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基于SPE-HILIC-QTOF-MS技术鉴定巴氏杀菌乳中的磷脂成分
1
作者 顾竞一 李夏冰 +6 位作者 廖光琴 王天彩 王子双 贾琪 张星联 钱永忠 邱静 《中国油脂》 北大核心 2025年第5期141-149,共9页
为了全面认识巴氏杀菌乳的磷脂组成,并为乳磷脂研究提供数据基础,建立了一种固相萃取(SPE)结合亲水作用液相色谱(HILIC)-四极杆飞行时间(QTOF)-质谱(MS)技术鉴定巴氏杀菌乳中磷脂的方法,对脂质提取、SPE以及MS条件进行优化,并对4种哺乳... 为了全面认识巴氏杀菌乳的磷脂组成,并为乳磷脂研究提供数据基础,建立了一种固相萃取(SPE)结合亲水作用液相色谱(HILIC)-四极杆飞行时间(QTOF)-质谱(MS)技术鉴定巴氏杀菌乳中磷脂的方法,对脂质提取、SPE以及MS条件进行优化,并对4种哺乳动物(骆驼、山羊、水牛、奶牛)巴氏杀菌乳磷脂组成进行了分析。结果表明:选取4 mL二氯甲烷-甲醇(体积比2∶1)溶剂提取1 mL样品中的脂质,通过10 mL正己烷和10 mL异丙醇-二氯甲烷(体积比3∶7)的两步淋洗与2 mL甲醇一步洗脱分离磷脂组分;选择3次迭代采集样品MS/MS信息;在4种哺乳动物巴氏杀菌乳中共鉴定出涵盖7个磷脂亚类的580个磷脂分子,包括116个鞘磷脂、18个心磷脂、181个磷脂酰乙醇胺、262个磷脂酰胆碱、1个磷脂酰甘油、1个磷脂酰肌醇和1个磷脂酰丝氨酸。综上,SPE-HILIC-QTOF-MS分析方法可有效鉴定乳品中的磷脂组成。 展开更多
关键词 磷脂 固相萃取 亲水作用液相色谱-四极杆飞行时间-质谱
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基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法 被引量：11
2
作者 赵恒强 陈军辉 +4 位作者 史倩 李鑫 曹为 李景喜 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期44-48,共5页
探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法. 展开更多
关键词 核苷类化合物 动物药 指纹图谱 亲水色谱 飞行时间质谱
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基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸
3
作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页
不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱 串联质谱 游离氨基酸 草莓
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氨基酸型亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能评价
4
作者 徐改改 易阳 +1 位作者 刘萍萍 张文芬 《色谱》 北大核心 2025年第7期734-743,共10页
以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合... 以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合量分别为0.193 mmol/g和0.178 mmol/g,均具有良好的热力学稳定性。在HILIC模式下,以磺胺、杂环胺、核苷、植物生长调节剂、黄酮、胺类物质为溶质,考察了两种固定相的色谱分离性能,结果表明,L-脯氨酸固定相和L-羟基脯氨酸固定相与分析物之间均存在亲水、π-π等相互作用,并且L-羟基脯氨酸固定相还存在氢键相互作用。L-羟基脯氨酸固定相对磺胺、植物生长素、黄酮等极性小分子具有良好的分离效果,证明该固定相可用于极性化合物分离。该研究拓展了氨基酸在色谱分离领域的应用,也为HILIC固定相的开发提供了新思路。 展开更多
关键词 L-羟基脯氨酸 L-脯氨酸 氨基酸固定相 亲水相互作用液相色谱
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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖 被引量：1
5
作者 叶梦薇 黄芊 +5 位作者 冯丽凤 黄媛 蔡小明 高宇 王天西 潘城 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期230-237,共8页
本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚... 本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.994,在两种乳基试样的3个不同加标水平下平均回收率为90.3%~109.2%、相对标准偏差为0.7%~9.7%(n=6),方法检出限为0.002~0.048μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。 展开更多
关键词 婴儿配方乳粉 母乳低聚糖 亲水作用色谱-串联质谱法
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亲水相互作用液相色谱-串联质谱法快速测定乳粉中异噻唑啉酮类药物残留量
6
作者 吴剑平 张亦菲 +3 位作者 张婧 吴雨珊 严凤 黄士新 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第3期142-152,共11页
【目的】建立乳粉中3种异噻唑啉酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱快速检测方法。【方法】试样经乙腈提取2次,合并提取液后经Waters Prime HLB小柱富集净化,洗脱液采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm×1.7μm)亲水相互作用... 【目的】建立乳粉中3种异噻唑啉酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱快速检测方法。【方法】试样经乙腈提取2次,合并提取液后经Waters Prime HLB小柱富集净化,洗脱液采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm×1.7μm)亲水相互作用色谱柱分离后,以串联四极杆质谱检测器分析,同位素内标法定量。【结果】3种异噻唑啉酮药物在2.5~250.0μg/kg范围内线性良好(r≥0.995),检测限(LOD)均为4μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。在试样中进行三水平添加回收试验,3种药物的添加回收率为80.5%~94.3%,批内变异系数为3.52%~10.95%,批间变异系数为6.64%~9.67%。【结论】该方法操作简便,仪器分析时间短,方法灵敏度高,且具有较高的准确度与精密度,适用于乳粉中3种异噻唑啉酮类药物的检测。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 乳粉 固相萃取 亲水相互作用色谱 同位素内标法
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强极性化合物DMC及其杂质的HILIC分离方法研究 被引量：1
7
作者 韩冰冰 王翠翠 +1 位作者 李新军 邹新琢 《华东师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期132-138,共7页
建立以亲水作用色谱法对强极性化合物甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及其杂质进行分离分析的方法.使用Sepax HP-Cyano和X-Bridge HILIC两种不同的亲水作用色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,高效快速地实现了DMC及其所含杂质... 建立以亲水作用色谱法对强极性化合物甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及其杂质进行分离分析的方法.使用Sepax HP-Cyano和X-Bridge HILIC两种不同的亲水作用色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,高效快速地实现了DMC及其所含杂质的分离分析.通过这两种色谱柱,共可以分离出甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、甲基丙烯酸(MAA)、三甲基羟乙基氯化铵(CC)和对羟基苯甲醚(MQ)4种杂质.该方法具有较好的实用价值,能有效地应用于强极性化合物的分离和分析中. 展开更多
关键词 亲水作用色谱 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 强极性化合物 分离
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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华鳖中8种抗病毒药物及2种代谢物 被引量：1
8
作者 王亚琴 王坤 +3 位作者 柯庆青 谭羽翀 王鼎南 李诗言 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1164-1172,共9页
本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃... 本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃下经酸性磷酸酯酶酶解,1%乙酸乙腈提取,通过型固相萃取小柱净化,40℃下氮吹浓缩后采用UHPLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式采集数据,内标法定量。针对不同ATVs之间极性差异大的特点,实验优化了仪器参数和前处理条件,重点对色谱柱进行了筛选并排除了生物内源性物质尿苷对利巴韦林的分析干扰,同时讨论了前处理过程中提取液和净化小柱选择对提取效率和净化效果的影响。在最优实验条件下,10种目标物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.994~0.998,方法检出限(MDL)为0.05~1.1μg/kg,方法定量限(MQL)为0.18~3.8μg/kg。在低、中、高3个添加水平下10种目标物的平均回收率范围为82.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.11%~12.1%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速检测,并成功应用于省级水产品质量安全风险监测工作。 展开更多
关键词 通过型固相萃取 亲水作用色谱 超高效液相色谱-串联质谱 抗病毒药物 代谢物 中华鳖
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：3
9
作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量：1
10
作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页
生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 反相液相色谱 亲水相互作用液相色谱 代谢物覆盖度 代谢谱分析 双模式分离
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基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂
11
作者 张欣彤 唐光治 +7 位作者 沈清 雷敏 谭舒萍 林碧玲 周瑞淇 梁秀碧 郭莲仙 李林秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期168-177,共10页
以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷... 以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 钛基树枝状纤维形SiO_(2) 固相萃取 亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法 南极磷虾 磷脂
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基于部分酸水解-亲水作用色谱-质谱的黄芪多糖结构表征 被引量：17
12
作者 梁图 傅青 +3 位作者 辛华夏 李芳冰 金郁 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1306-1312,共7页
来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用＂自下而上＂法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方... 来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用＂自下而上＂法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖,分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件（4 h、1.5mol/L三氟乙酸、80℃）下,黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来,采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明,提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖,水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。 展开更多
关键词 部分酸水解 亲水作用色谱 质谱 多糖 黄芪 表征
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以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究 被引量：46
13
作者 王瑗 顾惠新 +1 位作者 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期649-657,共9页
亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;... 亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 联用技术 柱切换 多维分离
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应用亲水作用色谱检测鸡蛋和肉中三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺 被引量：10
14
作者 李延昭 郝卫强 +3 位作者 王余波 陈强 李锦春 孙小丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期716-720,共5页
应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 n... 应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm。在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离。样品经0.1%磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化。三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80%～105%,相对标准偏差小于10%。该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 液相色谱 三聚氰胺 三聚氰酸二酰胺 鸡蛋 肉
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糖类化合物亲水作用色谱保留行为评价 被引量：15
15
作者 傅青 王军 +2 位作者 梁图 徐晓勇 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1051-1056,共6页
以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减... 以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述。将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3%。对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 保留行为 保留方程 糖类化合物
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亲水作用色谱固定相及其在中药分离中的应用 被引量：31
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作者 郭志谋 张秀莉 +1 位作者 徐青 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期675-681,共7页
亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的... 亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势。固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述。对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC固定相的发展进行了展望。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 固定相 强极性化合物 色谱保留特性 中药分离
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反相／亲水色谱法分析糖苷类化合物 被引量：11
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作者 金高娃 丁俊杰 +4 位作者 陈雪 闫竞宇 郭志谋 张秀莉 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期133-137,共5页
根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点,采用亲水色谱模式分析该类化合物,以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物,比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果,... 根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点,采用亲水色谱模式分析该类化合物,以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物,比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果,评价了反相/亲水色谱的正交性,并构建了反相/亲水二维体系用于西洋参样品的分离。结果表明,糖苷类化合物在反相及亲水色谱柱上均有很好的保留,但两者具有不同的分离选择性,14种物质在反相和亲水柱的出峰顺序有较大差异,在反相色谱中不易分离的人参皂苷Rg1和Re在亲水色谱柱可获得很好的分离,反相/亲水模式分离糖苷化合物具有很好的正交性。以构建的RPLC/HILIC二维色谱体系分离西洋参样品,有效地提高了分离能力及峰容量,有利于后续更多极性及微量化合物的制备、结构表征与活性研究,且该方法操作简便、流动相兼容性好,可作为糖苷分离分析、制备的有效手段,也可以为其他中药复杂体系的分析提供参考。 展开更多
关键词 糖苷 皂苷 亲水色谱 二维液相色谱
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混合模式色谱分离材料的研究及其应用进展 被引量：12
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作者 董雪芳 蔡晓明 +3 位作者 沈爱金 魏杰 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期297-302,共6页
近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophil... 近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式。两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野。混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计。混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析。该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展。 展开更多
关键词 高效液相色谱 混合模式色谱 色谱填料 亲水作用 离子交换混合模式色谱 反相 亲水作用混合模式色谱 反相 离子交换混合模式色谱
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亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量 被引量：26
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作者 江燕 曹赵云 +2 位作者 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米
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超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸 被引量：13
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作者 钱飞中 朱丽波 +5 位作者 徐能斌 冯加永 洪正昉 徐立红 陈钟佺 汪晟乐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期535-538,共4页
建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过... 建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89％~107％；废水样品通过固相萃取（ SPE）净化后进样分析，加标回收率达72％~101％。方法重复性的相对标准偏差为4.9％~14.7％。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水作用色谱 串联质谱 苦味酸 苦氨酸
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