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Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:11
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2012年第9期2416-2420,共5页
The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was diss... The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was dissolved in HNO3 and HCI by microwave digestion. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in the high resolution mode. The matrix effects because of the presence of excess HC1 and nickel were evaluated. Correction for matrix effects was made using Sc, Rh and T1 as internal standards. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The detection limits range from 0.012 to 1.76 ~tg/g depending on the type of elements. The applicability of the proposed method is also validated by the analysis of high purity nickel reference material (NIST SRM 671). The relative standard deviation (RSD) is less than 3.3%. Results for determination of trace elements in high purity nickel were presented. 展开更多
关键词 high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity nickel trace element matrix effect internal standard
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Determination of trace multi-elements in coal fly ash by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:5
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作者 谢华林 唐有根 +1 位作者 李玉杰 李立波 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第1期68-72,共5页
The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with... The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with HNO3, HClO4 and FIE The optimum conditions for the determination were obtained. The applicability of the proposed method was validated by the analysis of coal fly ash reference material (NIST SRM 1633a). The results show that most of the spectral interferences can be avoided by measuring in the high resolution mode (maximum mass resolution R=9 000). The detection limit is from 0.05 to 0.21 μg/g, and the precision is fine with relative standard deviation less than 4.3%. 展开更多
关键词 coal fly ash microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry DETERMINATION
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Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3385-3390,共6页
An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in e... An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method. 展开更多
关键词 sector field inductively coupled plasma mass spectrometry electrolytic manganese IMPURITIES spectral interferences matrix effects
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Determination of impurity elements in MnZn ferrites by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 张萍 符靓 +1 位作者 马俊才 唐有根 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第1期37-42,共6页
An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+H... An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+HCl with microwave digestion followed by dilution with ultrapure water, then the above 16 impurity elements in the solution were analyzed directly by ICP-MS. The impurity elements were introduced by the helium gas or hydrogen gas into the octopole reaction system(ORS) to eliminate the polyatomic interferences caused by the high salty matrixes. The matrix effect was minimized through matrix matching,and Be, Y and Rh were used as internal standard elements. The working parameters of the instrument were optimized. The results show that the method has good precision and high accuracy. The detection limits for the investigated elements are in the range of0.9-37.5 ng/L, the relative standard deviation of each element is within 1.1%-4.8%, and the recovery of each element is 90%-108%. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) MnZn ferrites octopole reaction system(ORS) impurity elements
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Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Juris MEIJA Maria MONTES-BAYN +2 位作者 Joseph A CARUSO Danika L LEDUC Norman TERRY 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulf... Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil. 展开更多
关键词 植物 挥发性硒化合物 含量测定 气相色谱法 电感耦合等离子体质谱法
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In vivo and in vitro inductively coupled plasma mass spectrometry quantification of minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill and their effect on intestinal flora
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作者 FU Ke ZHANG De-wei +9 位作者 SONG Ying-lian XU Min WU Rui-xia XIONG Xue-qing LIU Xian-wu WU Lei GUO Ya ZHOU You LI Xiao-li WANG Zhang 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2021年第10期762-763,共2页
OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhen... OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro,analyze its effect on the types and abundance of intestinal flora,and study its mechanism on inflammation and apoptosis pathways as a treatment for cerebral ischemia.METHODS Microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)were used to determine the minerals and heavy metals in 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill in vitro.With the use of the middle cerebral artery obstruction(MCAO)model,ICP-MS was applied to determine the content of minerals and heavy metals in hepatic portal vein blood,abdominal aortic blood,brain,liver,kidney,hair,urine and feces at different time periods.On this model,the ileum,cecum,and colon tissues were tested for intestinal pathology,and 16S rRNA was used for sequencing.Species taxonomy,αdiversity,and species microbial composition and structure analysis were also performed.Polymerase chain reaction and Western blotting were employed to determine the mRNA and protein expression of p38 MAPK,caspase-3,IL^(-1)βand TNF-αin the ischemic brain tissues of rats.RESULTS The average content of heavy metals in the 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill samples is in the descending order Hg>Cu>Pb.Significant differences in the metal elements are found among Qishiwei Zhenzhu pill from different manufacturers but not among the different batches of the same manufacturer.An extremely low content of heavy metals are absorbed into the blood or accumulated in the brain,liver,kidney,and other tissues.Stool is the main excretion route of minerals and heavy metals from Qishiwei Zhenzhu pill.This medicine helps repair the intestinal mucosa in MCAO rats.At the phylum level,it can regulate the abundance of Firmicutes and Proteobacteria in the intestinal flora of rats with cerebral ischemia.At the genus level,it can adjust the abundance of Escherichia Shigella.At the species level,it can adjust the abundance of Lactobacillus yoelii and Lactobacillus reuteri.Cluster classification results show that Qishiwei Zhenzhu pill can improve the intestinal flora of rats with cerebral ischemia,reduce the mRNA and protein expression of caspase-3 and IL^(-1)βin rat brain tissues,and have a tendency to decrease the mRNA expression of p38 MAPK and TNF-α.CONCLUSION Quantifying the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro will help improve their quality standards.Minerals and heavy metals are mainly excreted in feces,accumulate in extremely low levels in various tissues,and do not damage the intestinal mucosa.The effective material basis of Qishiwei Zhenzhu pill in treating cerebral ischemia may be related to their Li,Cr,and Cd elements.These pills can improve the environment of intestinal flora,and their mechanism of treatment for cerebral ischemia may be related to the down-regulation of IL^(-1)βinflammatory factor and inhibition of cell apoptosis. 展开更多
关键词 Qishiwei Zhenzhu pill cerebral ischemia inductively coupled plasma mass spectrometry minerals heavy metals intestinal flora
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利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成 被引量:28
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作者 李杰 梁细荣 +2 位作者 董彦辉 涂湘林 许继峰 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期153-160,共8页
报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量。Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)... 报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量。Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)和静态法拉第杯接收的方式完成,采用Ir标准溶液在线校正仪器的质量分馏。Os同位素组成的MC-ICPMS测定采用常规雾化器和离子计数器静态接收的方式完成,并用10%的HCl-EtOH和10%的HCl溶液交替清洗进样系统来消除Os的“记忆效应”。岩石样品的Re和Os化学分离采用Carius管溶样法,结合CCl4萃取以及微蒸馏的方法分离纯化Os,利用阴离子交换树脂的方法分离纯化Re。运用上述方法,对6个镁铁-超镁铁质岩石样品中的Re、Os含量和187Os/188Os同位素比值进行了测定,获得了理想的分析结果。 展开更多
关键词 Re—Os 多接受器电感耦合等离子体质谱 同位素测定 Carius管溶样法 四氯化碳萃取 微蒸馏
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激光探针等离子体质谱法(LAM-ICPMS)用于年轻锆石U-Pb定年 被引量:41
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作者 梁细荣 李献华 +2 位作者 刘永康 朱炳泉 张海祥 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期1-5,共5页
利用激光探针等离子体质谱(LAM-ICPMS)技术对中生代钻石进行了详细的206Pb/23U定年研究。采用线扫描(Linescan)进样法减小了传统的剥深(Depthprofile)进样法所引起的激光熔蚀分异效应;优化仪器参数可消减ICP-MS对Pb和U的质量... 利用激光探针等离子体质谱(LAM-ICPMS)技术对中生代钻石进行了详细的206Pb/23U定年研究。采用线扫描(Linescan)进样法减小了传统的剥深(Depthprofile)进样法所引起的激光熔蚀分异效应;优化仪器参数可消减ICP-MS对Pb和U的质量歧视效应;测得了精确的206Pb/238U比值及年龄。研究结果表明,均匀颗粒锆石的206Ph/238U比值测量精度为2%~10%,定年精度和准确度优于3%;对大颗粒(100~160μm)及均匀的年轻锆石U-Pb定年可与灵敏的高分辨离子探针(SHRIMP)定年结果相比。 展开更多
关键词 激光探针 等离子体质谱 锆石 铀-铅定年
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混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素 被引量:31
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作者 贾双琳 赵平 +2 位作者 杨刚 孙霞 何海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期186-191,共6页
测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子... 测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少(最多6 mL),分析效率高(平均每日分析测试300件),有较大的推广应用价值。 展开更多
关键词 地质样品 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 混合酸敞开酸溶 高压密闭溶样
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用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Cu同位素 被引量:6
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 何学贤 李世珍 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期26-29,共4页
用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度... 用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度效应;②ε^65Cu测定的重现性。 展开更多
关键词 Cu同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 电感耦合等离子体质谱仪 测定 CU 接收 MC-icpms 同位素组成 同质异位素
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西太平洋海山富钴结壳稀土元素(REE)组成原位LA-ICPMS测定 被引量:17
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作者 薛婷 孙晓明 +4 位作者 张美 刘珊珊 何高文 王生伟 陆红锋 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2423-2432,共10页
利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS)微区原位分析方法,对采自西太平洋海山具完整三层结构的富钴结壳样品进行了稀土元素(REE)含量测定,结果表明,虽然均产于西太平洋海山且均具有明显的三层结构,富钴结壳化学组成受地理位置和... 利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS)微区原位分析方法,对采自西太平洋海山具完整三层结构的富钴结壳样品进行了稀土元素(REE)含量测定,结果表明,虽然均产于西太平洋海山且均具有明显的三层结构,富钴结壳化学组成受地理位置和沉积环境影响很大。绝大多数西太平洋富钴结壳具有高∑REE、高LREE/HREE、δCe正异常和δEu基本无异常或微弱正异常的特点,显示它们主要由正常海水沉积形成。结壳不同层圈之间REE组成有较大的区别,其原因主要在于其形成环境和矿物组成不同。样品0327稀土元素总量(∑REE)由亮煤层到疏松层到外层逐渐升高,且亮煤层δCe和Y/Ho变化非常大,最大值分别为38.61和105.5,显示该层生长环境较为氧化且相对动荡,而样品0346中三层结构的∑REE都非常高,且变化趋势与0327正好相反,从亮煤层到致密层∑REE有降低的趋势。亮煤层形成时海水相对较氧化的环境有利于铁锰氧化物的形成和Ce^(4+)等稀土元素的吸附,导致其中∑REE较疏松层和外层为高,而后期磷酸盐化导致REE元素的迁移和亏损。在结壳生长剖面上,由最外层到疏松层和亮煤层,δCe呈明显上升趋势,且变化范围趋大,说明该结壳所处的海水环境在由老至新的生长过程中由相对动荡和氧化变为相对平静和还原。 展开更多
关键词 富钴结壳 稀土元素(REE) 原位分析 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(IJA—icpms)
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微钻取样-TIMS/MC-ICPMS和LA-MC-ICPMS分析矿物岩石^(87)Sr/^(86)Sr比值的技术比较 被引量:5
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作者 张乐 任钟元 +2 位作者 丁相礼 吴亚东 赖永旺 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期615-624,共10页
微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研... 微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研究。准确测定Rb-Sr同位素比值是应用该同位素体系的前提。微钻取样-热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱(TIMS/MC-ICPMS)和激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)作为分析地质样品微区Sr同位素组成的有效手段,已经得到了较为广泛的应用。两种技术在样品制备、干扰校正和质谱测试等方面各具优势和不足。微钻取样-TIMS/MC-ICPMS的最大优势是可获得高精度的Sr同位素数据(外精度优于100×10-6,2SD);但由于需要进行化学处理,流程繁琐耗时(约10天),实验周期较长,同时需要严格控制化学流程空白,且取样直径(200~2000μm)和取样深度(100~2000μm)较大,空间分辨率较低,但是该方法可以对高Rb样品(如钾长石)进行有效分析。LA-MC-ICPMS的最大优势是样品制备简单,数小时即可完成,且分析效率高,根据样品Sr含量的大小激光束斑直径多在60~300μm之间变化,其空间分辨率较前一种方法高,可在短时间内对大量样品进行分析。但由于不能进行化学分离,分析过程中存在多种干扰(如Rb、Ca、Kr和REEs等),影响了测试的精度(约200×10-6,2SD)和准确度(约150×10-6)。该方法目前只能对高Sr低Rb的样品(如斜长石、磷灰石等)进行有效分析,而对于干扰元素含量较高的样品目前无法应用。本文认为,对于微钻取样法,应将改进化学流程作为重点研究方向,提高化学处理效率,同时改善微钻取样法的取样技术,减小取样直径和深度以提高空间分辨率;对于激光剥蚀法,重点突破Kr、Rb和二价REEs等干扰校正问题,提高干扰元素含量较高的样品的分析精度和准确度,同时需要提高仪器灵敏度以满足低Sr含量样品的分析要求。 展开更多
关键词 锶同位素 微区分析 微钻 热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱
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LA - MC - ICPMS 分析古老熔体包裹体 Pb 同位素组成中的误差评价 被引量:2
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作者 张乐 任钟元 +2 位作者 钱生平 丁相礼 吴亚东 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期399-407,共9页
目前应用LA-MC-ICPMS分析熔体包裹体Pb同位素,由于没有同时测试U和Th的信号,导致熔体包裹体Pb同位素的研究仅局限于中生代以来的样品。本文应用LA-MC-ICPMS分析了玻璃样品以及存在显著U-Th衰变影响的古老熔体包裹体的Pb同位素组成,评价... 目前应用LA-MC-ICPMS分析熔体包裹体Pb同位素,由于没有同时测试U和Th的信号,导致熔体包裹体Pb同位素的研究仅局限于中生代以来的样品。本文应用LA-MC-ICPMS分析了玻璃样品以及存在显著U-Th衰变影响的古老熔体包裹体的Pb同位素组成,评价了U/Pb和Th/Pb分析误差对初始Pb同位素比值校正的影响。实验中以国际玻璃标样NKT-1G为外部标样,采用"标样-样品-标样法"进行仪器漂移和质量歧视校正,结果表明,国际玻璃标样BHVO-2G、TB-1G的208Pb/206Pb和207Pb/206Pb分析精度优于0.30%(2RSD),与推荐值的偏差小于0.30%,然而232Th/206Pb和238U/206Pb分析结果显示了较大分散性(外精度约5.0%)。根据误差传递计算,样品的年龄对初始铅的误差有很大影响。对于古生代以来的样品(年龄小于540 Ma),即使测试的232Th/206Pb和238U/206Pb与真值偏差达到10%,经过U-Th衰变校正后的Pb同位素比值与真值的偏差依然小于0.80%。因此本方法可以将熔体包裹体等地质样品的Pb同位素研究由新生代样品(年龄小于65 Ma)扩展到古生代样品。 展开更多
关键词 激光剥蚀 多接收器电感耦合等离子体质谱法 熔体包裹体 铅同位素 误差评价
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八极杆碰撞/反应池ICPMS法测定果脯中的重金属元素 被引量:6
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作者 符靓 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第15期311-314,共4页
采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定果脯中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多... 采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定果脯中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对10种待测元素的检出限在0.001~0.039μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.24%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果脯的质量控制和安全评价。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 八极杆碰撞/反应池 果脯 重金属元素
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单颗粒锆石小束斑LA-ICPMS原位微区U-Pb年龄的测定 被引量:9
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作者 彭陆 李全忠 +2 位作者 柴发达 闫峻 刘晓强 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2017年第1期110-116,共7页
文章在等离子体中心气流(Ar+He)中加入少量N2,利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICPMS)锆石U-Pb测年方法,对91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个锆石标准,在直... 文章在等离子体中心气流(Ar+He)中加入少量N2,利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation-inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICPMS)锆石U-Pb测年方法,对91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个锆石标准,在直径24μm小束斑条件下进行了U-Pb年龄测定。测定结果显示:标准锆石91500 36个测试点的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为1 053~1 070 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为(1 062.3±9.3)Ma(2σ,n=36)。标准锆石Plesovice 40个测试点的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为325~345 Ma,206 Pb/238 U加权平均年龄为(337.9±2.8)Ma(2σ,n=40);标准锆石Mud Tank 30个测试点的206 Pb/238 U年龄范围为718~749 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为(731.2±8.5)Ma(2σ,n=30);标准锆石Qinghu 30个测试点的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为156~164 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为(160.0±2.0)Ma(2σ,n=30)。上述结果表明,91500、Plesovice、Mud Tank及Qinghu 4个标准锆石的单点年龄都在误差允许的范围内,其加权平均年龄与推荐值在误差范围内吻合。因此,文中尝试建立的24μm锆石LA-ICPMS U-Pb年龄测试方法设计是可行的,该方法尤其适用于颗粒较小、成因复杂的锆石以较小的激光束斑进行锆石U-Pb年龄的测试。 展开更多
关键词 小激光束斑 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-icpms) 锆石U-PB年龄
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硅酸盐单矿物主、微量元素的LA-ICPMS分析及影响因素 被引量:3
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作者 柴发达 李全忠 +3 位作者 闫峻 杨青亮 刘晓强 许士钊 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第8期1093-1099,1117,共8页
文章利用美国193nm ArF型准分子激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICPMS联机,采用直径为44μm的激光束斑,对BCR-2G、T1-G及StHs6/80-G 3个国际标准物质的熔融玻璃进行了LA-ICPMS的10种主量元素和47种微量元素分析,分别以NIST 610、GSE-1G... 文章利用美国193nm ArF型准分子激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICPMS联机,采用直径为44μm的激光束斑,对BCR-2G、T1-G及StHs6/80-G 3个国际标准物质的熔融玻璃进行了LA-ICPMS的10种主量元素和47种微量元素分析,分别以NIST 610、GSE-1G及MPI-DING国际标准物质作外标,采用Ca为归一化元素,分别利用无内标和以Ca为内标进行校正,获得了满意的结果;并且对比了同一套数据采用不同校正策略所获得的结果之间的差别,初步探讨了造成这些差别的原因。研究结果显示,大部分主、微量元素的相对误差一般优于10%,少部分元素的相对误差在10%~20%之间,极个别元素的相对误差超过20%,这些个别元素相对误差较大的原因可能与样品中的元素质量比极低有关。研究结果表明,该实验室建立的硅酸盐单矿物的LA-ICPMS主微量元素的测试方法是可行的。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(LA-icpms) 硅酸盐单矿物 主微量元素 校正策略
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液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞 被引量:10
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作者 陈贺 周慧兰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期109-112,共4页
建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法.取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%-13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6... 建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法.取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%-13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%- 70.5%、37.0% - 65.6%、18.4% - 61.8%.与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段. 展开更多
关键词 甲基汞 液液萃取 液相色谱 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量:2
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作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法 被引量:1
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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量 被引量:1
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作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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