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环境水样中硒、砷的联合消解和原子荧光法测定 被引量:6
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作者 张延 张胜义 高亮 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第1期74-77,共4页
采用硝酸联合消解环境水样,原子荧光光度法同时测定硒和砷的含量.优化了测定条件,进行了干扰试验,并对不同来源的实际水样进行了分析.结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少.
关键词 水样 联合消解 氢化物发生-原子荧光光度法
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基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究 被引量:8
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作者 陈海杰 马娜 +5 位作者 白金峰 陈大磊 顾雪 于兆水 孙彬彬 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2896-2900,共5页
目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H2流量达到80 mL·min^-1及以上时,氢气发生器提供的H2可以先行... 目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H2流量达到80 mL·min^-1及以上时,氢气发生器提供的H2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度。地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解。其中Se采用硝酸(HNO3)-高氯酸(HClO4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO3-HF-HClO4进行消解,消解后的样品采用王水溶解。实验发现地球化学样品中Se采用HNO3-氢氟酸(HF)-HClO4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl^-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定。基于以上研究建立的外供H2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg^-1,精密度(n=12)在2.1%~5.3%之间。选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6%~16.9%,绝大部分误差在±10%以内,取得了非常满意的效果。 展开更多
关键词 外供氢气 氢化物 原子荧光光谱法
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土壤和水系沉积物中硒的价态分析方法研究 被引量:5
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作者 陈海杰 马娜 +5 位作者 薄玮 张灵火 白金峰 孙彬彬 张勤 于兆水 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期871-874,共4页
研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒(Se)的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改... 研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒(Se)的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。试验发现6.0 mol·L^(-1) HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ);而在室温条件下1.2 mol·L^(-1) HCl介质中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)放置48 h,价态保持不变。Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)采用HNO_(3)+HF+HClO_(4)进行消解,加热到HClO_(4)冒白烟时,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的价态保持不变;而土壤和水系沉积物中Se采用HNO_(3)+HF+HClO_(4)进行消解,加热到HClO_(4)蒸干以后,Se(Ⅳ)会被氧化成Se(Ⅵ)。基于以上的研究结果,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤和水系沉积物中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的方法,样品采用HNO_(3)+HF+HClO_(4)消解,加热至HClO_(4)冒白烟后停止加热(避免局部蒸干),消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L^(-1) HCl溶解,采用HG-AFS测定得到样品中Se(Ⅳ)。消解后的样品采用6.0 mol·L^(-1) HCl加热溶解,将Se(Ⅵ)全部还原为Se(Ⅳ),采用HG-AFS测定得到样品中总Se,利用差减法得Se(Ⅵ)。测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在分析过程中价态保持不变,Se(Ⅳ)和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g^(-1),Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)加标回收率分别为102%~108%和94%~104%。 展开更多
关键词 土壤 水系沉积物 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒(Ⅳ) 硒(Ⅵ)
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基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷 被引量:1
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作者 杨大雨 赵德祎 +4 位作者 黄睿 邹婷 戴欣忺 李思 严志明 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第1期292-298,共7页
目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析... 目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。 展开更多
关键词 聚丙烯腈纳米纤维 氨基化 管尖固相萃取 氢化物发生-原子荧光光谱 无机砷
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