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双核稀土配合物[Ln_(2)(BDCA)_(6)(phen)_(2)]的合成、晶体结构及其对p-NA的荧光检测
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作者 徐娅蓉 赵九州 +1 位作者 梁毅农 孙赞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1268-1279,共12页
为检测水中的对硝基苯胺(p-NA),基于Ln(NO_(3))_(3)·6H_(2)O(Ln=Eu,Tb)与3,4-亚甲二氧基苯甲酸(Benzo[1,3]dioxole-5-carboxylic acid,HBDCA)和邻菲罗啉(o-Phenanthroline,phen),利用溶剂热法成功合成了两例分子式为[Ln_(2)(BDCA)_... 为检测水中的对硝基苯胺(p-NA),基于Ln(NO_(3))_(3)·6H_(2)O(Ln=Eu,Tb)与3,4-亚甲二氧基苯甲酸(Benzo[1,3]dioxole-5-carboxylic acid,HBDCA)和邻菲罗啉(o-Phenanthroline,phen),利用溶剂热法成功合成了两例分子式为[Ln_(2)(BDCA)_(6)(phen)_(2)](Ln=Eu,Eu-BDCA-phen;Tb,Tb-BDCA-phen)的新颖配合物。Eu-BDCA-phen和Tb-BDCA-phen通过单晶X-射线衍射光谱(SXRD)、红外光谱(IR)、固态荧光、热重分析(TGA)以及粉末X-射线衍射光谱(PXRD)进行表征。结构表明,两例配合物均结晶于三斜晶系P1空间群,是同构的双核结构,其可进一步通过phen分子间的π…π堆积作用形成三维超分子结构。Hirshfeld分析了分子与分子间的相互作用。荧光分析研究表明,Eu-BDCA-phen和Tb-BDCA-phen可以高选择性地检测水中的p-NA,并研究了荧光淬灭机理。 展开更多
关键词 稀土配合物 溶剂热合成 晶体结构 p-NA Hirshfeld表面分析
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{P_(4)Mo_(6)}基多金属氧酸盐构筑的镍配合物作为一种电化学传感器用于检测Cr^(Ⅵ)和Fe^(Ⅲ)离子 被引量:1
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作者 刘晓慧 李慧 +1 位作者 徐娜 王秀丽 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第2期100-105,共6页
以钼酸钠、硫酸镍和3-氨甲基吡啶为原料,通过水热法合成了一个{P_(4)Mo_(6)}基多金属氧酸盐构筑的镍配合物,其化学式为[H_(2)(3-AP)]_(6){Ni[Mo_(6)O_(12)(OH)_(3)(PO_(4))_(2)(HPO_(4))_(2)]_(2)}(化合物1),3-AP为3-氨甲基吡啶.该化合... 以钼酸钠、硫酸镍和3-氨甲基吡啶为原料,通过水热法合成了一个{P_(4)Mo_(6)}基多金属氧酸盐构筑的镍配合物,其化学式为[H_(2)(3-AP)]_(6){Ni[Mo_(6)O_(12)(OH)_(3)(PO_(4))_(2)(HPO_(4))_(2)]_(2)}(化合物1),3-AP为3-氨甲基吡啶.该化合物为三维超分子结构,其由{Ni[P_(4)Mo_(6)^(Ⅴ)O_(31)]_(2)}^(22-)记为{Ni(P_(4)Mo_(6))_(2)}和质子化的3-AP通过氢键相互作用连接而成.研究了该配合物修饰的碳糊电极(1-CPE)对Cr^(Ⅵ)和Fe^(Ⅲ)离子的电化学检测,检出限(LODs)分别为2.3和4.6μmol/L.同时1-CPE在各种金属离子的存在下对Cr^(Ⅵ)和Fe^(Ⅲ)表现出良好的选择性和较强的抗干扰能力. 展开更多
关键词 {p_(4)Mo_(6)}基多金属氧酸盐 水热合成法 电催化性能 重金属离子 晶体结构
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Synthesis and Spectroscopic Study of a New Li-B-V-O Cluster Compound
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作者 HUANG Meng-meng GUO Bing-cui +4 位作者 HUANG Mei-qing LIN Hui-yun SHI Lin LIU Ting-yu CHEN Yi-ping 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第S1期11-12,共2页
In this paper,the synthesis of a novel polyoxovanadiumborate[Li(H2O)3]3[V12B18O48(OH)12(OH)]·(H2O)5by hydrothermal method.FTIR,2DFTIR and UV-Vis absorption spectroscopy were employed to explore the relationships ... In this paper,the synthesis of a novel polyoxovanadiumborate[Li(H2O)3]3[V12B18O48(OH)12(OH)]·(H2O)5by hydrothermal method.FTIR,2DFTIR and UV-Vis absorption spectroscopy were employed to explore the relationships between structure and properties of 3-D compound 1. 展开更多
关键词 polyoxovanadiumborate cluster crystal-structure Two-Dimensional Spectroscopy hydrothermal synthesis
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基于4,5-咪唑二羧酸配体镉配位化合物的制备及性能 被引量:1
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作者 李苗 郑易萌 +3 位作者 孙已婷 毛玉玲 朱百丽 崔术新 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第1期121-125,共5页
以4,5-咪唑二羧酸(H_(3)IDC)和四水合硝酸镉(Cd(NO_(3))_(2)·4H_(2)O)为原料,采用水热法制备了配合物{[Cd(H_(2)IDC)_(2)(H_(2)O)_(2)]·_(2)H_(2)O}_n(1)。采用单晶X射线衍射(SXRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA... 以4,5-咪唑二羧酸(H_(3)IDC)和四水合硝酸镉(Cd(NO_(3))_(2)·4H_(2)O)为原料,采用水热法制备了配合物{[Cd(H_(2)IDC)_(2)(H_(2)O)_(2)]·_(2)H_(2)O}_n(1)。采用单晶X射线衍射(SXRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、荧光光谱(FL)对配合物1进行结构测定和表征。SXRD分析表明,配合物1属于单斜晶系P2_(1/n)空间群。在配合物1中,Cd(Ⅱ)离子与H_(2)IDC-阴离子和水分子配位形成六配位的八面体构型,并通过氢键进一步扩展形成三维结构。室温下的荧光光谱分析表明,当激发波长为296 nm时,配合物1在598 nm处有最强的发射峰。 展开更多
关键词 Cd(Ⅱ)配合物 4 5-咪唑二羧酸 水热合成 晶体结构 荧光性能
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过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V_2O_6·H_2O的水热合成和晶体结构 被引量:11
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作者 王树涛 侯煜 +2 位作者 王恩波 李阳光 胡长文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期27-29,共3页
The hydrothermal reaction of NH 4VO 3, CoCl 2·6H 2O, o-phen and H 2O gave a novel two-dimensional layered polyoxovanadate, [Co(o-phen)]V 2O 6·H 2O, which was constructed from {V 2O 6} chains linked by Co(o-p... The hydrothermal reaction of NH 4VO 3, CoCl 2·6H 2O, o-phen and H 2O gave a novel two-dimensional layered polyoxovanadate, [Co(o-phen)]V 2O 6·H 2O, which was constructed from {V 2O 6} chains linked by Co(o-phen) complex fragments. [Co(o-phen)]V 2O 6·H 2O was characterized by IR, TG and single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in monoclinic space group P2(1)/c with a= 0.785 2(9) nm, b=2.118 3(2) nm, c=0.946 3(11) nm, β=112.827(2)°, V=0.145 1(3) nm3, D c=2.074 g/cm3, Z=4, R 1=0.038 8, wR 2=0.094 1. 展开更多
关键词 过渡金属配合物 多金属钒酸盐 [Co(O-phen)]V2O6·H2O 水热合成 晶体结构 钴配合物
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[CH_3NH_3][NH_3(CH_2)_6NH_3]H_3[P_2Mo_2W_(16)O_(62)]·H_2O的水热合成与表征 被引量:4
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作者 刘宗瑞 王力 +5 位作者 陈保国 许林 王恩波 邢彦 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期772-775,共4页
首次合成了[CH_3NH_3][NH_3(CH_2)_6NH_3]H_3[P_2Mo_2W_(16)O_(62)]·H_2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成产物进行了表征,并用TGA-DSC研究了化合物的热稳定性.晶体属单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.259 6(3)nm,b=1.871 5... 首次合成了[CH_3NH_3][NH_3(CH_2)_6NH_3]H_3[P_2Mo_2W_(16)O_(62)]·H_2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成产物进行了表征,并用TGA-DSC研究了化合物的热稳定性.晶体属单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.259 6(3)nm,b=1.871 5(4)nm,c=1.981 6(4)nm,α=γ=90°,β=90.16(3)°,V=4.671(2)nm^3,Z=2,M_r=4 358.66,D_c=3.100 g·cm^(-3),μ=19.978 mm^(-1),F(000)=3 792,R=0.083 5,R_w=0.202 6.结果表明,在晶体结构内形成了0.736 4 nm×0.835 4 nm的微孔。 展开更多
关键词 [CH3NH3][NH3(CH2)6NH3]H3[p2Mo2W16O62]·H2O 水热合成 表征 晶体结构 钨钼磷酸盐 有机胺 微孔金属氧簇合物
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新型笼状同多钒酸盐[Ni(1,10′-phen)_3]_2·[V_2~ⅣV_8~ⅤO_(26)]的水热合成和晶体结构 被引量:6
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作者 李阳光 栾国有 +4 位作者 王恩波 王树涛 胡长文 胡宁海 贾恒庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期34-36,共3页
A new isopolyoxovanadate [Ni(1,10′-phen) 3] 2 [V Ⅳ 2V Ⅴ 8O 26] was hydrothermally synthesized and structurally characterized by the single crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in orthorhombic system... A new isopolyoxovanadate [Ni(1,10′-phen) 3] 2 [V Ⅳ 2V Ⅴ 8O 26] was hydrothermally synthesized and structurally characterized by the single crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in orthorhombic system, space group Pbcn with a=1.362 9(3) nm, b=2.215 6(4) nm, c= 2.571 2(4) nm, V=7.764(2) nm 3, Z=4, R=0.040 3, wR 2=0.044 6. The compound exhibits an unusual empty ellipsoidal cage, which is constructed by eight {V ⅤO 4} tetrahedra and two {V ⅣO 5} square pyramids via corner-sharing modes. The chiral [Ni(1,10′-phen) 3] 2+ complexes act as the counter cations. 展开更多
关键词 笼状 同多钒酸盐 混合价 水热合成 晶体结构 [Ni(1 10′-phen)3]2·[V2^ⅣV8^ⅤO26]
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[C_6N_2H_(18)]_2[Mo_5O_(15)(HPO_4)_2]·H_2O的水热合成与结构表征 被引量:5
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作者 李亚丰 崔巍 +3 位作者 朱广山 裘式纶 方千荣 王春雷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期394-396,共3页
通过水热法合成了一个新化合物 [C6 N2 H18]2 [Mo5O15(HPO4 ) 2 ]· H2 O,并通过 IR光谱、ICP、元素分析、差热与热重分析和 X射线单晶衍射分析等手段进行了表征 .结果表明 ,晶体属三方晶系 ,P3 (2 ) 2 1空间群 ,a=1 .1 2 3 1 (1 ) ... 通过水热法合成了一个新化合物 [C6 N2 H18]2 [Mo5O15(HPO4 ) 2 ]· H2 O,并通过 IR光谱、ICP、元素分析、差热与热重分析和 X射线单晶衍射分析等手段进行了表征 .结果表明 ,晶体属三方晶系 ,P3 (2 ) 2 1空间群 ,a=1 .1 2 3 1 (1 ) nm,c=2 .2 80 2 (5 ) nm,V=2 .4 91 1 (7) nm3,Dx=2 .83 5 Mg/m3,Z=6,最后的一致性因子 R=0 .0 2 2 7,w R=0 .0 675 .阴离子中 Mo5O15构成一环状结构 ,2个 HPO4 一个连在环的下方 ,一个连在环的上方 ,形成类似于“飞碟”状的结构 ,阳离子为 展开更多
关键词 [C6N2H18]2[MoO15(HpO4)2]·H2O 水热合成 结构表征 聚氧酸盐
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{[Eu(2,5-PDA)(OAc)(H_2O)]·1·5H_2O}_n稀土配合物的晶体结构及荧光性质 被引量:11
9
作者 刘崇波 向丽 +1 位作者 李新新 温辉梁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2256-2259,共4页
在水热条件下合成了一个新的2,5-吡啶二羧酸的稀土配合物{[Eu(2,5-PDA)(OAc)(H2O)]·1·5H2O}n.通过元素分析和X射线单晶衍射确定了该化合物的组成和晶体结构,并对荧光性质进行了表征.该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0... 在水热条件下合成了一个新的2,5-吡啶二羧酸的稀土配合物{[Eu(2,5-PDA)(OAc)(H2O)]·1·5H2O}n.通过元素分析和X射线单晶衍射确定了该化合物的组成和晶体结构,并对荧光性质进行了表征.该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0·93501(15)nm,b=0·83477(13)nm,c=1·6779(3)nm,β=106·18°;V=1·2578(3)nm3,Z=4,最后的一致性因子[I>2σ(I)]:R1=0·0243,wR2=0·0605.标题化合物中醋酸根的羧基以螯合-桥联三齿的方式将2个不对称单元中的铕离子连接起来形成二核单元,2,5-PDA配体分别从与醋酸根和铕离子的平面成88°和56°夹角的方向将二核单元连接起来,从而形成了由配位键构筑的三维结构,未配位水分子通过氢键存在于晶体中. 展开更多
关键词 铕配合物 水热合成 晶体结构 荧光
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C_4H_8N_2H_4·Zn(HPO_3)_2的水热合成和结构表征 被引量:6
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作者 史苏华 李光华 +6 位作者 辛明红 李悦明 丁红 徐家宁 朱广山 宋天佑 裘世纶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期230-232,共3页
A new zinc hydrogen phosphite C4H8N2H4·Zn(HPO3)2 was prepared by hydrothermal method in the presence of piperazine as a structure-directing agent and the crystal structure was determined by single-crystal X-ray... A new zinc hydrogen phosphite C4H8N2H4·Zn(HPO3)2 was prepared by hydrothermal method in the presence of piperazine as a structure-directing agent and the crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis and further characterized by X-ray powder diffraction, IR, ICP, elemental analysis and TG analysis. This compound has one-dimensional anionic chains containing four-membered rings built from corner-sharing linked alternating ZnO4 tetrahedra and HPO3 pseudo pyramids. The zinc hydrogen phosphite chains are interacted with the templates of diprotonated piperazine by N—H…O hydrogen bond. Crystal data for C4H8N2H4·Zn(HPO3)2∶monoclinic, space group C2/c. a=1.774 8(2) nm, b=0.724 28(9) nm, c=0.880 87(11) nm, β= 105.345(3)°, V=1.091 9(2) nm 3, Z=4, Dc=1^907 Mg/m 3, R1=0.022 9, wR2=0.058 8. 展开更多
关键词 C4H8N2H4·Zn(HpO3)2 水热合成 结构表征 亚磷酸锌 哌嗪 单晶结构 有机模板
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含混合价态钒的晶体[N(CH_(3))_(4)]_(4)[H_(5)PMo_(5))V_(9)O_(42)]·3.5H_(2)O的合成与结构 被引量:7
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作者 徐家宁 杨国昱 +9 位作者 林英杰 施展 于杰辉 冯守华 徐吉庆 徐昕 李艳 崔晓辉 黄小荥 杨兰萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第8期1180-1182,共3页
The title compound [N(CH 3) 4] 4 [H 5PMo 5V 9O 42 ] ·3.5H 2O was synthesized by hydrothermal method and its structure was determined with single crystal X ray analysis. The cluster anion is a bicapped Keggin poly... The title compound [N(CH 3) 4] 4 [H 5PMo 5V 9O 42 ] ·3.5H 2O was synthesized by hydrothermal method and its structure was determined with single crystal X ray analysis. The cluster anion is a bicapped Keggin polyanion, two vanadium atoms are distributed at two capping metal atom positions. The crystal is monoclinic, space group C2/c with a=1.284 8(4) nm, b=2.366 4(4) nm, c=2.113 6(4) nm, β= 90.69(2)° , V=6.425(4) nm 3, Z=4, D c=2.07 g\5cm -3 , R=0.066, R w=0.069, S=1.33, \{(Δ/σ) max =\}0 04, \{(Δρ) max =\}91 e·nm -3 . 展开更多
关键词 水热合成 晶体结构 混合价态
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梯形(phen)Zn—O—MoO_2晶体的水热合成与表征 被引量:6
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作者 马春宏 王仁章 +3 位作者 郭东刚 刘春玲 林雪 徐吉庆 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期59-62,共4页
利用水热方法合成梯形(phen)Zn—O—MoO2晶体,并用X射线衍射仪对其结构进行了表征.结果表明,(phen)Zn—O—MoO2属单斜晶系:空间群为P2/m;a=0.881 64(17)nm,b=0.643 96(14)nm,c=1.065 9(6)nm,α=γ=90°,β=100.79(3)°,V=0.594 ... 利用水热方法合成梯形(phen)Zn—O—MoO2晶体,并用X射线衍射仪对其结构进行了表征.结果表明,(phen)Zn—O—MoO2属单斜晶系:空间群为P2/m;a=0.881 64(17)nm,b=0.643 96(14)nm,c=1.065 9(6)nm,α=γ=90°,β=100.79(3)°,V=0.594 4(4)nm3,Z=2.Zn原子为三角双锥构型,Mo原子为四面体构型,(phen)Zn—O—MoO2为折叠梯形链状结构. 展开更多
关键词 水热合成 梯形结构 晶体 表征
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H_3O[Zn(Phen)_3]_2[PMo_2^(Ⅴ)Mo_(10)_^(Ⅵ)O_(40)]的合成与晶体结构 被引量:7
13
作者 王晓兰 张新有 +1 位作者 马颖 王恩波 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期68-72,共5页
利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3... 利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3)nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 KEGGIN结构 水热合成 晶体结构
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超分子化合物(bipyH_2)_2(H_2P_2Mo_5O_(23))·H_2O的水热合成、晶体结构和性质 被引量:11
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作者 赵士龙 黄长沧 张汉辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期521-525,共5页
在水热条件下合成了新型超分子化合物(biyyH2)2(H2P2Mo5O23)·H2O,对其进行了红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱和循环伏安等分析表征,X射线单晶结构分析表明,标题化合物属单斜晶系,P21... 在水热条件下合成了新型超分子化合物(biyyH2)2(H2P2Mo5O23)·H2O,对其进行了红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱和循环伏安等分析表征,X射线单晶结构分析表明,标题化合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数α=1.679 51(7)nm,b=1.151 93(4)nm,c=1.889 08(8)nm,β=108.335(1)°,V=3.469 2(2)nm3,Z=4,Dc=2.382g/cm3.F(000)=2 408,μ=1.951mm-1,R=0.024 4,Rw=0.0721.标题化合物的杂多阴离子[P2Mo5O23]4-由5个MoO6畸变的八面体和2个PO4畸变四面体通过共顶点或共边组成;5个Mo原子近似处于同一平面,它们和2个P原子组成了一个畸变的五角双锥构型;杂多阴离子与质子化的4,4'-bipy和水分子通过氢键连成无限二维网状结构,形成超分子化合物. 展开更多
关键词 水热合成 磷钼酸盐 超分子化合物 晶体结构 杂多化合物
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三核锌配位化合物Zn3(phen)2(2,4-DAA)6的水热合成、晶体结构、荧光和电化学性质 被引量:10
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作者 杨颖群 李昶红 +2 位作者 李薇 李东平 匡云飞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期449-452,共4页
以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-DAA)和邻菲啰啉(Phen)为原料,采用水热法合成了一个新的三核锌配合物Zn3(phen)2(2,4-DAA)6.该配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.1030(2)nm,b=1.2930(3)nm,c=1.5081(3)nm,α=100.436(3)°,β=110.227(3... 以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-DAA)和邻菲啰啉(Phen)为原料,采用水热法合成了一个新的三核锌配合物Zn3(phen)2(2,4-DAA)6.该配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.1030(2)nm,b=1.2930(3)nm,c=1.5081(3)nm,α=100.436(3)°,β=110.227(3)°,γ=103.802(3)°,V=1.8760(7)nm3,Dc=1.661g/cm3,Z=1,F(000)=944.最终GooF=1.033,偏离因子R1=0.0326,wR2=0.0736.在配合物分子中,3个锌(Ⅱ)离子在同一直线上,且以中间锌(Ⅱ)为对称中心,Zn1…Zn2的距离为0.3378nm;3个锌(Ⅱ)离子存在两种配位方式:其中对称的锌离子分别与3个2,4-二氯苯氧乙酸中的3个羧基氧原子及一个邻菲啰啉的2个N原子配位,形成了五配位的变形四方锥结构,而中间的锌离子与6个2,4-二氯苯氧乙酸中的6个羧基氧原子配位,形成了六配位变形八面体结构.研究了配合物的光谱和电化学性质. 展开更多
关键词 三核锌(Ⅱ)配合物 水热合成 晶体结构 荧光和电化学性质
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一个新的镉卤化合物[Cd(phen)Cl_2]的水热合成和晶体结构 被引量:13
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作者 白秀丽 王恩波 代立梅 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期59-62,共4页
利用中温水热技术合成了一种未见报道的三维超分子化合物[Cd(phen)Cl2],并测定了其晶体结构.结果表明该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;晶胞参数a=16.949(3)nm,b=10.544(2)nm,c=7.226 6(14)nm,α=90°,β=110.66(3)°,γ=90... 利用中温水热技术合成了一种未见报道的三维超分子化合物[Cd(phen)Cl2],并测定了其晶体结构.结果表明该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;晶胞参数a=16.949(3)nm,b=10.544(2)nm,c=7.226 6(14)nm,α=90°,β=110.66(3)°,γ=90°,V=1 208.4(4)nm3,Z=4,R1=0.034 1,wR2=0.083 9. 展开更多
关键词 配位聚合物 水热合成 晶体结构 镉卤化合物
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三维孔道结构化合物V_9P_8-4en合成及热稳定性 被引量:7
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作者 杨赞中 廖立兵 +1 位作者 杜洪兵 熊明 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 2003年第2期123-127,共5页
为了探讨影响V-P-O体系孔道结构化合物热稳定性的因素,以V2O5、H3PO4作为简单的无机前驱物、乙二胺作模板,利用分子自组装技术,水热法合成了三维孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH2)4[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]·3H2O(简... 为了探讨影响V-P-O体系孔道结构化合物热稳定性的因素,以V2O5、H3PO4作为简单的无机前驱物、乙二胺作模板,利用分子自组装技术,水热法合成了三维孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH2)4[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]·3H2O(简称V9P8-4en),并借助化学分析、FT-IR、TG-DTA、XRD及SEM等手段,从晶体化学角度对其进行了系统研究.结果表明:该化合物的热稳定温度为350℃,结构破坏主要是由于有机模板分子与骨架间的氢键破裂,导致结构失去支撑和电荷失衡等原因所致.提出加强骨架自身的稳定性及减弱模板与无机骨架间的键合强度,是可望提高此类化合物热稳定性的主要途径. 展开更多
关键词 三维孔道结构 热稳定性 无机前驱物 分子自组装技术 水热法 晶体化学 氢键 电荷失衡 V—p—0体系
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Co(μ_2-bpy)V_2O_6(bpy=4,4'-联吡啶)的水热合成和晶体结构 被引量:6
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作者 李增和 银陈 +2 位作者 王如骥 王平 郭洪猷 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1133-1137,共5页
采用CoCl2·6H2O、4,4'-联吡啶和NH4VO3,以H2O作溶剂(摩尔比1∶2∶2∶1950)在170℃下水热反应合成无机-有机杂化化合物Co(μ2-bpy)V2O6(bpy=4,4'-联吡啶),经单晶X射线衍射测定其晶体结构.此晶体属三斜晶系,空间群为Pī,晶... 采用CoCl2·6H2O、4,4'-联吡啶和NH4VO3,以H2O作溶剂(摩尔比1∶2∶2∶1950)在170℃下水热反应合成无机-有机杂化化合物Co(μ2-bpy)V2O6(bpy=4,4'-联吡啶),经单晶X射线衍射测定其晶体结构.此晶体属三斜晶系,空间群为Pī,晶胞常数a=0.81599(7)nm,b=0.85826(7)nm,c=1.02031(8)nm,α=87.111(2)°,β=75.305(2)°,γ=74.784(2)°,Z=2.Co(μ2-bpy)V2O6是无机的双金属氧化物层,犤Co2V4O12犦n通过有机的桥式配体μ2-bpy以N-Co配位键桥联而成.晶体的三维共价结构含有多种开放式孔道,其中最大孔道的尺寸为0.5nm×0.7nm.漫反射光谱研究表明,此晶体具有约2.0eV的光学能隙,属于半导体,在420℃以下是热稳定的. 展开更多
关键词 Co(μ2^-bpy)V206 4 4′联吡啶 水热合成 晶体结构 热稳定性 漫反射光谱 杂多酸
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[Pb_6(H_2O)_2(cit)_4]·3H_2O和Pb(tar)(H_2O)_2两种柔性酸和铅的配位聚合物的水热合成与表征 被引量:6
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作者 石晶 徐家宁 +5 位作者 张萍 范勇 王莉 毕明辉 马奎蓉 宋天佑 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1617-1621,共5页
在水热条件下,合成了2个含柔性配体柠檬酸和酒石酸的二价铅配位聚合物[Pb6(H2O)2(cit)4].3H2O(1)(H3cit=citricacid)及Pb(tar)(H2O)2(2)(tar=tartaricacid).用红外光谱、差热-热重、元素分析、粉末X射线衍射及单晶X射线衍射等手段对化... 在水热条件下,合成了2个含柔性配体柠檬酸和酒石酸的二价铅配位聚合物[Pb6(H2O)2(cit)4].3H2O(1)(H3cit=citricacid)及Pb(tar)(H2O)2(2)(tar=tartaricacid).用红外光谱、差热-热重、元素分析、粉末X射线衍射及单晶X射线衍射等手段对化合物进行了表征.化合物1属三斜晶系,P1空间群,a=0.97053(19)nm,b=0.9764(2)nm,c=1.0955(2)nm,α=109.016(3)°,β=98.380(3)°,γ=92.136(3)°,V=0.9671(3)nm3,Z=2,R1=0.0420,wR2=0.1049,GOF=1.064.在化合物1的不对称结构单元中,有3个铅离子以及2个柠檬酸阴离子和2个游离的水分子.铅离子分别以4,5,7配位与柠檬酸配合形成了中性的三维骨架结构.化合物2属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.39739(6)nm,b=0.64922(2)nm,c=1.80354(10)nm,V=1.63620(13)nm3,Z=8,R1=0.0283,wR2=0.0649,GOF=1.014.在化合物2的不对称结构单元中,有1个铅离子、1个酒石酸分子和1个水分子,六配位的铅和酒石酸形成了一维外消旋的无限长链,链与链之间通过氢键连接成一个三维超分子结构.在化合物1和2中,两种配体均出现了α羟基和α羧基螯合的配位模式,铅的6s孤电子对均显示了立体化学活性,使配位键分布于半球区域. 展开更多
关键词 水热合成 晶体结构 柠檬酸铅 酒石酸铅
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具有内孔道的层状超分子化合物[(CuI)_2(o-phen)_2]的水热合成与晶体结构 被引量:4
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作者 王树涛 王恩波 +4 位作者 李阳光 王力 胡长文 胡宁海 贾恒庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1241-1242,共2页
A layered inner tunnel supramolecular compound 1, [(CuI) 2( o phen) 2], was hydrothermally synthesized and structurally characterized by X ray crystal diffraction. It crystallizes in triclinic system, space group P 1 ... A layered inner tunnel supramolecular compound 1, [(CuI) 2( o phen) 2], was hydrothermally synthesized and structurally characterized by X ray crystal diffraction. It crystallizes in triclinic system, space group P 1 with a =0.775 9(2) nm, b =0.907 0(2) nm, c =0.918 94(10) nm, α =96 306(14)°, β = 104.567(16)°, γ =109.421(19)°, V =0.576 8(2) nm 3, Z=1, R=0.034 8, wR =0.092 0. 展开更多
关键词 层状超分子化合物 [(CuI)2(o-phen)2] 氢键水热合成 晶体结构 双核铜卤化合物
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