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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留 被引量:1
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页
非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多
关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非甾体抗炎药 环境水体
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离子交换色谱-串联质谱法快速测定茶叶中氯酸盐和高氯酸盐 被引量:1
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作者 叶明立 赵国花 +5 位作者 王勇 林季润 刘文鑫 卢捷 赵永纲 曹攽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期875-880,共6页
目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶... 目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的快速检测方法。本文建立了茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的离子交换色谱-串联质谱检测方法。本研究优选Oasis PRiME HLB SPE柱对样品提取液进行净化,使用AceChrom Hybri-A(150 mm×21 mm,50μm)作为离子交换色谱柱,以100 mmol/L乙酸铵-乙腈(40∶60,v/v)作为流动相,在电喷雾负离子和MRM模式下,对目标物实现快速、准确的定性分析,并采用内标法定量。研究结果表明:当氯酸盐与高氯酸盐分别在200~200μg/L和100~100μg/L范围内时,方法的线性关系良好(r2>09990);在低、中、高3个加标水平下,氯酸盐和高氯酸盐平均回收率为8854%~9725%,方法的检出限分别为120μg/kg和80μg/kg,方法的定量限分别为400μg/kg和266μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶样品中氯酸盐和高氯酸盐的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 离子交换色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 茶叶
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适温离子交换掺铒铌酸锂薄膜的制备研究
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作者 何雨轩 吴江威 +1 位作者 陈玉萍 陈险峰 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第3期441-448,共8页
本文通过制备KNO_(3)和Er(NO_(3))_(3)熔融混合物,将其与铌酸锂薄膜在高温管式炉中混合进行适温热扩散,并结合退火工艺,发明了一种直接在铌酸锂薄膜上掺杂Er^(3+)的方法。通过不断变换热扩散温度、掺杂试剂浓度比例和晶体切向等参数,用... 本文通过制备KNO_(3)和Er(NO_(3))_(3)熔融混合物,将其与铌酸锂薄膜在高温管式炉中混合进行适温热扩散,并结合退火工艺,发明了一种直接在铌酸锂薄膜上掺杂Er^(3+)的方法。通过不断变换热扩散温度、掺杂试剂浓度比例和晶体切向等参数,用控制变量法探究了不同参数对适温离子交换法掺杂Er^(3+)效果的影响,在热扩散和退火温度360℃及KNO_(3)和Er(NO_(3))_(3)质量比25∶1的参数设置下获得了表面形貌较佳的Z切掺铒铌酸锂薄膜。通过飞行时间二次离子质谱仪并利用已知掺杂浓度的薄膜进行定标,检测了所获得的掺铒铌酸锂薄膜中的Er^(3+)浓度情况,对所采用适温离子交换法的有效性进行了验证。这一方法大幅简化了铌酸锂薄膜掺杂的工艺,同时节约了成本,有助于后续在铌酸锂薄膜平台上实现分区掺杂的工作,为未来定制化铌酸锂光子集成平台的搭建提供参考。 展开更多
关键词 铌酸锂薄膜 Er^(3+) 适温离子交换 二次离子质谱仪
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用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法 被引量:79
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作者 唐索寒 朱祥坤 +3 位作者 蔡俊军 李世珍 何学贤 王进辉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期5-8,共4页
采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标... 采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。 展开更多
关键词 离子交换分离 同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 电感耦 合等离子体光谱法
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ICP-MS测量超痕量钚时质谱干扰的消除及水中钚的测定 被引量:13
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作者 金玉仁 李梅 +3 位作者 李琳 高晋峰 倪惠云 周国庆 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期6-10,共5页
研究了感应耦合等离子体质谱(ICP MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m/z238和2%HNO3... 研究了感应耦合等离子体质谱(ICP MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m/z238和2%HNO3空白液中的239Pu和242Pu计数率,对测量结果进行校正。方法的本底为20fg,方法对239Pu的检出限为43fg,测定限为88fg。所分析的水样中,井水中的239Pu含量低于检出限,地表水中239Pu的含量高于检出限,湖水和河水中的239Pu高于测定限,但属于全球沉降引起的本底,不会对公众造成辐射危害。 展开更多
关键词 超痕量分析 质谱干扰 消除 环境水样 含量测定 ICP-MS 感应耦合等离子体质谱 放射性元素 环境监测 阴离子交换法 同位素稀释法
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硼同位素分析方法研究进展 被引量:8
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作者 吕苑苑 赵平 +1 位作者 高剑峰 许荣华 《地质科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期1052-1061,共10页
硼具有两种稳定同位素^(10)B和^(11)B,其在自然界的丰度分别是19.90%和80.10%。自然界硼同位素组成变化很大,δ^(11)B变化可达90‰以上(-30‰~+60‰)。硼同位素的分析精度优于0.2‰,因此被广泛应用于多种地质过程的示踪研究。近年来,... 硼具有两种稳定同位素^(10)B和^(11)B,其在自然界的丰度分别是19.90%和80.10%。自然界硼同位素组成变化很大,δ^(11)B变化可达90‰以上(-30‰~+60‰)。硼同位素的分析精度优于0.2‰,因此被广泛应用于多种地质过程的示踪研究。近年来,硼元素的提取、分离纯化和仪器测定技术均取得了可喜的进展,分析精度不断提高,为硼同位素地球化学研究奠定了良好的基础。本文从样品分解、化学分离和仪器测定等方面对硼同位素分析测试方法进行了归纳总结。 展开更多
关键词 硼同位素 纯化 离子交换 质谱分析
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:14
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作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法
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家蚕30kD特异性变应原的分析、纯化与质谱鉴定 被引量:13
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作者 刘志刚 张杰 林格 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期101-105,共5页
以Coca’s提取液分别提取到不同时期家蚕Bombyx mori的粗浸液,利用SDS-PAGE和Western blotting鉴定其特异性变应原,然后用DEAE-52离子交换层析及切胶纯化出30kD的特异性变应原,再经MALDI—TOF在线联机分析,所得质谱数据进入网站搜... 以Coca’s提取液分别提取到不同时期家蚕Bombyx mori的粗浸液,利用SDS-PAGE和Western blotting鉴定其特异性变应原,然后用DEAE-52离子交换层析及切胶纯化出30kD的特异性变应原,再经MALDI—TOF在线联机分析,所得质谱数据进入网站搜索分析。结果显示:1~5龄家蚕均有20条左右蛋白带,其中5龄家蚕有23条蛋白带,主带有11条(82、79、60、51、46、38、32、30、28、24和18kD)。选用家蚕过敏患者阳性血清进行免疫印迹,1-4龄家蚕均显示出82和79kD的特异性变应原;但只有5龄家蚕的30kD蛋白为特异性变应原,通过离子交换层析和经切胶纯化出30kD蛋白,再经MALDI—TOF—MS鉴定该蛋白为外膜蛋白。提示家蚕不同时期抗原成分有所变化,5龄家蚕新出现的30kD蛋白为特异性变应原。 展开更多
关键词 家蚕 过敏原 SDS-PAGE Western BLOTTING 离子交换层析 质谱分析
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氟离子CIMS法测定北海高酸馏分油中的羧酸 被引量:6
9
作者 吕振波 田松柏 +2 位作者 翟玉春 赵杉林 庄丽宏 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期54-59,共6页
采用柱色谱和阴离子交换树脂法分离出两种北海高酸馏分油中的羧酸。采用红外光谱仪(IR)考察分离效果及羧酸类型,以NF3为反应气通过化学电离质谱(CIMS)分析所形成的羧酸,脂肪酸、一环及多环环烷酸负离子的结构与组成。结果表明,北海高酸... 采用柱色谱和阴离子交换树脂法分离出两种北海高酸馏分油中的羧酸。采用红外光谱仪(IR)考察分离效果及羧酸类型,以NF3为反应气通过化学电离质谱(CIMS)分析所形成的羧酸,脂肪酸、一环及多环环烷酸负离子的结构与组成。结果表明,北海高酸馏分油中羧酸相对分子质量分布在170~678,碳数分布在C10~C47,其中双环环烷酸含量较高,与辽河原油的馏分油中羧酸分布明显不同。 展开更多
关键词 CIMS 环烷酸 阴离子交换 相对分子质量分布 碳数分布
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同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼 被引量:12
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作者 姚海云 谭靖 +4 位作者 郭冬发 崔建勇 罗明标 武朝晖 张彦辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期77-83,共7页
应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在... 应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g。 展开更多
关键词 高纯石英 痕量分析 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法
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基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素 被引量:28
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作者 李艳玲 熊采华 +2 位作者 黄慧萍 陶德刚 方金东 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第2期87-92,共6页
采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.9... 采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.999%,检出限为0.11~6.9 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13.7%. 展开更多
关键词 痕量稀土元素 重晶石 质谱测定 基体分离 电感耦合等离子体质谱 NA2CO3 相对标准偏差 NA2O2 阳离子交换 分离富集 树脂交换 基体效应 分离效率 水提取 灵敏度 检出限 氢型 内标
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土壤样品镉同位素分析中Cd与Sn有效分离方法的改进 被引量:3
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作者 段桂玲 段瑞春 +3 位作者 谭娟娟 顾涛 邵长生 路韬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-16,共7页
保证Cd的高回收率以及彻底的Sn干扰去除是获得精确镉同位素组成的前提,目前报道的多种Cd分离与纯化方法获得的Cd回收率有较大差异(42.6%~99.8%),且去除Sn干扰的效果也不同(去除率在87.8%~97.4%之间),Cd回收率和Sn去除率均不理想。... 保证Cd的高回收率以及彻底的Sn干扰去除是获得精确镉同位素组成的前提,目前报道的多种Cd分离与纯化方法获得的Cd回收率有较大差异(42.6%~99.8%),且去除Sn干扰的效果也不同(去除率在87.8%~97.4%之间),Cd回收率和Sn去除率均不理想。本文对前人报道的分离方法进行对比实验,发现0.1 mol/L氢溴酸-0.5 mol/L硝酸是分离Cd和Sn的有效试剂,增加该组混合酸的用量可淋洗出样品中更多的Sn且不会损失Cd,当混合酸的淋洗用量增加至30 mL时,Sn的淋洗率达到99.8%以上,Cd的回收率亦达到99.0%±0.5%,可满足土壤样品镉同位素的测定要求。本工作为获得高精度的镉同位素组成奠定了基础,为研究土壤环境中镉的污染来源提供了技术手段。 展开更多
关键词 土壤样品 镉同位素 离子交换 化学预处理 电感耦合等离子体质谱法
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混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留 被引量:12
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作者 吴云辉 严丽娟 +3 位作者 沈鹭英 林立毅 张峰 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期499-504,共6页
建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲... 建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%~92.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 混合型离子交换液相色谱-串联质谱 氨基糖苷类抗生素 蜂蜜
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盐湖卤水中锶的二次离子交换分离及锶的同位素质谱法测定 被引量:2
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作者 祁海平 王蕴慧 肖应凯 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 1992年第5期550-554,共5页
介绍了用国产树脂对盐湖卤水中锶的二次离子交换分离方法。从含有大量的Na,Mg及Ca的卤水体系中,用该方法分离出的锶能够满足同位素质谱分析,不产生同位素分馏效应。将本法用于盐湖卤水中锶同位素丰度比测定,其结果是满意的。
关键词 盐湖 卤水 同位素 质谱法
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放射化学分离结合ICP-MS法测量土壤样品中钚的研究 被引量:5
15
作者 吉艳琴 李金英 罗上庚 《辐射防护》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期72-78,83,共8页
建立了三正辛胺(TOA)萃取色层法快速分离,电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测量土壤样品中钚的方法。通过条件实验,确定了含钚样品上柱(色层柱的直径为3.5mm)的最佳流速小于0.2mL/min,用加热的0.02mol/L H2C2O4+0.16mol/... 建立了三正辛胺(TOA)萃取色层法快速分离,电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测量土壤样品中钚的方法。通过条件实验,确定了含钚样品上柱(色层柱的直径为3.5mm)的最佳流速小于0.2mL/min,用加热的0.02mol/L H2C2O4+0.16mol/L HNO3洗脱色层柱上的钚,回收率为87.3%-96.8%,同时研究了阴离子交换法对土壤样品中Pu的分离。两种分离方法均能有效地排除ICP-MS测量钚含量时238↑U和基体的干扰,ICP-MS测量239↑Pu的检测限为0.48pg/mL(相当于1.1mBq/mL)。 展开更多
关键词 土壤样品 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 萃取色层 离子交换
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珊瑚中硼的分离及其同位素组成的测定 被引量:1
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作者 张崇耿 肖应凯 +5 位作者 魏海珍 王庆忠 孙爱德 赵志琦 刘卫国 王蕴慧 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期652-654,共3页
介绍了用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行珊瑚中硼的分离和纯化方法 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求 ,并且对几个珊瑚样品进行了硼的分离和硼同位素组成的测定 ,结果满意 。
关键词 珊瑚 离子交换分离 古海洋环境 正热电离质谱法
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阳离子交换色谱分离ID-ICP-MS测量铀中痕量硼 被引量:4
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作者 姚继军 李金英 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期65-75,共11页
文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物... 文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物质的平均测量结果为 0 .5 4 μg/g U3O8,与参考值 0 .5 0 μg/g 展开更多
关键词 阳离子交换色谱 分离 测量 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱 痕量分析 核燃料
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地下水中铬的分离技术及其应用 被引量:1
18
作者 高永娟 马腾 刘存富 《地质科技情报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期79-81,共3页
提出了一种将地下水中的铬与其他基本离子分离的技术,用于固体离子源热电离质谱计(TIMS)测定铬同位素比值。利用铬的氧化态以阴离子形式存在的特点,采用阴离子交换色层分离法将Cr5+与干扰阳离子分离;利用铬的还原态以阳离子形式存在的特... 提出了一种将地下水中的铬与其他基本离子分离的技术,用于固体离子源热电离质谱计(TIMS)测定铬同位素比值。利用铬的氧化态以阴离子形式存在的特点,采用阴离子交换色层分离法将Cr5+与干扰阳离子分离;利用铬的还原态以阳离子形式存在的特点,将Cr3+与硫酸根等干扰阴离子分离。该方法可以成功地应用于地下水中铬同位素信息的测定,在地下水铬污染研究中有着广阔的应用前景。 展开更多
关键词 稳定同位素 地下水 离子交换 分离 质谱分析
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离子交换色层法测定低浓度铵态氮水样的氮同位素研究 被引量:3
19
作者 胡婧 刘卫国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期495-501,共7页
采用氯化铵、氯化钾为原料的离子交换色层法结合扩散法处理低浓度铵态氮水样,测定其铵态氮同位素时,减小全流程空白、避免同位素分馏、获取准确的铵态氮同位素值是需解决的关键问题。本文建立一套尽可能密闭的离子交换系统,避免了在大... 采用氯化铵、氯化钾为原料的离子交换色层法结合扩散法处理低浓度铵态氮水样,测定其铵态氮同位素时,减小全流程空白、避免同位素分馏、获取准确的铵态氮同位素值是需解决的关键问题。本文建立一套尽可能密闭的离子交换系统,避免了在大气环境下低浓度铵态氮水样在离子交换色层预处理过程中的污染;采用蠕动泵过柱的方法,调节蠕动泵的转速控制氯化铵溶液的过柱速率为1.2 L/h,洗脱速率为0.2 L/h,缩短了样品处理时间,减少了空气对铵态氮样品的污染,样品中的NH4+可完全被阳离子交换树脂吸附,铵态氮回收率为93.5%~102.8%,且不会引起氮同位素分馏;将优级纯氯化钾试剂置于450℃马弗炉中灼烧24 h,降低了氯化钾试剂引入的铵态氮污染。建立的方法使全流程的铵态氮空白浓度低于检出限0.02 mg/L,解决了在大气环境下采用离子交换色层法处理低浓度铵态氮水样的污染问题,加速了样品前处理的过程,提高了样品处理效率。 展开更多
关键词 低浓度铵态氮水样 铵态氮同位素 离子交换色层法 扩散法 元素分析仪-同位素比值质谱法
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流动注射-离子交换-电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中的铬(Ⅵ) 被引量:2
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作者 郭雪松 《印染》 CAS 北大核心 2021年第10期63-66,共4页
建立了流动注射-离子交换-电感耦合等离子体发射光谱法(FIA-IE-ICP-OES)测定纺织品中铬(Ⅵ)含量的分析方法。采用AG1-X8阴离子树脂分离富集铬(Ⅵ),以0.09 mol/L醋酸铵+0.1 mol/L抗坏血酸作为洗脱剂,并优化试验条件。结果表明:该方法的... 建立了流动注射-离子交换-电感耦合等离子体发射光谱法(FIA-IE-ICP-OES)测定纺织品中铬(Ⅵ)含量的分析方法。采用AG1-X8阴离子树脂分离富集铬(Ⅵ),以0.09 mol/L醋酸铵+0.1 mol/L抗坏血酸作为洗脱剂,并优化试验条件。结果表明:该方法的线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.008 mg/kg,4种不同基质中铬(Ⅵ)加标回收率均在92.0%~104.0%,方法精密度低于4.1%,检测结果一致性好。该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、成本低等优点。 展开更多
关键词 测试 流动注射 离子交换 电感耦合等离子体质谱仪 铬(Ⅵ) 纺织品
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