基核苷类化合物等亲水物质具有良好的应用潜能. 展开更多
关键词 咪唑基双阳离子型离子液体 混合模式色谱 固定相 碱基核苷
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亮氨酸类离子液体的合成及其气相色谱分离性能研究
18
作者 姜锐 杨戍 +1 位作者 孙立权 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1090-1095,共6页
研究亮氨酸类离子液体作为气相色谱固定相的分离性能及其应用.合成了L-亮氨酸乙酯四氟硼酸盐和L-亮氨酸乙酯双(三氟甲基磺酰)亚胺盐离子液体,将其作为固定相制备毛细管气相色谱柱,建立了50,80和110℃时的Abraham溶剂化参数模型,选用Gro... 研究亮氨酸类离子液体作为气相色谱固定相的分离性能及其应用.合成了L-亮氨酸乙酯四氟硼酸盐和L-亮氨酸乙酯双(三氟甲基磺酰)亚胺盐离子液体,将其作为固定相制备毛细管气相色谱柱,建立了50,80和110℃时的Abraham溶剂化参数模型,选用Grob试剂和正构烷烃混合物对固定相的气相色谱分离能力和选择性进行了考察.结果表明,亮氨酸类离子液体固定相具有良好的涂渍性能,对化合物进行保留所产生的多种相互作用力中,偶极相互作用力和氢键相互作用力占主导地位,具备较好的色谱分离能力和应用价值. 展开更多
关键词 亮氨酸类离子液体 气相色谱 固定相 Abraham溶剂化参数模型
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柠檬籽粒中柠檬苦素离子液体双水相提取体系的优化与抗氧化活性分析 被引量:6
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作者 汪开拓 蒋永波 +3 位作者 王富敏 张帮奎 马莉 顾欣 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2507-2518,共12页
为更好地开发和利用柠檬籽粒中的功能性成分柠檬苦素,本试验研究了离子液体双水相对柠檬苦素提取的最优体系,并通过响应面分析法对最优体系的提取工艺进行了优化。结果表明,1.50 mol·L^-1[TMG][Cl]/1.35 mol·L^-1 NaH2PO4离... 为更好地开发和利用柠檬籽粒中的功能性成分柠檬苦素,本试验研究了离子液体双水相对柠檬苦素提取的最优体系,并通过响应面分析法对最优体系的提取工艺进行了优化。结果表明,1.50 mol·L^-1[TMG][Cl]/1.35 mol·L^-1 NaH2PO4离子液体双水相萃取体系中柠檬苦素的提取量最高,萃取率达97.59%;响应面优化试验得出最优工艺参数:提取时间90.74 min、乙醇浓度59.40%、提取温度74.22℃、液料比18.08∶1条件下,预测柠檬苦素最大提取量为12.126 mg·g^-1FW,校正工艺下柠檬苦素实际提取量为12.381 mg·g^-1 FW,方差分析显示两数值差异不显著,表明有关柠檬苦素提取量的四元二次方程模型预测准确度高。此外,柠檬苦素可有效清除活性氧自由基并抑制不饱和脂肪酸的过氧化,具有较强的抗氧化活性。本研究结果为柠檬资源的充分开发和实际应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 柠檬苦素 离子液体双水相(ils-ATP) 提取 优化 抗氧化活性
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新型吡咯烷键合反相高效液相色谱固定相的制备与研究(英文)
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作者 Elahe NAGHDI Kourosh TABAR HEYDAR +1 位作者 Ali SHARIFI Seyyed Hamid AHMADI 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1120-1128,共9页
A new ionic liquid-based high-performance liquid chromatography stationary phase is reported.A derivative of N-methyl pyrrolidinium tetrafluoroborate was covalently immobilized on the surface of silica particles to pr... A new ionic liquid-based high-performance liquid chromatography stationary phase is reported.A derivative of N-methyl pyrrolidinium tetrafluoroborate was covalently immobilized on the surface of silica particles to prepare silica-based N-methyl pyrrolidinium tetrafluoroborate(SilprMP BF4)stationary phase.The obtained ionic liquid-modified silica was evaluated and confirmed by elemental analysis,infrared spectroscopy,and thermogravimetric analysis.A column was packed with the modified particles.The retention behavior of aromatic compounds,alkyl benzenes,and acidic and basic compounds on the SilprMP BF4 stationary phase was studied under reversed-phase liquid chromatography conditions.The effect of the eluent pH on the separation of the acidic and basic compounds was also studied.The new stationary phase involves multiple retention mechanisms,such as electrostatic,hydrophobic,ion-dipole,and anion-exchange interactions,which might lead to multipurpose separation media. 展开更多
关键词 REVERSED-phase high-performance liquid CHROMATOGRAPHY stationary phase ionic liquids (ils) PYRROLIDINIUM
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