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Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:11
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2012年第9期2416-2420,共5页
The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was diss... The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was dissolved in HNO3 and HCI by microwave digestion. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in the high resolution mode. The matrix effects because of the presence of excess HC1 and nickel were evaluated. Correction for matrix effects was made using Sc, Rh and T1 as internal standards. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The detection limits range from 0.012 to 1.76 ~tg/g depending on the type of elements. The applicability of the proposed method is also validated by the analysis of high purity nickel reference material (NIST SRM 671). The relative standard deviation (RSD) is less than 3.3%. Results for determination of trace elements in high purity nickel were presented. 展开更多
关键词 high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity nickel trace element matrix effect internal standard
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Determination of trace multi-elements in coal fly ash by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:5
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作者 谢华林 唐有根 +1 位作者 李玉杰 李立波 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第1期68-72,共5页
The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with... The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with HNO3, HClO4 and FIE The optimum conditions for the determination were obtained. The applicability of the proposed method was validated by the analysis of coal fly ash reference material (NIST SRM 1633a). The results show that most of the spectral interferences can be avoided by measuring in the high resolution mode (maximum mass resolution R=9 000). The detection limit is from 0.05 to 0.21 μg/g, and the precision is fine with relative standard deviation less than 4.3%. 展开更多
关键词 coal fly ash microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry DETERMINATION
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Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3385-3390,共6页
An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in e... An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method. 展开更多
关键词 sector field inductively coupled plasma mass spectrometry electrolytic manganese IMPURITIES spectral interferences matrix effects
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Determination of impurity elements in MnZn ferrites by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 张萍 符靓 +1 位作者 马俊才 唐有根 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第1期37-42,共6页
An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+H... An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+HCl with microwave digestion followed by dilution with ultrapure water, then the above 16 impurity elements in the solution were analyzed directly by ICP-MS. The impurity elements were introduced by the helium gas or hydrogen gas into the octopole reaction system(ORS) to eliminate the polyatomic interferences caused by the high salty matrixes. The matrix effect was minimized through matrix matching,and Be, Y and Rh were used as internal standard elements. The working parameters of the instrument were optimized. The results show that the method has good precision and high accuracy. The detection limits for the investigated elements are in the range of0.9-37.5 ng/L, the relative standard deviation of each element is within 1.1%-4.8%, and the recovery of each element is 90%-108%. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometryicp-ms MnZn ferrites octopole reaction system(ORS) impurity elements
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Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Juris MEIJA Maria MONTES-BAYN +2 位作者 Joseph A CARUSO Danika L LEDUC Norman TERRY 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulf... Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil. 展开更多
关键词 植物 挥发性硒化合物 含量测定 气相色谱法 电感耦合等离子体质谱法
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In vivo and in vitro inductively coupled plasma mass spectrometry quantification of minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill and their effect on intestinal flora
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作者 FU Ke ZHANG De-wei +9 位作者 SONG Ying-lian XU Min WU Rui-xia XIONG Xue-qing LIU Xian-wu WU Lei GUO Ya ZHOU You LI Xiao-li WANG Zhang 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2021年第10期762-763,共2页
OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhen... OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro,analyze its effect on the types and abundance of intestinal flora,and study its mechanism on inflammation and apoptosis pathways as a treatment for cerebral ischemia.METHODS Microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)were used to determine the minerals and heavy metals in 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill in vitro.With the use of the middle cerebral artery obstruction(MCAO)model,ICP-MS was applied to determine the content of minerals and heavy metals in hepatic portal vein blood,abdominal aortic blood,brain,liver,kidney,hair,urine and feces at different time periods.On this model,the ileum,cecum,and colon tissues were tested for intestinal pathology,and 16S rRNA was used for sequencing.Species taxonomy,αdiversity,and species microbial composition and structure analysis were also performed.Polymerase chain reaction and Western blotting were employed to determine the mRNA and protein expression of p38 MAPK,caspase-3,IL^(-1)βand TNF-αin the ischemic brain tissues of rats.RESULTS The average content of heavy metals in the 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill samples is in the descending order Hg>Cu>Pb.Significant differences in the metal elements are found among Qishiwei Zhenzhu pill from different manufacturers but not among the different batches of the same manufacturer.An extremely low content of heavy metals are absorbed into the blood or accumulated in the brain,liver,kidney,and other tissues.Stool is the main excretion route of minerals and heavy metals from Qishiwei Zhenzhu pill.This medicine helps repair the intestinal mucosa in MCAO rats.At the phylum level,it can regulate the abundance of Firmicutes and Proteobacteria in the intestinal flora of rats with cerebral ischemia.At the genus level,it can adjust the abundance of Escherichia Shigella.At the species level,it can adjust the abundance of Lactobacillus yoelii and Lactobacillus reuteri.Cluster classification results show that Qishiwei Zhenzhu pill can improve the intestinal flora of rats with cerebral ischemia,reduce the mRNA and protein expression of caspase-3 and IL^(-1)βin rat brain tissues,and have a tendency to decrease the mRNA expression of p38 MAPK and TNF-α.CONCLUSION Quantifying the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro will help improve their quality standards.Minerals and heavy metals are mainly excreted in feces,accumulate in extremely low levels in various tissues,and do not damage the intestinal mucosa.The effective material basis of Qishiwei Zhenzhu pill in treating cerebral ischemia may be related to their Li,Cr,and Cd elements.These pills can improve the environment of intestinal flora,and their mechanism of treatment for cerebral ischemia may be related to the down-regulation of IL^(-1)βinflammatory factor and inhibition of cell apoptosis. 展开更多
关键词 Qishiwei Zhenzhu pill cerebral ischemia inductively coupled plasma mass spectrometry minerals heavy metals intestinal flora
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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法 被引量:1
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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量 被引量:1
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作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量:1
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 稀释剂
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超声浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效钼含量
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作者 田丽 雷建容 +4 位作者 陈春秀 何娟 肖春 阳路芳 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1636-1643,共8页
目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的... 目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的分析方法。称取样品2.50 g,加入25.00 mL草酸-草酸铵浸提剂,超声浸提20 min,将样品稀释5倍,以^(103)Rh作为内标,用ICP-MS在动能歧视模式(KED)下选用^(98)Mo质量数进行测定。结果表明,待测液稀释5倍后选用^(98)Mo质量数测定,^(103)Rh内标回收率在90.0%~98.0%,呈稳定趋势,质谱干扰和基体背景干扰均得到有效消除。通过11份全流程空白的测定,方法检出限为0.003 mg/kg,国家标准物质6次平行测定的相对误差和RSD均小于5%。建立的方法准确性高,适合于大批量样品有效钼的测定。 展开更多
关键词 超声浸提 电感耦合等离子体质谱法 土壤 有效钼
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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冷等离子体/N_(2)O反应模式-ICP-MS/MS测定碘对比剂中Ca的含量
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作者 倪碧玉 陈林 +2 位作者 郑超 黄建华 谢文 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1472-1479,共8页
碘对比剂(ICM)作为CT诊断的必要用剂,在影像学检查中占有非常重要的地位。药用包装容器与ICM相互作用会导致包装材料中的金属离子迁移进入ICM中,对ICM产生潜在的安全性风险。为满足ICM分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感... 碘对比剂(ICM)作为CT诊断的必要用剂,在影像学检查中占有非常重要的地位。药用包装容器与ICM相互作用会导致包装材料中的金属离子迁移进入ICM中,对ICM产生潜在的安全性风险。为满足ICM分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定碘对比剂中Ca含量的新策略。碘对比剂样品经2%的硝酸稀释后采用ICP-MS/MS直接测定,在冷等离子体条件下,通过低温抑制等离子气Ar的电离,减少Ar^(+)的形成,在MS/MS模式下采用N_(2)O为反应气,基于Ca^(+)与N_(2)O发生O原子转移反应生成CaO^(+),而其他干扰离子与N_(2)O不发生O原子转移反应,利用质量转移法消除质谱干扰,通过分析标准参考物质并进行加标回收评价方法的准确可靠性和精密度。^(40)Ca的检出限(LOD)低至0.13 ng/L,相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在96.4%~102%。ICP-MS/MS精准定量碘对比剂中挑战性元素Ca的系统方法,可拓展应用于其他领域,具有极大的借鉴价值。 展开更多
关键词 碘对比剂 电感耦合等离子体串联质谱 CA 冷等离子体 N_(2)O反应模式
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基于反应气混合物的ICP-MS/MS测定原油中的钒和镍 被引量:3
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作者 蔡松韬 黄莹秀 +3 位作者 袁亮 代宇宣 莫垚坤 黄建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS 北大核心 2025年第1期101-106,共6页
原油中金属元素钒和镍(V和Ni)的含量和比值可为深入了解原油的沉积环境特征和有机质类型发挥重要作用。在原油炼制过程中,V和Ni作为原油催化裂化过程中的有害金属元素,会降低催化剂的活性,严重时会导致催化剂中毒,会严重腐蚀设备,在精... 原油中金属元素钒和镍(V和Ni)的含量和比值可为深入了解原油的沉积环境特征和有机质类型发挥重要作用。在原油炼制过程中,V和Ni作为原油催化裂化过程中的有害金属元素,会降低催化剂的活性,严重时会导致催化剂中毒,会严重腐蚀设备,在精炼之前必须对原油中的V和Ni进行脱除处理。V和Ni具有致突变性和致癌性,识别或监测原油中V和Ni进入环境的潜在危险变得越来越重要,对原油中V和Ni的含量进行高灵敏精准测定具有重要意义。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定原油中V和Ni的新策略。原油样品经航空煤油简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行分析,针对V和Ni受到的质谱干扰,在MS/MS模式下,采用由NH_(3)/He(He为缓冲气)和H_(2)组成的反应气混合物(NH_(3)/He/H_(2))作为反应气,基于V^(+)与NH_(3)/He/H_(2)不发生反应,而V^(+)的干扰离子与NH_(3)/He/H_(2)发生反应,采用原位质量法消除干扰,选择V^(+)进行测定;基于Ni^(+)与NH_(3)/He/H_(2)发生反应,采用质量转移法消除干扰,选择无干扰团簇离子Ni(NH_(3))_(3)^(+)进行测定。通过与NH_(3)/He反应模式进行对比研究发现,对于V的测定,加入H_(2)为反应气能快速去除氩基离子的干扰,并能协同NH_(3)消除氧化物离子的干扰;对于Ni的测定,加入H_(2)为反应气能促进全氢加合物(-NH_(3))的形成,从而提高生成Ni(NH_(3))_(3)^(+)的产率。在NH_(3)/He/H_(2)反应模式下,V和Ni的背景等效浓度(BEC)更低,Ni的灵敏度更高,V和Ni的检出限(LOD)分别低至0.83和3.76 ng·kg^(-1),定量限(LOQ)分别为2.77和12.5 ng·kg^(-1)。通过分析标准参考物质NIST SRM 1634c并进行加标回收实验评价方法的准确度和精密度,结果显示,方法的测定结果与标准参考物质的认证值基本一致,V和Ni的加标回收率分别为97.7%和103%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和1.9%。所建立的分析方法避免了繁琐的样品预处理过程,具有操作简单快速、灵敏度高、准确度和精密度好的特点,适用于原油中V和Ni的检测,能为原油深加工中V和Ni的脱除提供理论依据。 展开更多
关键词 原油 电感耦合等离子体串联质谱 钒(V) 镍(Ni) 氨气/氦气/氢气(NH_(3)/He/H_(2))
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展
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作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页
氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多
关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量:5
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作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 质谱干扰 干扰校正
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中的重金属元素
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作者 王勇 高一鸣 +3 位作者 陈永康 田玉平 李杰 李春华 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1321-1329,共9页
为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、... 为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、镍、镉、铅)的分析方法。微创牙挺模拟液中的Mn、Ni、Cd、Pb金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、除盐、洗脱,从模拟液中实现了分离。采用三重四级杆氨气配合“High”分辨率模式,显著减小多原子离子^(39)K^(16)O^(+)对^(55)Mn^(+)的干扰,且氨气模式在较低的空白背景条件下,提升了Ni、Cd、Pb灵敏度。同时,对氨气流量进行了优化,确定了最佳氨气流量为0.21 mL/min。通过考察样品浸泡时间对检测结果的影响,优化了最佳浸泡时间为24 h,方法定量限在0.03~0.81μg/L,线性相关系数大于0.999,加标回收率在85.0%~102%,相对标准偏差在3.5%~4.5%。方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,能够同时对微创牙挺模拟液中的4种金属元素进行准确测定。 展开更多
关键词 固相萃取 微创牙挺 电感耦合等离子体质谱 元素分析
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AB-DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同步测定土壤中10种有效态元素
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作者 昌晓宇 涂田华 +3 位作者 张康康 刘清兰 靳丹丹 张标金 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1604-1616,共13页
土壤中元素有效态含量与土壤肥力、农作物生长及可食部位微量元素和重金属积累密切相关。研究土壤中有效态元素的有效提取方法及检测手段是评估土壤质量和生态风险的必要条件。以江西省宜春市富硒地区镉污染土壤样品为研究对象,采用10... 土壤中元素有效态含量与土壤肥力、农作物生长及可食部位微量元素和重金属积累密切相关。研究土壤中有效态元素的有效提取方法及检测手段是评估土壤质量和生态风险的必要条件。以江西省宜春市富硒地区镉污染土壤样品为研究对象,采用10种不同类型的浸提剂,比较分析不同浸提剂对Zn、Mn、Cu、Fe、Pb、As、Cr、Ni、Se、Cd微量元素和重金属有效态的浸提效果,筛选出最优的可同步浸提10种元素有效态的浸提剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤样品中有效态元素进行测试,并进行方法优化。结果表明:0.05 mol/L AB-DTPA对土壤中Zn、Cu、Ni、Fe、Pb、Cd、Cr等7种有效态元素提取效果最佳;0.05 mol/L EDTA对有效态Mn提取效果最优,其次为0.2 mol/L HOAC-0.5 mol/L NH_(4)OAC-0.005 mol/L DTPA和0.05 mol/L AB-DTPA;0.1 mol/L NaOH对有效态As与Se提取效果最优,其次为0.05 mol/L AB-DTPA。方法的检出限为0.008~1.7μg/L,测定下限为0.03~5.0μg/L,精密度为0.30%~2.2%,总体平均加标回收率99.2%。AB-DTPA浸提结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法能够满足同步测定Zn、Mn、Cu、Fe、Pb、As、Cr、Ni、Se、Cd等10种有效态元素的要求,适用于土壤中多种有效态元素批量测定。 展开更多
关键词 土壤 有效态元素 浸提剂 电感耦合等离子体质谱法
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ICP-MS法测定新疆伊犁地产蜂蜜中多元素的消解条件研究
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作者 姚小云 蒋琪 +5 位作者 邵华 吴越 祝鹤琴 王娟丽 熊玲玲 杨滨银 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3077-3086,共10页
新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb... 新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb)、锌(Zn)、硼(B)、汞(Hg)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)和铁(Fe)26种元素的方法。密闭高压消解法和微波消解法进行前处理比对,优化了微波消解法中“消解温度、消解酸体系”,同时选择最佳金溶液的浓度降低汞的记忆效应。结果显示:蜂蜜样本0.6 g时,最佳消解酸体系7mLHNO3+1 mLH_(2)O_(2),微波消解程序:初始温度120℃保持5 min,5 min升温至150℃恒温10 min,5 min升温至190℃恒温25 min,样本和标准曲线用200μg·L-1的Au溶液保存。蜂蜜生物成分标准物质CUST-168242进行验证,26种元素均在标准值内,方法的准确度和精密度良好。相关系数R为0.9991~0.9999。各元素的方法检出限为0.0016~0.8295 mg·kg^(-1),定量限为0.0030~0.9420 mg·kg^(-1)。应用该方法对新疆伊犁地区尼勒克、新源、特克斯、昭苏、霍城5个特色蜂蜜县市10份当地代表性蜜源品种进行多元素检测。结果表明10份样本中均含有丰富的常量元素K、Ca、Na、Mg;有益微量元素Fe、Zn含量较高;污染物元素Cd、Hg、As均未检出,Pb部分检出,但均低于国家卫生限值。说明伊犁地产10种蜂蜜的食用安全性和营养价值较高。 展开更多
关键词 蜂蜜 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 前处理优
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直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属
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作者 夏淼 毛旭建 +3 位作者 徐梦媛 霍湘芸 石飞云 黎俊宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期760-766,共7页
酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油... 酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油中砷、镉、铅、铬、汞5种重金属元素进行分析。并对测定过程中的干扰来源进行分析,研究并讨论在不同稀释倍数下基质对于样品内标及待测元素回收率的影响。结果表明,选择最佳的稀释倍数为25倍,建立了直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属的分析方法。将测试方法分别应用于生抽酱油和老抽酱油,结果表明,各元素的相关系数均大于0.9995,检出限为0.002~0.006 mg/kg,加标回收率为95.7%~102%,相对标准偏差RSD为0.50%~2.6%。方法简单高效、准确快速,可满足检测要求,为高盐复杂食品基质中的重金属的风险监测、评估提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 直接稀释 食品 酱油 重金属
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单颗粒锆石不同束斑LA-ICP-MS原位微区U-Pb年龄对比测定及其应用研究
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作者 孟重天 郝宇杰 +7 位作者 李予晋 王世昌 任枫荻 张宇婷 商青青 张峻硕 李泽宇 罗炜丞 《岩石矿物学杂志》 北大核心 2025年第2期473-489,共17页
在前人研究基础上,利用激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb定年方法,通过进一步改进测试流程、优化仪器参数及增加氮气等辅助气体增敏设备,最大程度提升小束斑LA-ICP-MS中的灵敏度并降低元素分馏效应。对此,本文对Qinghu、P... 在前人研究基础上,利用激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb定年方法,通过进一步改进测试流程、优化仪器参数及增加氮气等辅助气体增敏设备,最大程度提升小束斑LA-ICP-MS中的灵敏度并降低元素分馏效应。对此,本文对Qinghu、Ple2ovice、Tanz 3个标准锆石在束斑直径分别为32μm、24μm和16μm条件下进行了定年研究。实验结果显示:在32μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为162~157 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.5±0.8 Ma(2σ,n=26,MSWD=0.36);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为340~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.1±1.5 Ma(2σ,n=27,MSWD=0.085);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为574~562 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为566.6±2.9 Ma(2σ,n=29,MSWD=0.070)。在24μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为162~157 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.3±0.7 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.22);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为341~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.2±1.5 Ma(2σ,n=29,MSWD=0.13);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为568~561 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为566.5±2.9 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.054)。在16μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为163~154 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.5±1.4 Ma(2σ,n=25,MSWD=0.45);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为340~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.3±2.0 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.063);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为575~563 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为567.0±4.3 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.028)。以上结果表明,Qinghu、Ple2ovice、Tanz 3个标准锆石加权平均年龄与推荐值在误差范围内完全吻合。因此,文中尝试建立的小束斑(24μm及16μm)锆石LA-ICP-MS U-Pb定年新方法具有可行性。该方法的建立有利于扩大LA-ICP-MS锆石U-Pb定年的应用范围,对颗粒较小、结构复杂的锆石颗粒进行定年分析,具有重要的理论研究意义与经济价值。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-icp-ms) 小束斑 锆石U-PB定年
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