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A Novel High Temperature Apparatus for in situ Synchrotron X-ray Diffraction Studies of Molten Salt
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作者 CAO Hui-li GAO Mei +5 位作者 Andebet G.Tamirat ZHAO Hong-bin ZHOU Xing-tai HUANG Yu-ying LEI Qi WEN Wen 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1608-1617,共10页
This study demonstrates the design and application of a novel high temperature rotatory apparatus for insitu synchrotron X-ray diffraction studies of molten salts,facilitating investigation into the interaction betwee... This study demonstrates the design and application of a novel high temperature rotatory apparatus for insitu synchrotron X-ray diffraction studies of molten salts,facilitating investigation into the interaction between various structural materials and molten salts.The apparatus enables accurate detection of every phase change during hightemperature experiments,including strong reaction processes like corrosion.Molten salts,such as chlorides or fluo⁃rides,together with the structure materials,are inserted into either quartz or boron nitride capillaries,where X-ray diffraction pattern can be continuously collected,as the samples are heated to high temperature.The replacement re⁃action,when molten ZnCl2 are etching Ti3AlC2,can be clearly observed through changes in diffraction peak intensity as well as expansion in c-axis lattice parameter of the hexagonal matrix,due to the larger atomic number and ionic ra⁃dius of Zn2+.Furthermore,we investigated the high-temperature corrosion process when GH3535 alloy is in FLiNaK molten salt,and can help to optimize its stability for potential applications in molten salt reactor.Additionally,this high temperature apparatus is fully compatible with the combined usage of X-ray diffraction and Raman technique,providing both bulk and surface structural information.This high temperature apparatus has been open to users and is extensively used at BL14B1 beamline of the Shanghai Synchrotron Radiation Facility. 展开更多
关键词 in-situ x-ray diffraction rotary micro-diffractometer rotary high-temperature apparatus molten salt
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Magnetostrictive distortion in Pr_(0.15)Tb_xDy_(0.85-x)Fe_2 polycrystals by X-ray diffraction
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作者 孟凡斌 李养贤 +4 位作者 陈贵锋 刘何燕 曲静萍 陈京兰 吴光恒 《Journal of Central South University of Technology》 2005年第1期39-41,共3页
The ingots of Pr0.15TbxDy0.85-xFe2 (x=0.10-0.85) series compounds with a single phase were prepared -by a arc melting method. The X-ray diffraction patterns were measured using a Philips X’pert MPD X-ray diffractom... The ingots of Pr0.15TbxDy0.85-xFe2 (x=0.10-0.85) series compounds with a single phase were prepared -by a arc melting method. The X-ray diffraction patterns were measured using a Philips X’pert MPD X-ray diffractometer with a non-ambient sample stage at different temperatures, the magnetostrictive distortion in (Pr0.15TbxDy0.85-xFe2) polycrystals was investigated by X-ray diffraction patterns and the magnetostriction coefficient λ111 was calculated. The results show -when the temperature is raised above the spin reorientation temperature region, a splitting appears in the reflection (440); the λ111 increase with the increasing of Tb content for (Pr0.15TbxDy0.85-xFe2) polycrystals and the full width at half maximum (FWHM) of the reflection (440) increases gradually with the increasing of Tb content. Moreover, as the FWHM of the reflection (440) decreases gradually with the increasing of temperature, the λ111 decreases slightly with the increasing of temperature at the temperature region of 223-373K for Pr0.15Tb0.3Dy0.55Fe2 alloy. 展开更多
关键词 MAGNETOSTRICTION DISTORTION x-ray diffraction
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原位X射线衍射光谱技术在高熵假板钛矿陶瓷晶体结构解析中的应用
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作者 马晓晖 刘家臣 +3 位作者 武劲宇 毛晶 胡小侠 郭安然 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期443-447,共5页
目前高熵陶瓷的研究主要集中在通过元素的改变或增加获得高性能陶瓷上,忽视了由于成分的复杂性而造成的高熵陶瓷晶体结构的变化及其对性能的影响。本研究基于原位XRD技术,系统研究了高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)形成过程、高熵化后晶... 目前高熵陶瓷的研究主要集中在通过元素的改变或增加获得高性能陶瓷上,忽视了由于成分的复杂性而造成的高熵陶瓷晶体结构的变化及其对性能的影响。本研究基于原位XRD技术,系统研究了高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)形成过程、高熵化后晶体结构及热膨胀系数的变化。研究发现,随温度上升,反应物首先生成高熵中间相,最终在1400℃生成高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)陶瓷。与其单相相比,高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)晶格常数及热膨胀各向异性均发生变化。以上研究表明原位XRD技术可用于阐明高熵假板钛矿陶瓷形成过程中晶体结构演化及性能变化过程,并在高熵陶瓷晶体结构解析方面具有很大的应用前景。 展开更多
关键词 原位X射线衍射 高熵陶瓷 晶体结构 热膨胀系数
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基于数字钻进的砂化白云岩工程特性原位评价方法研究
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作者 陈思洋 齐吉琳 +2 位作者 肖浩汉 李秀文 曹瑞琅 《中国水利水电科学研究院学报(中英文)》 北大核心 2025年第4期438-448,共11页
针对砂化白云岩工程特性原位快速评价难题,本研究结合数字钻进技术与X射线衍射分析,突破传统室内试验的局限,揭示钻进参数与矿物成分的内在关联探究其工程特性。依托西南某引水工程,基于潜孔钻机搭载的数字钻进系统开展原位试验,结合X... 针对砂化白云岩工程特性原位快速评价难题,本研究结合数字钻进技术与X射线衍射分析,突破传统室内试验的局限,揭示钻进参数与矿物成分的内在关联探究其工程特性。依托西南某引水工程,基于潜孔钻机搭载的数字钻进系统开展原位试验,结合X射线衍射分析矿物成分,探究砂化白云岩工程特性,结果表明:钻进速度可有效表征砂化白云岩的空间变异性和结构特征。不同砂化程度白云岩均以白云石为主,差异主要体现在黏土矿物含量上。基于钻进速度与黏土矿物的定量关系,提出砂化程度分级标准,划分为四级,不同等级对应不同的钻进速度区间。该方法突破了传统室内试验的局限,实现了钻进过程中基于矿物成分的白云岩工程特性原位实时评价,为砂化白云岩工程特性的快速识别提供了理论支撑和技术手段,具有显著的工程应用价值。 展开更多
关键词 砂化白云岩 黏土矿物成分 数字钻进 原位评价 X射线衍射
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多场耦合原位拉伸中子衍射实验装置综述
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作者 郑海彪 康乐 +1 位作者 陈洁 张雪凯 《强激光与粒子束》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期106-116,共11页
极端环境服役材料的研发一直是航空航天等国家战略发展的“瓶颈”,不同环境因素会影响材料的性能。中子由于其强穿透性、轻元素敏感等特点,可与同步辐射技术互为补充,运用原位装置还原材料在真实工况条件下的受力变形过程,并利用中子探... 极端环境服役材料的研发一直是航空航天等国家战略发展的“瓶颈”,不同环境因素会影响材料的性能。中子由于其强穿透性、轻元素敏感等特点,可与同步辐射技术互为补充,运用原位装置还原材料在真实工况条件下的受力变形过程,并利用中子探针原位观察材料在服役条件下晶格应变、织构、相变和残余应力的演化。多个国家的中子谱仪均配备了不同的原位拉伸装置,实现在不同的加载环境下对样品进行原位应力加载,对样品材料的微观结构进行测试分析,能够解决材料工程领域的重要科学机理问题,进而推动材料的发展应用。介绍了国内外不同中子源谱仪原位拉伸装置的情况,重点阐述了应用于中子衍射技术的多场耦合原位拉伸装置的设计原理与结构特点,凸显了工程材料研究的发展方向。 展开更多
关键词 中子衍射 中子源 多场耦合 原位拉伸 谱仪
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Effect of bending temperatures on the microstructure and springback of a TRIP steel sheet 被引量:3
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作者 Natthasak Pornputsiri Kannachai Kanlayasiri 《Defence Technology(防务技术)》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第5期980-987,共8页
Transformation-induced plasticity(TRIP)steel possesses high strength and formability,enabling the use of a thinner gauge material and allowing for the fabrication of complex shapes.In this research,we measured the eff... Transformation-induced plasticity(TRIP)steel possesses high strength and formability,enabling the use of a thinner gauge material and allowing for the fabrication of complex shapes.In this research,we measured the effect of bending temperatures on the microstructure and air-bending springback angle of TRIP steel at temperatures from 25 to 600C.Real-time in situ X-ray diffraction and scanning electron microscopy were used for pre-and postbending analysis.As the prebending temperature increased from 25C to 600C,the retained austenite(RA)volume fraction decreased,and the RA transformed to bainite at temperatures above 400C.The springback angle was positively correlated with the prebending RA volume fraction,with the smallest springback angle achieved at 400C.Additionally,the springback angle was positively correlated with the bending angle,because the RA transformation ratio contributed to increased strain hardening.Further microstructure analysis revealed that the RA became elongated in the tension direction as the bending temperatures increased. 展开更多
关键词 TRIP steel In situ x-ray diffraction Phase transformation Bending temperature SPRINGBACK Air-bending test
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S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成原因的研究 被引量:23
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作者 张欣 徐广通 +1 位作者 邹亢 黄南贵 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期242-247,共6页
锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异... 锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异,含无定型Al2O3的铝源与ZnO更容易形成锌铝尖晶石。再生过程中焙烧温度的控制对锌铝尖晶石的形成也有重要的影响,随再生温度的提高,锌铝尖晶石的生成速率加快。 展开更多
关键词 SZorb吸附剂 锌铝尖晶石 铝源 原位XRD 表征
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均匀化处理对7A52铝合金组织和性能的影响 被引量:12
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作者 黄继武 尹志民 +2 位作者 方家芳 聂波 何振波 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1070-1074,共5页
采用硬度、电导率测量、金相和高温原位X射线衍射分析技术研究不同均匀化处理条件下7A52铝合金组织与性能的变化规律,着重讨论不同均匀化处理条件下合金的物相组成及其演变、基体固溶体固溶度的变化与合金硬度和电导率的关系。研究结果... 采用硬度、电导率测量、金相和高温原位X射线衍射分析技术研究不同均匀化处理条件下7A52铝合金组织与性能的变化规律,着重讨论不同均匀化处理条件下合金的物相组成及其演变、基体固溶体固溶度的变化与合金硬度和电导率的关系。研究结果表明:铸态合金由-αAl过饱和固溶体及少量平衡相MgZn2组成;在均匀化处理过程中,铸态合金显微组织结构发生了2个方面的变化:一方面,在300℃以下均匀化,过饱和固溶体分解,析出MgZn2平衡相;在400℃以上均匀化,上述平衡相又逐步回溶到基体固溶体中;另一方面,在400℃以上均匀化,铸态合金枝晶组织和枝晶间粗大的平衡相随均匀化温度的升高而逐步消失,与此同时,铸态合金的硬度先降低然后升高,电导率则先升高然后降低。这种性能的变化与铸态合金的组织结构变化一一对应。7A52合金铸锭适宜的均匀化处理工艺为470℃/24 h。 展开更多
关键词 7A52铝合金 均匀化 组织 性能 高温原位X射线衍射 点阵常数
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橄榄石相变过程原位观测实验研究 被引量:3
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作者 赵永红 綦超 +2 位作者 王曙光 王雁宾 宁杰远 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1275-1280,共6页
橄榄石是地幔中的主要造岩矿物,橄榄石到其高压相的相变对地幔动力学过程有着广泛的影响。人们通常认为地幔成分中橄榄石的α-β相变是产生410km间断面的原因,并认为橄榄石的定向排列对上地幔中地震波的各向异性有一定的影响。橄榄石的... 橄榄石是地幔中的主要造岩矿物,橄榄石到其高压相的相变对地幔动力学过程有着广泛的影响。人们通常认为地幔成分中橄榄石的α-β相变是产生410km间断面的原因,并认为橄榄石的定向排列对上地幔中地震波的各向异性有一定的影响。橄榄石的α-β相变可能对板块动力学有着影响,而相变时可能导致的流变弱化会强烈地影响到俯冲带的力学特征。本文简述了橄榄石相变研究的一些新进展,内容包括原位X射线衍射实验技术和冷却方法、实验设备、压标对实验结果精确性的影响以及成核生长和剪切引导两个主要的相变机制。本文的实验通过对(Mg_(0.9)Fe_(0.1))_2SiO_4橄榄石α-β相变过程的原位衍射实验研究确定其形核率和长大率参数,据此估算俯冲带中亚稳态橄榄石的存在状态,从而为分析研究俯冲带的动力学过程提供直接的实验依据。共进行了10组不同温压条件下的实验,分别得到了完全相变和部分相变的数据,从而得到了含Fe橄榄石原位X射线衍射相变实验的第一手重要数据,同时根据红外和光学及电子显微观测分析对实验样品的相变机制做了分析研究。 展开更多
关键词 橄榄石 相变 原位X射线衍射 机制
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高钢级管线钢微观组织特征与强韧性能关系的研究及展望 被引量:8
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作者 仝珂 庄传晶 +3 位作者 朱丽霞 李洋 瞿婷婷 邵晓东 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期98-101,共4页
随着油气管道建设的快速发展,高钢级管线钢强度水平有了显著提高,但是获得优良的强韧性匹配显得尤为重要。影响管线钢强韧性能的主要因素在于其内部微观组织特征。综述了国内外管线钢微观组织特征(晶粒尺寸、非金属夹杂物、带状组织)的... 随着油气管道建设的快速发展,高钢级管线钢强度水平有了显著提高,但是获得优良的强韧性匹配显得尤为重要。影响管线钢强韧性能的主要因素在于其内部微观组织特征。综述了国内外管线钢微观组织特征(晶粒尺寸、非金属夹杂物、带状组织)的研究现状,分析了以往工作在管线钢微观组织特征与强韧性能关系研究的局限性。在此基础上,提出了采用电子背散射衍射技术和原位观测技术,研究了有效晶粒尺寸的表征方法及夹杂物和带状组织的微观力学行为的解决方案,并讨论了该方案的必要性和可行性。 展开更多
关键词 高钢级管线钢 微观组织 强韧性 电子背散射衍射 原位观测
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7A52铝合金原位加热过程中的物相转变与热膨胀系数测量 被引量:12
11
作者 黄继武 尹志民 +2 位作者 聂波 陈继强 何振波 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期9-12,共4页
用原位加热X射线衍射方法测量了7A52合金铸锭在不同温度下的X射线衍射谱,确定不同温度下该合金中存在的物相,精确计算基体在不同温度下的点阵常数和不同温度区间的热膨胀系数。试验结果表明:7A52合金铸锭由基体、少量η(MgZn2)、T(Mg32(... 用原位加热X射线衍射方法测量了7A52合金铸锭在不同温度下的X射线衍射谱,确定不同温度下该合金中存在的物相,精确计算基体在不同温度下的点阵常数和不同温度区间的热膨胀系数。试验结果表明:7A52合金铸锭由基体、少量η(MgZn2)、T(Mg32(Al,Zn)49)相和难熔相Al6Mn组成;随温度升高,合金元素从基体中析出形成η和T相,在300℃左右T相大量析出;T相在高于300℃的温度下逐步回溶入基体,形成单一固溶体。在低于100℃和高于450℃的温度区间内点阵常数变化主要受温度影响,而在介于以上温度的中间区段点阵常数变化平缓,基体点阵常数的变化受温度和相变双重因素影响。采用高温原位X射线衍射方法测量物相的热膨胀系数是可行且精确的。 展开更多
关键词 7A52铝合金 原位X射线衍射 点阵常数 热膨胀 物相
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S Zorb吸附剂中硅酸锌的生成条件 被引量:11
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作者 张欣 徐广通 黄南贵 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期619-625,共7页
硅酸锌(Zn2SiO4)的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。在530℃干燥焙烧和水热条件下,采用原位XRD技术考察了不同运行阶段吸附剂生成硅酸锌的情况;根据装置运行过程中吸附剂的再生工况,采用常压和加压的高通量水热焙... 硅酸锌(Zn2SiO4)的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。在530℃干燥焙烧和水热条件下,采用原位XRD技术考察了不同运行阶段吸附剂生成硅酸锌的情况;根据装置运行过程中吸附剂的再生工况,采用常压和加压的高通量水热焙烧炉对S Zorb吸附剂进行长时间的水热焙烧,考察硅酸锌的生成状况。结果表明,在干燥焙烧条件下,新鲜S Zorb吸附剂不容易生成硅酸锌,而再生剂则会生成硅酸锌,且少量硅酸锌的存在会加快其中硅酸锌的生成速率;在水热条件下,新鲜吸附剂焙烧约40h后开始产生硅酸锌,但生成速率明显小于再生剂的;水热条件下再生剂中硅酸锌的生成速率明显高于干燥焙烧条件;水热加压条件将促进水蒸气在吸附剂中的扩散,并提高硅酸锌的生成速率。 展开更多
关键词 S Zorb吸附剂 硅酸锌(Zn2SiO4) 原位XRD 水热 加压 生成条件
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X射线衍射法在天然气水合物研究中的应用 被引量:18
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作者 刘昌岭 孟庆国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期468-479,共12页
天然气水合物是一种由气体分子(包括烃类和CO2、H2S等非烃类气体)和水分子在高压低温环境中形成的笼型水合物,主要有Ⅰ型(立方晶体结构)、Ⅱ型(菱形晶体结构)和H型(六方晶体结构)三种晶体结构。研究水合物的结构特征及变化规律,对于认... 天然气水合物是一种由气体分子(包括烃类和CO2、H2S等非烃类气体)和水分子在高压低温环境中形成的笼型水合物,主要有Ⅰ型(立方晶体结构)、Ⅱ型(菱形晶体结构)和H型(六方晶体结构)三种晶体结构。研究水合物的结构特征及变化规律,对于认识水合物形成机理、微观动力学、相态转化及水合物样品鉴定等具有重要意义。X射线衍射(XRD)是一种利用X射线照射晶体(或某些非晶态物质)时产生的衍射来研究晶体内部结构(即内部原子排布)的分析技术。该技术应用于天然气水合物研究,不仅能准确获取水合物的结构类型及晶格参数等重要信息,还能观测水合物生成分解的微观动力学过程。本文阐述了XRD技术应用于水合物结构特征研究、水合物生成/分解动力学过程原位观测以及野外水合物样品鉴定等方面的研究进展。已知结构Ⅰ型和Ⅱ型水合物立方晶体的边长分别约为12.0×10-10m和17.3×10-10m,而结构H型水合物六方晶体a轴和c轴的边长分别约为12.2×10-10m和10.0×10-10m,因此,通过XRD技术准确测量水合物晶体的晶格参数,即可判定水合物晶体的结构类型,该技术在国外已应用于海洋和冻土区钻获的天然气水合物样品鉴定并获得结构信息。此外,通过测定不同条件下生成的水合物晶体参数的变化,可研究水合物的结构转换及其影响规律,研究表明混合气体的组成、客体分子体积及直径大小、温度等都对水合物晶体参数及结构产生影响。通过在高压环境下的XRD原位技术,可测定水合物的生成与分解过程中衍射峰的变化,研究水合物生成/分解动力学过程,研究表明水合物生成/分解主要分两个阶段,即在气液(固)表面的快速生成/分解过程及气体分子在液(固)体内部的扩散过程,后一个阶段控制着反应速度。目前,国外在水合物研究中应用XRD技术已相对成熟,而我国才刚刚起步。本文认为,将XRD技术应用到天然气水合物的研究中,可解决水合物的结构类型鉴别及晶格参数测量等基本的科学问题,而且XRD技术与核磁共振、红外光谱、X-CT等分析技术的联用,尚有很大的发展空间,将为天然气水合物相关的理论研究提供强有力的技术支撑。 展开更多
关键词 X射线衍射 天然气水合物 结构类型 晶胞参数 原位观测
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原位X射线研究拉伸过程中间规聚丙烯晶体熔融与晶体取向关系 被引量:4
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作者 邵春光 卓然然 +5 位作者 李倩 曹伟 张阳 张瑞静 刘成刚 申长雨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期485-490,共6页
间规聚丙烯熔体(sPP)淬冷至液氮温度并保持5 min,于20,40,80,120℃下等温退火10 h,制备出具有不同片晶厚度的样品.在室温条件下,利用原位X射线在线研究sPP样品拉伸过程中应力诱导的晶体熔融和晶体取向关系.结果表明,在单轴拉伸过程中,... 间规聚丙烯熔体(sPP)淬冷至液氮温度并保持5 min,于20,40,80,120℃下等温退火10 h,制备出具有不同片晶厚度的样品.在室温条件下,利用原位X射线在线研究sPP样品拉伸过程中应力诱导的晶体熔融和晶体取向关系.结果表明,在单轴拉伸过程中,应力导致的晶体熔融和晶体取向同时发生,即两者在同一应变、同一应力下同时发生,这一特性不受片晶厚度的影响.随着片晶厚度的增加,晶体熔融和取向需要的临界应力不断增大,在所研究范围内,该临界应力的增加和片晶厚度基本呈线性关系.另外,随着片晶厚度增大,样品的弹性模量、屈服强度和应变硬化模量均有一定程度的增大. 展开更多
关键词 原位X射线衍射 间规聚丙烯熔体 晶体取向 应力诱导晶体熔融 片晶厚度
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煅烧TiN制备氮掺杂TiO_2及其物相和光吸收性能的研究 被引量:3
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作者 方亚林 孙明轩 +4 位作者 王莹 孙善富 林小靖 胡梦媛 王文韬 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期24-28,55,共6页
通过控制煅烧TiN纳米粉体的温度和时间制备氮掺杂纳米TiO_2。利用原位升温X射线衍射(XRD)分析了TiN粉末随温度改变而发生的物相变化过程,并结合常规XRD粉末衍射、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对样品物相、组成... 通过控制煅烧TiN纳米粉体的温度和时间制备氮掺杂纳米TiO_2。利用原位升温X射线衍射(XRD)分析了TiN粉末随温度改变而发生的物相变化过程,并结合常规XRD粉末衍射、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对样品物相、组成以及可见光吸收性能进行测试表征。同时,探究了TiN热处理温度及热处理时间对样品吸收带边的影响。样品的紫外-可见漫反射吸收光谱测试结果表明,氮掺杂TiO_2显著提高了TiO_2的可见光响应,并使其吸收带边发生明显的红移。TiN在500℃热处理60min制得的N-TiO_2纳米粉体的紫外-可见光响应能力最强。 展开更多
关键词 TIN N-TiO2纳米颗粒 原位 X射线衍射 可见光响应
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镧离子在Y型分子筛中的定位及迁移规律 被引量:6
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作者 付颖 邱丽美 +3 位作者 郑金玉 黄南贵 卢立军 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1032-1041,共10页
综合运用X射线光电子能谱(XPS)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射谱(XRD)及吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等多种表征技术研究了镧离子在镧含量不同的Y型分子筛中的定位情况,并用高分辨XRD Rietveld结构精修验证了综合表征的结论。结果表明:当L... 综合运用X射线光电子能谱(XPS)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射谱(XRD)及吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等多种表征技术研究了镧离子在镧含量不同的Y型分子筛中的定位情况,并用高分辨XRD Rietveld结构精修验证了综合表征的结论。结果表明:当La_(2)O_(3)质量分数为4%、8%、10%、12%和14%时,镧离子基本能迁移进Y型分子筛β笼;当La_(2)O_(3)质量分数为16%时,有相当一部分镧离子留在Y型分子筛超笼。进一步应用原位水热XRD研究了镧改性Y型分子筛在水热处理过程中(二交二焙工艺)的结构变化,原位观察到了镧离子在此过程中的迁移规律:即在一次离子交换后镧离子大部分定位于超笼,经一次焙烧后大部分镧离子迁移到β笼,二次焙烧后镧离子几乎全部迁移到β笼。 展开更多
关键词 镧改性Y型分子筛 定位与迁移 RIETVELD结构精修 水热处理过程 原位X射线衍射
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熔铁催化剂还原过程的原位XRD研究及活性相的形成机理 被引量:4
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作者 郑遗凡 刘化章 李小年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1177-1182,共6页
选择Fe1-xO基和Fe3O4基氨合成熔铁催化剂ZA-5和A110,采用XRD原位反应器模拟真实的还原条件进行原位XRD实验.通过对还原过程的物相跟踪分析和对前驱体、活性相的XRD微结构动态演化分析表明,ZA-5和A110的还原温度区间分别为300~362℃和34... 选择Fe1-xO基和Fe3O4基氨合成熔铁催化剂ZA-5和A110,采用XRD原位反应器模拟真实的还原条件进行原位XRD实验.通过对还原过程的物相跟踪分析和对前驱体、活性相的XRD微结构动态演化分析表明,ZA-5和A110的还原温度区间分别为300~362℃和343~450℃,前者比后者具有更快的还原速度及更低的还原温度;ZA-5和A110在(211)和(110)方向的晶粒度比值(D(211)/D(110))分别为0.7014和0.8631,ZA-5催化剂具有更好的高活性(211)晶面,其活性相微观应力明显比A110大,且随着温度升高逐渐减小;采用Rietveld全谱拟合结构分析和Popa模拟技术对活性相晶形进行模拟,得到A110活性相晶形为凹陷立方体,ZA-5为立方体和球形的混合晶形,ZA-5的高活性晶面(111)和(211)晶面比A110生长更好;ZA-5催化剂活性相晶形从低温的类八面体向高温球形演化,在355℃时有比较完善的八面体晶形,此温度下(111)晶面生长得最好;ZA-5催化剂活性相与前驱体的八面体晶形结构匹配性好,比A110更容易还原. 展开更多
关键词 熔铁催化剂 原位XRD 活性相 微观应力 形成机理
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人工合成NaX沸石的原位高温X射线衍射研究 被引量:5
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作者 汤云晖 章西焕 马鸿文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1031-1034,1038,共5页
对以含铁钾长石粉为原料、人工合成的NaX沸石分子筛,进行原位高温X射线衍射实验,实验结果表明:合成物中含有大量的非品质,受热发生相变,在沸石表面结晶;沸石在800℃以下物相保持稳定,800~1000℃发生相变,生成霞石、赤铁矿。铁... 对以含铁钾长石粉为原料、人工合成的NaX沸石分子筛,进行原位高温X射线衍射实验,实验结果表明:合成物中含有大量的非品质,受热发生相变,在沸石表面结晶;沸石在800℃以下物相保持稳定,800~1000℃发生相变,生成霞石、赤铁矿。铁对样品的结晶以及结晶后的性能存在影响,铁的存在导致沸石结晶差、非品质增多,含铁多的沸石熔点低。 展开更多
关键词 NaX沸石 分子筛 含铁钾长石 原位X射线衍射
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添加剂对HNIW热诱导晶型转变的影响规律及作用机制 被引量:2
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作者 徐金江 刘渝 +1 位作者 张浩斌 孙杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期645-652,共8页
针对六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在复杂环境中容易发生晶型转变形成掺杂晶型,导致炸药结构损伤、性能下降及安全性降低的问题,采用原位X‐射线粉末衍射技术研究了复合炸药中添加剂对ε‐HNIW晶体热诱导晶型转变行为的影响,利用粉末衍射... 针对六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在复杂环境中容易发生晶型转变形成掺杂晶型,导致炸药结构损伤、性能下降及安全性降低的问题,采用原位X‐射线粉末衍射技术研究了复合炸药中添加剂对ε‐HNIW晶体热诱导晶型转变行为的影响,利用粉末衍射无标样定量相分析方法计算获得了复合炸药中HNIW热晶变率随温度的变化规律,获得了复合炸药中HNIW的热晶变特征参数及热晶变规律,提出了将添加剂分为易晶变体系、中间体系和难晶变体系三类。结果表明,易晶变体系中的添加剂对HNIW有微量溶解作用,在HNIW晶体表面形成界面微溶层,使得热晶变路径从固→固晶变改变为固→液→固晶变,降低了活化能垒,从而明显促进HNIW的ε→γ热晶变。难晶变体系和中间体系的添加剂对HNIW晶体有较强包覆作用,通过改变热量传递模式及表面隔热作用,提高了热晶变起始温度,在一定程度上实现了对HNIW热晶变的抑制作用。 展开更多
关键词 六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW CL‐20) 添加剂 原位X‐射线粉末衍射(XRD)技术 热晶变 诱导机理
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钛基大块非晶合金的晶化研究 被引量:3
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作者 山圣峰 马明臻 +1 位作者 贾元智 王文魁 《燕山大学学报》 CAS 2007年第4期329-332,共4页
利用铜模冷却法成功制备直径为12mm的棒状Ti_(40)Zr_(25)Cu_9Ni_8Be_(18)(原子百分比)大块非晶态合金,X射线衍射(XRD)实验检验样品为完全非晶态。对样品进行差示扫描量热分析(DSC)考查样品的热稳定性,结果显示:过冷液相区宽度(T_g-T_x)... 利用铜模冷却法成功制备直径为12mm的棒状Ti_(40)Zr_(25)Cu_9Ni_8Be_(18)(原子百分比)大块非晶态合金,X射线衍射(XRD)实验检验样品为完全非晶态。对样品进行差示扫描量热分析(DSC)考查样品的热稳定性,结果显示:过冷液相区宽度(T_g-T_x)、玻璃转变温度(T_g)及约化玻璃转变温度(T_g/T_m)分别为53K、617K和0.65。利用原位X射线测定了非晶样品的晶化过程,结果表明首先是亚稳相析出,最后转变为稳定相。最后利用不同加热速度(5K/min,10K/min,20K/min,40K/min)下的DSC对该非晶合金进行晶化动力学分析,获得了一些有价值的动力学参数。 展开更多
关键词 钛基非晶合金 晶化 原位X射线
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